Последовательность элюирования изменение с температурой

Температура колонки очень сильно влияет на разделение. Логарифм коэффициента емкости (1с) обратно пропорционален температуре. Чем ниже температура колонки, тем выше коэффициент емкости, т. е. больше продолжительность пребывания компонента в ИФ (уравнение (1.5)). Увеличение продолжительности пребывания компонента в ИФ позволяет более полно использовать ее селективность. Однако следует помнить, что при увеличении температуры селективность может изменяться и, следовательно, вероятно изменение последовательности элюирования компонентов из колонки. [c.10]

Активированный уголь проявляет слабую селективность при разделении таких углеродсодержащих газов, как СО, СН4, Oj. Вещества, содержащие кислородные мостики, подобно силикагелю, окиси алюминия, молекулярным ситам и др., обладают сильной селективностью по отношению к молекулам с активным электронным облаком, например по отношению к ненасыщенным углеводородам, полярным и поляризующимся соединениям. Пример зависимости между полярностью поверхности и последовательностью элюирования некоторых газов приведен на рис. 1. Если же молекулярные сита увлажнены водой, то при этом не только уменьшается удельная поверхность, но вследствие изменения полярности адсорбента может измениться также порядок элюирования компонентов смеси СН4— Oj. Подобный же эффект возникает при увеличении температуры. [c.269]

В пределах показанных значений г Р построенные таким образом индивидуальные кривые совпали с контрольной кривой для этого частного примера. Лучших результатов следует ожидать для гомологического ряда на неполярной неподвижной фазе. Линейная зависимость между фактором смещения температуры и температурой кипения (рис. 52) указывает на линейную зависимость температуры удерживания от температуры кипения (разд. 6.1). Совпадение обобщенных кривых в пределах всей области значений г Р показывает, что различия в температуре удерживания последовательных членов гомологического ряда не зависят от г Р — обобщение, которое, как показано в разд. 6.1, является в лучшем случае только приближенным даже для гомологических рядов. Возможные аномалии также очевидны в семействе гипотетических кривых на рис. 35, где порядок элюирования может меняться с изменением температуры удерживания. Аналогичные изменения были найдены и экспериментально. [c.110]

Разделение многоатомных спиртав (ксилитов, глицерина и этиленгликоля) проводили методом колоночной хроматографии на катионообменной смоле (Ки-2) с применением воды для элюирования [22]. На колонке, наполненной дауэксом 50-Х 12 (200—400 меш) или КН-2 со степенью сшивки 12%, разделяли смесь многоатомных спиртов. В качестве подвижной фазы использовалась вода при температуре 60 °С. Компоненты элюировались в следующем порядке ксилит, эритрит, глицерин, этилен-гликоль и пропандиол-1,2. Разделение занимает 24—26 ч. Фракции анализировали на рефрактометре Аббе или колориметрически после окисления бихроматом. Наилучшие результаты разделения были получены в случае, если использовали ионооб-менники в Н+-форме. На ионообменниках в Са +-форме наблюдается изменение в последовательности элюирования. Так, ксилит сорбируется на таких обменниках селективно и, следовательно, элюируется последним. Было также предложено разделение малых количеств ксилита и этиленгликоля на катионооб-менниках со свободным Н+. Этот метод можно использовать для аналитического контроля при крупнотоннажном гидролизе сахаров и многоатомных спиртов. [c.31]

Селективность можно регулировать в широких пределах, если использовать бинарные или полинарные сорбенты, составляющие которых имеют разные точки фазовых переходов [117]. На рис. 2.41 приведены графики зависимости между удельным удерживаемым объемом (в логарифмическом масштабе) и обратной абсолютной температурой колонки со скваланом, поли-зтиленгликолем 20М и их смесью [118]. Поскольку в исследованном интервале температур агрегатное состояние сквалана остается неизменным, соответствующая зависимость для него имеет обычный линейный характер. В случае же полиэтилен-гликоля в температурном интервале перехода его из жидкого состояния в твердое (36—56 °С) происходят аномальные изменения сорбционной емкости, что выражается, в частности, в изменении последовательности элюирования парафиновых и ароматических углеводородов. При этом могут наблюдаться изменения сорбционной емкости в три и более раз. Очевидно, если использовать бинарный сорбент, включающий сквалан и полиэтиленгликоль, то при низких температурах сорбент является [c.136]

Было показано [59], что результат фракционирования полипропилена методом экстракции в колонках зависит от примененной методики. Элюирование при постоянной температуре (150° С) с постепенным изменением соотношения растворителя (керосин, ксилолы) и осадителя (бутилкар-битол) позволяет выделить узкие фракции, отличающиеся по молекулярным весам. Фракционирование в колонке с последовательным повышением темцературы дает возможность произвести разделение по степени кристалличности. Комбинация обеих методик дает наиболее полную характеристику полимера. [c.55]

Второй способ последовательного изменения селективности колонки применен в работе [И]. Капиллярная колонка была заполнена смесью фторированного силикона ФС-16 с октадеценом-1, который постепенно удалялся при 60° С. Это позволило получить совокупность хроматограмм, на основании которой установлена закономерность изменения порядка элюирования углеводородов бензина нри переходе от одной фазы к другой. Если при рабочей температуре обе фазы нелетучи, то между анализами колонку подогревают, чтобьгулалить опрепелениое количество одной из фаз. [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология