Отгонка германия

Кремний, мышьяк (V) и фосфор (V) образуют аналогичные окрашенные комплексы. Онй должны быть отделены. Обычно проводят предварительную отгонку германия в виде хлорида или экстракцию его из солянокислого раствора, [c.759]

Отгонку германия в токе воздуха или углекислого газа, как иногда рекомендуется при определении мышьяка, проводить нельзя, так как это приводит к большим потерям германия. [c.249]

Прибор для отгонки германия. Круглодонная колба гмк. 100 мл с горлом длиной 9 см соединена посредством пробки из черного каучука с дефлегматором высотой 7—8 см от начала расширения до отводной трубки. Дефлегматор наполнен осколками стекла и закрыт пробкой из черного каучука. Отводная трубка дефлегматора соединена встык , посредством трубки из черного каучука, с согнутой под тупым углом трубкой вертикального холодильника. Длина внутренней охлаждаемой трубки холодильника 20—25 см] нижний конец трубки холодильника опущен в коническую колбу емк. 100 мл, в которую налито 20 мл воды. [c.432]

Метод может быть несколько упрощен за счет замены экстракционного выделения мышьяка в виде диэтилдитиокарбамината отгонкой германия в виде тетрахлорида из раствора смеси HNO3 и НС1. [c.162]

Отделение селена и т ллура. Избежать улетучивания селена вместе с трехвалентньщ мышьяком при перегонке последнего очень трудно, а потому селен, так же как и теллур, лучше предварительно отделять. Это может быть сделано после отгонки германия следующим образом. Раствор кипятят с обратным холодильником до полного удаления хлора и восстановления селена и теллура до четырехвалентного состояния. Затем раствор разбавляют так, чтобы он содержал 3O—40% (по объему) соляной кислоты, и осаждают селен и теллур, как описано в гл. Теллур (стр. 392), прибавляя сернистой кислоты и солянокислого гидразина й нагревая с обратным холодильником, пока не закончится восстановление. Затем раствор охлаждают и o aдoк отфильтровывают. [c.98]

Метод основан на отгонке германия в виде СеСЦ и концентрировании примесей на спектрально чистом угольном порошке. Спектральный анализ ведется с использованием дуги постоянного тока и синтетических эталонов на основе угольного порошка с добавками элементов-при-месей и 5% Na l. Определение (ведется в гер мании и пленках германия, напыленных на стекло, кварц, кремний или подложку из иного материала, холостая проба с которым показывает загрязнение примесями в меньших или соизмеримых количествах с определяемыми. [c.122]

Спектрофотометрический метод определения примеси никеля в германии и его тетрахлориде был разработан авторами. Метод заключается в отгонке германия в виде Ge l4, растворении всех оставшихся примесей в винной кислоте и экстракции хлороформом а-фурилдиоксимата никеля, как при анализе двуокиси кремния. Чувствительность метода 2-10 % никеля. [c.162]

При подготовке минералов для отгонки германия следует иметь в виду, что пробу нельзя разлагать нагреванием с соляной или бромистоводородной кислотами. Окислы растворяют в соляной кислоте на холоду. Металлы и природные сульфиды разлагают азотной кислотой, свободной от соляной, затем удаляют азотную кислоту выпариванием на песочной бане с кoнцe тpиpo-ванной серной кислотой. При разложении силикатов кремневая кислота, адсорбирующая германий, должна быть удалена. Для этого пробу минерала нагревают со смесью плавиковой и серной кислот. [c.254]

Для смещения равновесия в сторону образования нелетучего AsjOs применяется либо отгонка германия непосредственно в токе хлора, либо в присутствии окислителей (бихромата, перманганата или [c.330]

Luke, ampbell Данный этими авторами метод специально пред назначен для определения индия в количестве 1—10 ч. на млн. в германии и двуокиси германия после отгонки германия в виде тетрахлорида. [c.465]

Первый способ — отгонка Ge k из концентрированного раствора соляной кислоты [449, 1382, 1543] отгоняющиеся в незначительном количестве мышьяк и селен не мешают определению германия. Сильно мешает свободный хлор, который образуется из соляной кислоты под действием окислителей, например манганата, присутствующего в растворе при щелочном разложении пробы. Поэтому перед отгонкой германия проводят восстановление пробы 0,05 г FeS04-7H20 [1182]. [c.292]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология