Фториды с предварительной отгонкой

Для определения фторидов в фосфатных горных породах производят предварительную отгонку фтора в виде кремнефтористоводородной кислоты (см. стр. 402). [c.336]

Пример. Было проведено определение фтора в криолите или во фториде алюминия с предварительной отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной кислоты. Получаемые результаты обычно бывают сильно рассеянными. Предположим, что при анализе некоторой пробы были получены следующие результаты [c.252]

Так как алюминий дает с фторидом более прочный комплекс, чем железо, и мешает титрованию, фторид предварительно отделяют от алюминия отгонкой с водяным паром. [c.127]

Пример. Было проведено определение фтора в криолите или во фториде алюминия с предварительной отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной кислоты. Получаемые результаты обычно бывают сильно рас- [c.210]

В настоящее время распространены методы определения фторид-ионов, основанные на их свойстве связывать ионы многовалентных металлов циркония, тория, титана, железа(III) в очень устойчивые комплексные анионы. В анализируемый раствор вводят окрашенные соединения указанных металлов фторид-ионы, связывая эти металлы в бесцветные комплексы, вызывают ослабление окраски пропорционально своей концентрации в растворе, и по ослаблению окраски рассчитывают их содержание. Поскольку такое ослабление окраски происходит и под действием других ионов, часто присутствующих в природных и сточных водах, например сульфат- и фосфат-ионов, в большинстве случаев определение фторид-ионов требует предварительной их отгонки из рас- , твора (см. разд. 7.13.3). [c.217]

Поскольку большое число веществ мешает титрованию фторидов, каким бы методом оно ни производилось, приходится делать предварительные разделения. Чаще всего применяют отгонку фторидов в виде кремнефтористоводородной кислоты (стр. 402). [c.398]

Дальнейшее изучение этой реакции показало, что если вместо этанола в качестве растворителя использовать формамид и доводить раствор до pH 13 посредством изобутиламина, то устраняется влияние кислорода, а чувствительность еще немного возрастает [215]. При анализе минерального сырья фториды (влияющие на колориметрические реакции) практически не мешают определению бора с бензоином. Это позволяет в ряде случаев производить фотометрирование в аликвотной части фильтрата после щелочного сплавления пробы без специальных операций по предварительному выделению бора [174] (в большинстве других методик отделение от примесей осуществляют отгонкой борнометилового эфира). Как и в случае бериллия, возбуждение флуоресценции лампой накаливания с фиолетовым светофильтром (а не ртутной дугой) повышает стабильность результатов фотометрирования [174, 178]. [c.150]

При анализе малорастворимых в кислотах кремнийсодержащих материалов их предварительно сплавляют с содой или щелочью. Большие количества геля кремневой кислоты затрудняют отгонку фторида. [c.283]

Метод отгонки борнометилового эфира применяется в отсутствие веществ, которые при отгонке будут попадать в дистиллят вместе с борной кислотой. К таким веществам относятся углекислота и карбонаты, аммонийные соли, сернистая и азотная кислоты, фториды, органические соединения и др. Примеси двуокиси силикатов, фосфорной кислоты и фосфатов, а также гидроокисей металлов (например, алюминия и железа) иногда усложняют метод, требуя предварительного их отделения [1]. Отделение бора отгонкой в виде борнометилового эфира требует большой затраты времени. [c.26]

Большинство фторсодержащих минералов, встречающихся в горных породах, разлагается серной или хлорной кислотой только отчасти, а многие минералы совсем не разлагаются. Поэтому ни один из методов, основанных на отгонке фтора после разложения этими кислотами, не может быть использован непосредственно для определения фтора в породе без предварительного ее сплавления. При анализе разлагаемых кислотами фторидов или после сплавления пробы с карбонатом натрия фтор можно определить отгонкой, но если присутствует аморфная кремнекислота, ее надо предварительно удалить (стр. 755) или же собрать большее количество дистиллята, чем это необходимо, когда кремнекислота присутствует в виде порошка кварца (стр. 753). Обычно применяют метод Берцелиуса, по которому пробу сплавляют со смесью карбонатов натрия и калия и экстрагируют фтор из плава водой. Этот способ дает возможность одновременно определять и кремнекислоту. Следует, однако, отметить, что при анализе таких материалов, которые одновременно со фтором содержат большие количества кальция и фосфат-ионов, например фосфатных пород, таким способом полностью экстрагировать фтор не удается. При анализе этих пород, по-видимому, единственным способом отделения фтора является его отгонка. [c.933]

Для получения хороших результатов при определении фтора в воде его необходимо предварительно отделить методом отгонки, как описано в разделе VIII. 2. Однако в воде удовлетворительные результаты получаются и при определении фтора без предварительной отгонки [76, 77]. В этом случае измерение оптической плотности ведут не сразу, а спустя некоторое время, чтобы фторид, связанный в комплекс с алюминием или ионами других металлов, прореагировал с цирконэриохромцианиновым реагентом. Методика определения фтора подобна описанной в разделе VIII. 5.1, но оптическую плотность измеряют спустя 5 мин. Если проба воды содержит хлор, то к ней сначала прибавляют 2 капли 0,2 н. раствора тиосульфата на каждый 1 мг СЬ. [c.297]

Определение фторидов (Р ). Фтор определяют колориметричс- скими методами. В сточных водах колориметрическому определению часто мешают окраска и мутность поэтому, если анализируемая вода окрашена, фториды предварительно отгоняют в виде Лётучей кремнефтористоводородной кислоты. Для этого к отобранной порции сточной воды добавляют серной кислоты пл. 1,84, химически чистой или предварительно прокипяченной в течение 1 часа, ферросилиций или кварцевый песок и сернокислое серебро (для связывания хлоридов). Отгонку ведут с паром. Если концентрация фторидов мала (0,1—0,2 мг1л), то предварительно упаривают большой объем сточной воды из сильнощелочной среды. [c.278]

Для того чтобы избежать влияния посторонних ионов на цветную реакцию фторидов с цирконий-эриохромцианиновым реагентом, предлагают предварительно отделять фториды путем отгонки. Определению фторидов мешают сульфаты, образующие комплексы с цирконием, и ионы металлов, дающие прочные фторидные комплексы. [c.436]

При определении элементов, находящихся в виде микропримесей в большой массе вещества, эти элементы предварительно извлекают и переводят в малый объем жидкости, газа или твердого вещества, т. е. концентрируют. В ряде случаев, однако, предпочитают не извлекать примеси, а удалять вещество—носитель микроэлементов. Наиболее простым способом удаления носителя является отгонка, например вьшариванне растворителя. Часто применяется также удаление летучих хлоридов, фторидов, солей ртути и т. п. Сюда же относится сожжение (озоление) органических веществ. Газообразные носители, например двуокись углерода, хлор и т. п., связывают соответствующими поглотителями, оставляя примеси в свободном состоянии. [c.288]

Были получены удовлетворительные результаты при применении метода отгонки с хлорной кислотой к определению фтора во многих нерастворимых фторидах флюорите, апатите, фосфатных горных породах, криолите) без какой-либо их предварительной обработки . Такие вещества, как опаловое стекло, надо сначала сплавить с карбонатом натрия. Рекомендуется предварительное сплавление с карбонатом натрия также и при анализе флюорита, иначе получаются несжолько пониженные результаты [c.403]

Предварительные указания. На определение влияют многие ком1поненты природных вод, в том числе ионы кальция, магния, сульфатные, хлоридные, а также окрашенные вещества и мелкодисперсная взвесь, если она остается после фильтрования пробы. Это влияние устраняют отгонкой фторидов, в виде кремнефтористоводородной кислоты. [c.160]

При определении элементов, находящихся в виде микропримесей в большой массе вещества, эти элементы предварительно извлекают и переводят в мav ый объем жидкости, газа или твердого вещества, т. е. концентрируют. В ряде случаев, однако, предпочитают не извлекать примеси, а удалять вещество — носитель микроэлементов. Наиболее простым способом удаления носителя является отгонка, например выпаривание растворителя. Часто применяется также удаление летучих хлоридов, фторидов, солей ртути [c.296]

Фенилфлуорон дает цветные реакции также с рядом других многовалентных металлов, например Sn, Sb, Ti, Fe(III), Nb, Ta. Мышьяк, кремний и фториды в небольших концентрациях не мешают цветной реакции германия с фенилфлуороном. Предварительное отделение германия в виде Ge li экстракцией или отгонкой делает фенилфлуороновый метод специфическим для германия. [c.160]