Выпаривание с концентрированной азотной кислотой

Задача Н-11. 12,8 г сплава меди с алюминием обработали избытком соляной кислоты. Остаток промыли и растворили в концентрированной азотной кислоте. Сухой остаток, полученный при выпаривании раствора, прокалили, в результате осталось 4 г твердого вещества. Определить массовую долю меди в сплаве. [c.112]

В 6-литровую чашку помещают 3500 г смеси окислов редкоземельных элементов, освобожденных от церия, и смачивают водой. Полученную густую пасту обрабатывают 4,2 л концентрированной азотной кислоты, добавляя ее небольшими порциями , и нагревают до растворения. После этого прибавляют нитрат магния в виде кристаллов Мд(КОз)г бНгО (810 г), растворенных в 1,5 л воды. (Если, однако, нужно приготовить несколько серий, то лучше взять 420 г окиси магния, замешать ее с водой в виде пасты, растворить в концентрированной азотной кислоте [2] (1,4 л) и приливать полученный раствор к раствору, содержащему редкоземельные элементы.) До деления раствора на начальные фракции его хорошо перемешивают и концентрируют выпариванием на горячей плитке или на горелке. [c.54]

Необходимо периодически проводить глухой опыт (выпаривание концентрированной азотной кислоты, добавление 4 п кислоты, мочевины и т. д.) и количество тиосульфата, пошедшее на титрование, учитывать при расчете содержания мышьяка в анализируемом рабочем растворе. [c.169]

Растворение сульфидов. Осадок 1 переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 2—3 мл концентрированной азотной кислоты и 2—3 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, нагревают, избыток кислот удаляют выпариванием. При этом осадок сульфидов и сернистых соединений катионов второй аналитической группы растворяется. Растворение сопровождается выделением свободной серы. [c.121]

ЭТОГО КИПЯТЯТ в фарфоровой чашке анализируемый раствор с концентрированной азотной кислотой с последующим выпариванием азотнокислого раствора и прокаливанием сухого остатка. Остаток растворяют затем в соляной или в азотной кислоте. [c.464]

Ход анализа. От 1 до 10 лгг тонкоизмельченного минерала смешайте в железной чашке с небольшим количеством едкого кали н сплавьте на пламени горелки (в течение 2—3 мин.). Плав охладите, добавьте несколько капель воды и центрифугируйте. 1—2 капли центрифугата поместите в фарфоровую чашку, добавьте 2—3 капли концентрированной соляной кислоты и прокипятите (под тягой). Затем добавьте 2—3 капли концентрированной азотной кислоты и выпарьте раствор почти досуха повторите выпаривание с азотной кислотой. К сухому остатку добавьте 1—2 капли раствора аммиака и нагревайте до исчезновения запаха последнего. Добавьте каплю воды и определите в полученном растворе ванадий. Для этого поместите на фильтровальную бумагу каплю испытуемого раствора и затем каплю 2,6%-ного раствора бензидина в 40%-ноп уксусной кислоте. Появление синего окрашивания свидетельствует о наличии ванадия. [c.156]

Определение в ацетатном растворе возможно в присутствии около 10 мг железа и 1 мг меди в 10 раствора, если измерять оптическую плотность при 550 мш. Поступают следующим образом [1129], Выпаривают раствор, содержащий от 1 до 10 мкг Со, почти досуха, прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание досуха для окисления двухвалентного железа. К остатку прибавляют 5 мл воды, 0,25 мл раствора соляной кислоты (1 1) и 0,25 мл раствора азотной кислоты (1 10). Кипятят несколько минут до полного растворения твердых солей и прибавляют точно 0,5 мл 0,2%-ного раствора нитрозо-К-соли и 1 г ацетата натрия. pH полученного раствора должно быть около 5,5 (контроль индикатором бромкрезол-зеленым). Кипятят раствор 1 мин., прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и снова кипятят 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, разбавляют до 10 мл и измеряют оптическую плотность при 420 ммк или при большей длине волны. В присутствии более чем 2 мг железа оптическую плотность раствора измеряют при 500—550 ммк, чтобы избежать ошибки, связанной с поглощением света желтым раствором. [c.140]

Переносят водный слой в стакан, прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают раствор приблизительно до 25 мл, добавляют 2Б мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты, затем охлаждают. Приливают около 5 мл воды, если бесцветный раствор не получен,— еще около 2 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Затем разбавляют холодный раствор водой приблизительно до 150 мл. [c.189]

Вводят 5 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают раствор приблизительно до 25 мл, прибавляют 25 мя концентрированной азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают и добавляют около 5 мл воды. Если не получается бесцветный раствор, приливают около 5 м.л концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Разбавляют раствор приблизительно до 25 мл и продолжают анализ, как описано на стр. 20. [c.190]

Ход определения. Навеску пробы 0,2 г (см. примечание) помещают в платиновую чашку емкостью 100 мл, добавляют 5 мл фтористоводородной кислоты и по каплям концентрированную азотную кислоту до полного растворения пробы если необходимо, осторожно нагревают для ускорения растворения. Приливают 20 мл серной кислоты (1 1), выпаривают раствор до появления паров серной кислоты, продолжают выпаривание еще 10 мин и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют до метки водой и дают осадку осесть. [c.191]

При анализе сточных вод, содержащих значительные количества растворенных органических веществ, коллоидов и нерастворимых частиц, пробу минерализуют. Взятый объем пробы выпаривают досуха и остаток прокаливают. Выпаривание и прокаливание повторяют еще 2 или 3 раза после прибавления нескольких капель концентрированной соляной кислоты и концентрированной азотной кислоты. В заключение прибавляют 5 мл соляной кислоты (1 1), смесь нагревают и разбавляют дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. Раствор фильтруют горячим, чашку ополаскивают разбавленной (1 50) соляной кислотой и ею же промывают фильтр. Фильтрат нейтрализуют 1 н. раствором едкого натра и пробу приводят к нужному объему. Можно также анализировать сухой остаток (см. стр. 45). [c.240]

Мешают определению также некоторые органические кислоты, влияние которых устраняют выпариванием нужного объема пробы досуха на водяной бане в платиновой чашке с 1—2 мл концентрированной азотной кислоты. Остаток в чашке растворяют при нагревании в дистиллированной воде. Так же удаляют из пробы муть, если мутность нельзя устранить ни фильтрованием, ни центрифугированием. [c.246]

Мешающие влияния. Определению мешают ионы аммония, которые также частично выделяются в виде гексанитрокобальтата аммония. Кремневая кислота может помешать вследствие образования ее мути, появляющейся при выпаривании пробы. Окислению мешают органические вещества. При их наличии отобранную пробу минерализуют выпариванием досуха с 2 мл концентрированной серной кислоты и 1—2 мл концентрированной азотной кислоты. Полученный сухой остаток растворяют при нагревании в небольшом количестве дистиллированной воды, раствор фильтруют, собирая его количественно в центрифужную пробирку, и дополняют объем дистиллированной водой примерно до 10 мл. [c.250]

Мешает муть, в которой часто содержатся нерастворенные соединения серебра. Муть, так же как и значительные количества органических веществ, устраняют минерализацией пробы. Для этого отмеренное количество пробы выпаривают досуха с 1 мл концентрированной серной кислоты я 2 мл концентрированной азотной кислоты. Остаток после выпаривания растворяют в дистиллированной воде раствор, если надо, фильтруют. [c.280]

Большие количества органических веществ могут помешать экстрагированию и вызвать помутнение четыреххлористого углерода. Такие пробы минерализуют выпариванием с 1 мл концентрированной серной кислоты, 2 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл 30%-ной перекиси водорода. Остаток после разложения растворяют в дистиллированной воде. [c.283]

Ход определения. Вар и"а н т А ( п рХб а содержит более 0,5 мг свинца в 1 л). В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 25 мл пробы, если надо, предварительно разбавленной, чтобы концентрация свинца оказалась в пределе 5—150 жг/л. Если концентрация свинца в пробе 0,5—5 мг/л, отбирают 2В0 мл пробы и выпаривают на водяной бане досуха с 1 мл концентрированной азотной кислоты. Остаток после выпаривания растворяют в дистиллированной воде, и полученный раствор количественно переводят 302 [c.302]

Комплексные цианиды должны быть до определения разрушены выпариванием пробы после добавления к ней 0,5 мл разбавленной (1 1) серной кислоты я 5 мл концентрированной азотной кислоты. Выпаривание проводят в вытяжном шкафу. К остатку после выпаривания добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Полученный остаток растворяют в дистиллированной воде, подогревая смесь, если понадобится. Затем фильтруют через стеклянную фильтрующую пластинку и анализируют фильтрат описанным ниже методом. [c.126]

Пробы консервируют добавлением 3 мл концентрированной азотной кислоты или 2 мл ледяной уксусной кислоты на 1 л пробы. Если необходимо раздельно определить свинец в растворе и в твердой фазе, пробу фильтруют непосредственно после ее отбора и определяют свинец в профильтрованном и в первоначальном растворах. Осадок переводят в раствор выпариванием подходящего объема пробы с азотной кислотой досуха. Остаток затем смачивают [c.140]

На основании проведенной работы можно рекомендовать следующую методику определения тысячных долей процента кобальта в рудах цветных металлов. К навеске после ее обработки концентрированной соляной кислотой добавляют 1—2 г фтористого натрия, тщательно перемешивают, приливают 5 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают до густой консистенции солей. После этого прибавляют 10 мл серной кислоты (I I), выпаривают до появления густых паров серного ангидрида, охлаждают, добавляют 10 мл воды и повторяют выпаривание. Затем приливают 50 мл воды, кипятят до растворения сульфатов, охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидрата окиси железа, растворяют его в 2—3 каплях соляной кислоты и к нагретому [c.322]

Отпадает надобность в длительном выпаривании раствора с азотной и хлорной кислотами для разрушения избытка купферона, и Е замен 25 мл 6-процентного раствора купферона, 30 мл хлороформа, 5 мл концентрированной азотной кислоты и 3 мл концентрированной хлорной кислоты на каждое определение расходуется лишь 3—4 г фтористого натрия. [c.324]

При нитровании, а также в производстве этилового спирта из этилена, при концентрировании азотной кислоты и в ряде других процессов применяют кислоту концентрацией от 92 до 98% Н2504, а выводят из процесса разбавленную 50—80%-ную кислоту. Такую кислоту концентрируют выпариванием воды, при этом используют диаграмму, приведенную на рис. 44. [c.115]

Для определения цинка в пштане берут две навески по 0,3 г металла, помещают каждую в платиновую чапп<у и обрабатывают на холоду 10 мл плавиковой кислоты, прибавляя ее небольшими порциями очередную порцию плавиковой кислоты прибавляют по прекращении бурной реакции. Помешивают раствор легким покачиванием платиновой чашки, растворение заканчивают при слабом нагревании на водяной бане. После полного растворения добавляют 5—6 капель концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор на водяной бане до объема 1—1,5 мл, не допуская выпаривания до меньшего объема. Приливают 3 мл винной кислоты, 10 мл борной кислоты и разбавляют водой до объема 25 мл. Раствор нейтрализуют аммиаком до переходной [c.221]

Реакция с молибдатом аммония. Поместите несколько капель исследуемого раствора в маленький тигель или в фарфоровую чашку, прибавьте 2—3 капли концентрированной HNO3 и выпарьте смесь под тягой досуха. При этом из нее удаляется НС1, мешающая открытию фосфатов при помощи молибдата аммоиия. В отсутствие H I (и восстановителей) операцию выпаривания с азотной кислотой опускают. К сухому остатку прибавьте 2—3 капли концентрированной HNO , 2—3 капли раствора NH4NO,, и 5—6 капель азотнокислого раствора (NH4)2Mo04. [c.402]

Для получения двуокиси селена 200 г (141 мл) концентрированной азотной кислоты нагревают в 3-литровом стакане на электрической плитке в хорошо действующем вытяжномшкафу и добавляют 100 г селена отдельнылш порциями по 5—10 г. Стеклянная механическая мешалка сбивает пену и ускоряет процесс окисления. Полученный раствор переливают под тягой в большую чашку для выпаривания и нагревания на электрической плитке при температуре не выше 200°, пока не произойдет полное обезвоживание селенистой кислоты. Для очистки сырого продукта его подвергают возгонке. Для этого 50 г окиси переносят в 1-см фарфоровый тигель, покрывают его колбой для фильтрования емкостью 250 мл, через которую пропускают ток холодной воды из-под крана. Тигель предохраняют асбестом и нагревают на небольшом пламенн, до тех пор пока все не возго-нится (20—30 мин.). По охлаждении тигля возогнанную двуокись селена очищают с колбы, которая служит холодильником. При работе с двуокисью селена необходимо соблюдать сугубую осторожность, так как двуокись селена очень ядовита. [c.508]

Фосфор расплавляется и постепенно растворяется, при этом выделяется оксид азота N0. После полного растворения фосфора раствор выпаривают в фарфоровой чашке до полного выделения азотной кислоты (проба с дифениламином в концентрированной серной кислоте). Если раствор содержит Н3РО3 (фосфористая кислота) (проба с насыщенным раствором Hg l2), то добавляют концентрированной азотной кислоты и выпаривают до удаления HNO3, при этом температура не должна превышать 188°С Если под конец выпаривания появляются черно-коричневые хлопья [c.317]

Методика определения в цитратном растворе сводится к следующему [1037]. Анализируемый раствор, содержащий от 1 до 10 жкг Со, должен быть почти нейтральным и иметь объем около 5 мл. Минеральные кислоты предварительно удаляют выпариванием. Прибавляют 10 мл 0,2 М раствора ли.чон-ной кислоты и 1,2 мл фосфатно-боратного буферного раствора. Последний готовят растворением 6,2 г борной кислоты и 35,6 г двузамещенного фосфата натрия в 500 мл 1 N раствора гидроокиси натрия и разбавлением полученного раствора до 1 л. pH после прибавления буферного раствора должно быть около 8 (контроль по крезолово.му красному). Далее прибавляют точно 0,5 мл раствора нитрозо-К-соли и хорошо перемешивают. Кипятят 1 мин., прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и снова кипятят 1 мин. Раствор охлаждают в темном месте и разбавляют до 10 мл, после чего измеряют оптическую плотность при 420. имк. Если предполагают пользоваться при сравнении окрасок колориметром, тогда лучше удалить избыток реагента окислением бромной водой. Для этого после прибавления азотной кислоты приливают к раствору 0,5 мл бромной ьоды, оставляют на 5 мин. и удаляют затем избыток брома кипячением раствора. Не мешают 10 мг железа и меди и 0,1—0,2 мг никеля. [c.140]

Определение в рудах после отделения железа осаждением фторидом натрия [296]. 1 г руды растворяют в 15 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор нейтрализуют гидроокисью аммония. Нерастворимый остаток отфильтровывают, обрабатывают 5 мл концентрированной азотной кислоты и 1—2 г фторида натрия и выпаривают раствор почти досуха. Затем добавляют 5 мл соляной кислоты и повторяют выпаривание. Добавляют 20—30 мл воды, нагревают раствор до кипения и присоединяют его к основному раствору. Соединенные растворы ней-тр 1лизуют гидроокисью аммония. К горячему раствору прибавляют 100—120 мл горячего 4%-ного раствора фторида натрия и отфильтровывают кристаллический осадок 5МаР-2РеРз. В аликвотной части фильтрата определяют кобальт каким-либо фотометрическим методом. [c.177]

Во все пять колб вводят по 10 г гидросульфата калия, по 5 мл концентрированной серной кислоты и нагревают. Окисляют растворы 2 мл концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, выпаривают до появления паров серной кислоты и продолжают выпаривание еще 10 мин, затем охлаждают. При-лиаают по 25 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты и встряхивают колбы, чтобы растворить образовавшиеся кристаллы. Переносят теплые растворы в мерные колбы емкостью 50 мл, разбавляют водой почти до метки, охлаждают и разбавляют до метки водой. [c.193]

Переносят фильтр в стакан, в котором начинали анализ, добавляют 25 мл концентрнрованной азотной кислоты и 10 мл концентрированной серной кислоты. Выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Для ускорения разложения органических соединений в горячий остаток порциями по 2 мл осторожно приливают концентрированную азотную кислоту. Когда раствор обесцветится, продолжают выпаривание еще 10 мин, слегка охлаждают, осторожно обмывают внутренние стенки стакана приблизительно 10 Л1Л воды, снова выпаривают 10 лгш и охлаждают. Вводят 25 луг 25%-ного раствора лимонной кислоты и разбавляют раствор приблизительно до 100 мл водой. Фильтруют раствор через бумагу ватман № 41 и промывают фильтр 25%-ным раствором лимонной кислоты, затем водой. [c.199]

Предотвращение вспенивания. При выпаривании проб, особенно биологического происхождения, возможно нежелательное вспенивание раствора. Вспенивание при разложении растительньис материалов снижается, если образец предварительно обработан концентрированной азотной кислотой. Иногда эффективно перед мокрым озолением обуглить органическое вещество при 300-400 °С. Часто для предупреждения вспенивания вводят добавки алифатических спиртов, реже — кремнийорганических соединений. [c.862]

Ход анализа. Навеску пробы 1—5 г (в зависимости от содержания палладия) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают водой н разлагают 20—40 мл концентрированной азотной кислоты при нагревании. Если после разложения пробы остаются еще темные частицы, то добавляют 2—3 г нитрата аммония и продолжают нагревание до полного обесцвечивант остатка. Выпаривают до минимального объема, охлаждают и вновь выпаривают с 10—20 мл серной кислоты (1 1) до появления дыма, которому дают выделяться в течение 5—10 мин (это необходимо для полного удаления окислов азота). Затем колбу охлаждают, обмывают стенки 15—20 мл воды и кипятят 10—15 мин для полного удаления нитрозилсерной кислоты. Вновь охлаждают и осторожно нейтрализуют 10—20 мл концентрированного аммиака. По oxJfaж-дении раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки водой. Отбирают две аликвотные части, устанавливают pH в одной части около 2—3, в другой — около 5, контролируя среду по универсальной индикаторной бумаге. В аликвотной части с pH 2—3 титруют сумму серебра и палладия, в другой — только серебро, определяя палладий по разности. Конечно, если серебра в пробе не содержится, то титрование палладия можно проводить при pH не выше 4 из одной аликвотной части. Титруют 0,005—0,0001 н. раствором иодида калия при -1-1,0 в (МИЭ). Подробное описание техники титрования иодидом калия приведено в разделе Серебро . Если в пробе содержится много палладия (больше 100 г/т), то при длительном нагревании с серной кислотой часть палладия (П) может восстановиться до металлического, поэтому выпаривание надо проводить осторожно, только до появления белого дыма, после чего дважды повторить выпаривание с добавлением воды. [c.279]

Мешающее влияние высокого содержания органических веществ и трудно разлагаемых комплексов железа устраняют выпариванием пробы с азотной и серной кислотами. Для этого 50 мл пробы выпаривают с 1 мл концентрированной серной и 1 мл концентрированной азотной кислоты до появления густых царов серной кислоты. Пробу разбавляют, доводя дистиллированной водой приблизительно до 50 мл, прибавляют 2,5 мл примерно 0,1 н. раствора перманганата калия. [c.262]