Элюирование температурная зависимость

Зависимость от температуры. Присоединение проводят в температурном интервале 20—45°С (водяная баня) предпочтительно с использованием качалки. Нельзя применять прямое нагревание и магнитные мешалки. При работе при более высоких температурах время реакции может быть сокращено гели механически устойчивы при высоких температурах, поэтому при проведении элюирования можно использовать температуры вплоть до 100 [c.55]

Рис. 3.9. Температурная зависимость элюирования олигоадениловой кислоты с иммобилизованной полиуридиловой кислоты [11].

Чтобы показать важность температурной зависимости, обратимся к рис. 1. Особенно интересны результаты разделения гг-.кси-лола и изопронилбензола. Элюирование из силикона-702, изученное при различных температурах, приводит к появлению в первую очередь -ксилола, а затем изо-пропилбензола с почти постоянным отношением значений времени удерживания (около 1,45). На тритолилфосфате разделение в большей степени зависит от температуры. Считается, что с понижением температуры в колонке разделения улучшается однако при использовании тритолил-фосфата разделение ухудшается с понижением температуры. Так, при 190° (10 /Г=21,6) я-ксилол элюируется с отношением около 1,3 а при 120° (10 /Г=25,4) отношение уменьшается примерно до 1,2. Экстраполяция кривой для изопропилбензола пока-. зывает, что она пересекается с кривой п-ксилола при 70°. Если данные экстраполяции справедливы, то, очевидно, при температурах ниже 70° порядок вымывания должен быть обратным, а при 70° нельзя достигнуть разделения независимо от длины колонки. Возможность подобного явления была предсказана теоретически и показана на других веществах. Таким образом, пренебрежение влиянием температуры может привести к ошибочным результатам. [c.28]

Аналогичную беспорядочность элюирования некоторых лантаноидов и актиноидов с катионообменной смолы соляной кислотой различной концентрации отмечал Чоппин [22], который нашел, что перестановки связаны с применением некоторых типов катионообменных смол. Описанная ранее [23] температурная зависимость порядка адсорбции ионов лантана и европия на смоле дауэкс-50 (12% ДВБ) из разбавленной H IO4 дает основания также и для других интерпретаций этих явлений. [c.52]

На основе теории кривых элюирования показано, что при определении энтальпии из температурной зависимости объема удерживания должно соблюдаться условие изосте-рич. состояния поверхности. Приводятся возможные способы определения степени покрытия поверхности. Для 2 в-в, характеризующихся одинаковым типом изотерм адсорбции, с помощью дозирования одинаковых мол. кол-в легко может быть определена разность Н- Этот метод может быть использован также для сравнения числа адсорбционных центров, доступных для каждого из исследуемых в-в. [c.154]

Селективность можно регулировать в широких пределах, если использовать бинарные или полинарные сорбенты, составляющие которых имеют разные точки фазовых переходов [117]. На рис. 2.41 приведены графики зависимости между удельным удерживаемым объемом (в логарифмическом масштабе) и обратной абсолютной температурой колонки со скваланом, поли-зтиленгликолем 20М и их смесью [118]. Поскольку в исследованном интервале температур агрегатное состояние сквалана остается неизменным, соответствующая зависимость для него имеет обычный линейный характер. В случае же полиэтилен-гликоля в температурном интервале перехода его из жидкого состояния в твердое (36—56 °С) происходят аномальные изменения сорбционной емкости, что выражается, в частности, в изменении последовательности элюирования парафиновых и ароматических углеводородов. При этом могут наблюдаться изменения сорбционной емкости в три и более раз. Очевидно, если использовать бинарный сорбент, включающий сквалан и полиэтиленгликоль, то при низких температурах сорбент является [c.136]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология