Скорость потока газа-носителя контроль

Одна из фаз неподвижна и обладает большой поверхностью, другая, подвижная фаза — инертный газ (газ-носитель), протекающий через колонку с неподвижной фазой [219—224]. Исследуемый газ или парообразную смесь вводят в газ-носитель. Каждый компонент разделяемой смеси движется со своей скоростью. Для контроля потока газа-носителя на выходе из колонки помещают детектор, т.е. прибор, сигнал которого зависит от состава потока газа. Действие детектора основано на измерении одного из физических параметров разделяемых газообразных компонентов. Например, детекторы, измеряющие теплопроводность, электропроводность, плотность, показатель преломления света и др. Применяют плазменно-ионизационные, фотоионизационные, акустические, масс-спектрометрические, термохимические и другие детекторы [225]. [c.93]

Газовый хроматограф состоит из систем измерения и регулирования скорости потока газа-носителя и вспомогательных газов (для детектора) ввода пробы анализируемого образца газохроматографических колонок, а также систем детектирования, регистрации (и обработки) хроматографической информации термостатирования и контроля температуры колонок, детектора и системы ввода проб. [c.106]

Этот прибор состоит из источника газа-носителя 4 (рнс. 3.26), обычно гелия илн реже азота. Гелий применяют для этой цели, потому что он достаточно инертен и обладает высокой теплопроводностью. Для контроля скорости потока газа-носителя обычно служит редуктор 5, устанавливаемый на баллоне со сжатым газом, и регулирующие устройства в самом приборе, подающие газ с постоянной скоростью в точке 7. Ввод пробы осуществляется при помощи устройства (рис. 3.26) или АиВ (рис. 3.28). Типичное устройство такого рода представляет собой штуцер с отверстием, закрытым навинчивающимся металлическим колпачком, прижимающим резиновую или пластиковую прокладку. Через имеющееся в колпачке отверстие прокладку прокалывают иглой шприца, с помощью которого изучаемую пробу вводят в колонку 2, нагреваемую до желаемой температуры с помощью термостата 3. Колонки 2 представляют собой металлические или стеклянные трубки, заполненные твердым носителем с неподвижной жидкой фазой. Чаще всего употребляют жидкие фазы, перечисленные в табл. 3.10. Для удобства размещения в термостате колонка может быть свернута в спираль, после чего ее присоединяют между устройством для ввода пробы и детектором 1. Детектор — устройство, вырабатывающее электрический сигнал при выходе из колонки разделенных фракций анализируемой пробы. Наиболее распространенными видами детекторов являются детектор по теплопроводности и пламенно-ионизационный. Детектор по теплопроводности измеряет изменения теплопроводности газа-носителя, окружающего нагреваемую [c.83]

С самого зарождения газовой хроматографии индексы удерживания использовали в качестве критериев идентификации. О возможности этого говорилось еще в первой работе по газовой хроматографии Джеймса и Мартина [15]. Но в то время было трудно исключить вероятность того, что два соединения будут иметь одинаковые характеристики удерживания на данной хроматографической колонке, и потому надежность таких идентификаций была обычно низкой и не отвечала требованиям науки. Практику добавления в анализируемую смесь небольшого количества известного соединения для проверки, увеличится или нет высота хроматографического пика избранного соединения, едва ли можно считать применением данных удерживания для идентификации. Высокая степень неопределенности, связанная с идентификацией по данным удерживания, объяснялась в основном ограниченной эффективностью газохроматографической колонки но немалую роль при этом играли и такие факторы, как непостоянство характеристик неподвижной жидкой фазы от партии к партии, реакционная способность твердого носителя, а также ограниченные возможности контроля температуры и скорости потока газа-носителя. [c.105]

Проведено исследование влияния давления газа-носителя на эффективность хроматограф. колонки при различных скоростях потока газа-носителя. Показано преимущество работы при пониженном давлении на выходе для экспресс-хроматографии, в частности для автоматического контроля и регулирования хим. процессов. [c.47]

Основными узлами установок термического разложения МОС в паровой фазе являются 1) испаритель, в котором осуществляется процесс образования паров МОС 2) реактор, в котором помещается подложка и происходит разложение паров вещества 3) вакуумная или газовая система, служащая для создания разрежения или соответствующей среды 4) линия подачи газов или паров МОС 5) системы контроля (определение вакуума, скорости потока газа-носителя, температуры испарителя, подложки и т. д.). [c.186]

В систему введения подвижного носителя входят вспомогательные узлы очистки, контроля и регулировки давления газа и скорости газового потока реометры, пузырьковые и пенные измерители скорости потока газов и т. д. [c.145]

ГСУ для получения микроконцентраций озона динамическим методом. Основана на принципе дозированного смешивания потоков (рис. 60). Поток газа-носителя, направляемый через озонатор 6, и поток газа-разбавителя, идущий на увлажнение ГС, соединяются в смесителе 12. Нагнетание потоков производится побудителями расходов 2, первичная регулировка зажимами 1, предварительная очистка в адсорберах 3. Капиллярные реометры 4 служат для установки и контроля расходов газовых потоков. Поток газа-носителя со скоростью 16,6 см 3/с перед поступлением в озонатор 6 подвергается тщательной очистке и осушке в адсорберах 5 . [c.158]

Фронтальный анализ можно проводить на обычных хроматографах без исиользования дозирующего устройства. Если определяемые компоненты в анализируемой смеси в достаточной степени разбавлены инертным газом, то смесь может непосредственно подаваться на колонку. В этом случае в отличие от проявительного анализа отсутствуют ошибки, связанные с дозированием. Однако в большинстве случаев такое условие не выполняется и требуется специальное приспособление для разбавления анализируемой смеси газом-носителем. Если имеется непрерывный поток анализируемой смеси, что часто бывает при контроле производственных процессов, то такое разбавление не вызывает затруднений. Оно достигается соответствующей регулировкой скоростей потоков анализируемой смеси и газа-носителя, поступающих в смеситель. Значительно более сложные устройства требуются при наличии жидких проб. В этом случае применение фронтального метода едва ли сулит какие-либо преимущества. [c.430]

Для определения относительного уменьшения скорости испарения часто над исследуемой поверхностью пропускают поток сухого газа. Это довольно точный метод. Скорость испарения контролируют по содержанию воды в пробе, отбираемой в средней части пленки. Используя в качестве газа-носителя Не и помещая соответствующий датчик для определения состава газа по изменению теплопроводности, можно осуществлять непрерывный контроль скорости испарения [129]. [c.128]

В компенсационной схеме с двумя колонками перед сравнительной камерой катарометра помещается компенсационная колонка, аналогичная аналитической. Колонки работают при одинаковой программе температур и постоянной объемной скорости газа-носителя. Таким образом, возникающие в обеих камерах детектора изменения теплопроводности, вызванные испарением неподвижной фазы, одинаковы и взаимно компенсируются . Незначительная асимметрия детектора практически не сказывается при такой компенсации. С помощью двух независимых систем контроля потока можно в известных пределах изменять объемные скорости газа-носителя в аналитической и компенсационной колонках, что позволяет компенсировать разницу в параметрах обеих колонок . [c.410]

Чаще всего продолжительность ГЖХ измеряется минутами, г. е. очень мала вследствие быстрого установления равновесия между стационарной и подвижной фазами, что позволяет использовать высокие скорости газа-носителя. Газовая хроматография дает возможность разделять соединения с практически одинаковыми температурами кипения за счет использования селективных стационарных фаз. Для газохроматографического процесса характерный параметр — время удерживания, т. е. время от момента ввода пробы до выхода максимума пика. При контроле температуры термостата и скорости потока воспроизводимость времени удерживания около 1%, а поэтому оно может использоваться для идентификации каждого пика. Несколько соединений могут иметь одинаковые или близкие значения времени удерживания, однако каждое соединение имеет только одно определенное время удерживания. В большинстве случаев оно не зависит от присутствия других компонентов, но, например, при анализе водных растворов ряд [c.17]

Для контроля производства бутиловых спиртов рекомендуются следующие условия анализа колонка длиной 450 см, внутренним диаметром 4 мм с ПЭГ 1500 или 2000 в количестве 10—15% от веса носителя ИНЗ-600, прокаленного при 900° газ-носитель — водород, скорость потока которого меняется в зависимости от температуры колонки в пределах [c.116]

По выходе из колонны газ-носитель вместе с продуктами разделения разветвляется на два потока поток I направляется в систему ловушек 2 для конденсации продуктов разделения, а незначительная часть потока II (около 0,01) направляется через вентиль тонкой регулировки 106 в рабочую камеру детектора. Из рабочей камеры газ поступает в ротаметр 96 для контроля скорости потока и установления нужного соотношения скоростей обоих потоков. [c.202]

Затем увеличивают скорость газа-носителя примерно на 10 мл/мин, дожидаются стабилизации потока подвижной фазы в рабочей и сравнительной линиях (контроль и строгое измерение — по цифровой индикации имеющихся у современных приборов соответствующих электронных устройств, либо по показаниям мыльно-пленочного измерителя, поочередно подключаемого к выходным штуцерам рабочей и сравнительной ячеек детектора по теплопроводности), дожидаются стабилизации фонового сигнала, приближают его уровень к нулевой отметке шкалы регистратора и вновь несколько раз (не менее трех) записывают хроматограммы бытового газа или азота (аргона) в подвижной фазе, помечая точное значение скорости газа-носителя, при которой проводится анализ. [c.480]

Ранее анализ этого продукта проводился химическим методом (бензол) в сочетании с рефрактометрией. Разработан также метод инфракрасной спектроскопии [2]. Предложенная хроматографическая методика позволяет разделить смесь ЦГ, МЦП, бензола и легких углеводородов за 10—15 мин. на двухметровой колонке с 20% фталата (дибутил-, ди-нонил- и др.) при 80° С (рис. 1). Скорость потока газа-носителя — водорода 6 л час. Методика внедрена в контроль производства капролактама с использованием хроматографа ХЛ-3. [c.297]

Прибор ГСТЛ-3 состоит из трех основных частей дозирующей, хроматографирующей и фиксирующей. Дозирующая часть в свою очередь состоит из пробоотборника 1 с четырехходовым краном очистительной колонки 5, заполненной силикагелем и едким калием для очистки газоносителя (воздуха) от влаги, углекислого газа и механических примесей, и реометра 12 для контроля скорости потока газа-носителя, подаваемого в прибор. [c.422]

В шприцах, рассчитанных на дозирование вручную больших объемов газа, требуется затрачивать значительное усилие для преодоления давления на входе в колонку. Это приводит большей частью к слишком медленному вводу пробы, следствием чего является дополнительное расширение пиков и соответственно уменьшение точности количественных данных. В зависимости Ьт скорости дозирования при вводе газообразных проб происходит кратковременное повышение давления на входе в колонку и увеличение потока газа-носителя. Если скорость потока газа-носителя не выравнивается до того, как из разделительной колонки элюируется первый компонент см. также разд 2.4), чувствительность детектора может измениться, прэтем это изменение не поддается контролю. [c.11]

Применение двухколонных приборов для контроля нулевой линии — это только одна из сторон более общего применения двухканальной хроматографии. Путем комбинации двух колонок с различными неподвижными фазами (разд. 6.2) и двух детекторов одного типа можно получить качественные данные. Мерритт и Уолш [9] описали такой прибор (рис. 129), с помощью которого при вводе единственной пробы могут быть получены две хроматограммы. Трубка для предварительного нагрева помогает свести к минимуму дрейф нулевой линии в процессе программирования температуры. Газ-носитель проходит через сравнительные ячейки двух детекторов и затем через систему ввода пробы. Перед делителем потока помещают трубку длиной 30 см, чтобы проба полностью испарилась и смешалась с газом-носителем. Делитель — простая Т-образная трубка — равномерно распределяет пробу по колонкам. Для обеспечения равномерности деления скорости потока газа-носителя уравновешены путем соответствующей регулировки игольчатого вентиля при выходе из колонки. Точность деления зависит от точности измерения и регулировки скоростей потока и определяется измерением площадей пика. Компоненты пробы элюируются из двух колонок и затем проходят через раздельные детекторы, подающие сигналы на двухканальный самописец. Хроматограмма на рис. 130 получена с программированием температуры на таком приборе и показывает различие в температурах удерживания компонентов пробы на двух колонках. Кроме экономии времени, этот способ позволяет улучшить воспроизводимость рабочих условий и измерить небольшие различия в температурах удерживания. Для корреляции пиков можно использовать их площади, особенно если детекторы подобраны тщательно, а газовые потоки поделены поровну. [c.267]

Хемосорбционные измерения также можно проводить в проточной системе. Существует стандартная методика, предполагающая использование СВВ при давлении адсорбируемого газа ниже 10- Па 10- мм рт. ст.). Скорость адсорбции измеряется по разности между скоростями потока газа до и после образца. Преимущество этого метода— лучший контроль за чистотой газа, так как влияние газа, остающегося в адсорбционной камере, сводится к минимуму. Подробно этот метод описан Эрлихом [138]. При хемосорбционных измерениях на дисперсных металлических катализаторах также можно использовать проточные методы. Весьма удобна техника, заимствованная из газовой хроматографии. Фрил [146] описал установку, которая является простой модификацией стандартного газового хроматографа. Обычная колонка заменена на трубку небольшой длины ( 200 мм) с внутренним диаметром около 6 мм, в которую и помещают исследуемый катализатор. Схема установки приведена на рис. 27. В этом методе адсорбат (например, водород или кислород) вводится порциями в поток газа-носителя. Для нанесенного платинового катализатора Фрил использовал в качестве газа-носителя азот, который достаточно обоснованно можно считать инертным. Однако некоторые металлы хемосорбируют азот, поэтому лучше применять другой газ-носитель (например, аргон). Скорости потока газа варьируют в интер- [c.350]

Динамическая установка фирмы "Бендикс" (США). Предназначена дпя получения калибровочных газовых смесей, содер- жащих диоксид серы в интервале 1,17- Ю- -0,147 10 %. Основана на применении диффузионной проницаемой трубки. Последняя размещена в термостатируемой камере при 0-50 0,1 °С ЦИб]. Важной частью установки является система контроля расхода и разбавления потоков газа-носителя, обдувающего диффузионную трубку со скоростью 0-6,6 см /с и газа-разбавителя, имеющего скорость до 133,3 см /с. Оба потока, пройдя термостатированную камеру, смешиваются в смесителе. В качестве источника обоих потоков используют воздух, предварительно очищенный от диоксида серы и паров воды. В установке применена проницаемая трубка с диоксидом серы маркиЗОСМ-7, выпускаемая фирмой "Метроникс" (США). Эта трубка при 25 °С обеспечивает скорость проницаемости диоксида серы 1,54 мкг/мин. Путем регулирования скорости потока газа-разбавитепя в интервале 8,3-66,6 см /с можно получить концентрации диоксида серы от 0,147 до 2,62 мг/м . [c.147]

Некоторые из этих затруднений были преодолены Фелтоном [11], разработавшим автоматический циклический прибор, который может автоматически, не требуя какого-либо обслуживания, разделять литры чистых компонентов. В устройство вводится заранее намеченный объем пробы до 20 мл, проба быстро испаряется подогретым газом-носителем в испарителе, заполненном гранулированным огнеупорным кирпичом, и компоненты разделяются на колонке длиной до 20 футов (61 м) и диаметром 1 дюйм (2,54 см). Когда отклонение пера самописца под влиянием выходящего из колонки компонента достигает определенной, заранее установленной величины, имеющийся на валу самописца эксцентриковый кулачок включает микроконтакт. Это приводит в действие электрический ступенчатый переключатель, который одновременно закрывает выход колонки и открывает трехходовой соленоидный кран коллектора. При возвращении пера самописца на нулевую линию микроконтакт, регулирующий ступенчатый переключатель, снова срабатывает, выход открывается, а кран коллектора закрывается. При выходе следующего компонента ступенчатый переключатель открывает следующую ловушку коллектора и цикл повторяется. Прибор рассчитан на улавливание 5 фракций за один опыт. Цикл В-ода может повторяться автоматически через каждые 60 мин. Это устройство не требует тщательного контроля скорости потока и температуры. Прибор описанного типа в настоящее время выпускается промышленностью [22]. [c.364]

Указанная схема, собранная на кране ДГ-7 промышленного хроматографа ХТП-63, была применена при разработке методики автоматического контроля примесей в пиролизном ацетилене на потоке. В качестве неподвижной фазы, не дающей дополнительного фона аргоново-ионизационного детектора, обусловленного летучестью при 50—60 °С, использован диоктилфталат, который наносят на инзенский кирпич зернением 0,25—0,5 мм (15% от массы кирпича). Длина первой и второй колонок были подобраны таким образом, чтобы в условиях анализа при прямой ноддувке последний из целевых компонентов (диацетилен) мог попасть во вторую колонку и продвинуться в ней на очень незначительную длину до момента переключения на обратную продувку колонок. Температура датчика 55 °С, скорость газа-носителя (аргона) 50 мл/мин. При использовании первой и второй колонок длиной 1,2 и 4,8 м соответственно пик диацетилена записывается на хроматограмме сразу после винилацетилена. [c.234]

Из-за различных скоростей нагнетания и отбора в сосуде для ввода скапливается избыток жидкости, который затем сливается через кран Контроля уровня жчдкости. Пикл повторяется до получения в сосуде представительной пробы с фиксированным уровнем, затем начинается ввод путем наложения избыточного давления газа-носите-ля. Зонд для отбора жидкости из пробирки с пробой перемещается в резервуар с растворителем, и начинается цикл промывки устройства. Промывная жидкость не попадает в капиллярные трубки, последние непрерывно промываются обратным потоком горячего газа-носителя из верхней части колонки. Систему можно легко подсоединить к любому газовому хроматографу. Вводной канал заменяется Т-образным соединением, включающим газовую линию для питания колонки. Сама колонка и капиллярный ограничитель монтируются так, чтобы мертвый объем был минимальным. [c.265]