Галлий трифторацетилацетонат

Проведены соответствующие опыты с тем, чтобы выяснить, мешают ли определению бериллия, алюминия, галлия и индия трифторацетилацетонаты других металлов. В табл. 4.4 перечислены трифторацетилацетонаты ряда металлов в порядке элюирования из колонки № 1. Время удерживания некоторых из них близко к времени удерживания индия. Если, изменив условия хроматографирования, нельзя отделить ник индия от ников примесей, следует предварительно отделить мешающие вещества химическим путем. При температуре дозатора 135° трифторацетилацетонаты железа(Ш), цинка, марганца(П1), циркония и гафния не полностью испаряются или частич- [c.134]

По-видимому, даже обладающие наилучшими хроматографическими свойствами трифторацетилацетонаты галлия и индия все же проявляют признаки аномального поведения в колонке [26, 120]. Поэтому разработанные до сих пор методы количественного определения этих металлов методом газовой хроматографии пригодны только для определения относительно больших (микрограммовых) количеств. [c.87]

Комплексы I класса (первая колонка) расположены в порядке увеличения трудности элюирования. Время удерживания измерялось при 125° (условхш опытов и тип колонки указаны в сноске на стр. 31). В качестве стандарта для вычисления относительных удерн иваемых объемов был выбран трифторацетилацетонат алюминия, поскольку его легко приготовить и он легко элюируется из колонок с разными жидкими фазами. Относительные удерживаемые объемы других комплексов были определены путем деления их истинных удерживаемых объемов на истинный удерживаемый объем трифторацетилацетоната алюминия. В результате были получены следующие зпачепия бериллий 0,35 алюминий 1,00 галлий(III) 1,8 скандий(III) 2,1 медь(П) 2,5 хром(1П) 2,6 индий(Ш) 3,0 ванадий (IV) в виде ванадилового комплекса 3,1 родий (III) 5,9. Комплексы бериллия и алюминия имеют характерное время удерживания, показывающее, что их можно разделить и определить в присутствии любых других металлов, поскольку при этом ие будет наблюдаться наложения пиков. Хотя относительные удерживаемые объемы ряда комплексов очень близки, смеси их, как это будет показа- [c.32]

Рис. 2.6. Количественный анализ смеси трифторацетилацетонатов бериллия, алюминия, галлия (I И), хро-ма(Ш), ипдия(Ш) и родия(Ш) [31].

Желательно установить, не будет ли геометрическая изомерия хелатов с несимметричными лигандами усложнять их количественное определение газохроматографическим методом в связи с возникновением ряда пиков. Как было установлено, в большинстве случаев изомеры проявляются вместе с почти одинаковым временем удерживания, не приводя к осложнениям. Иногда можно подобрать условия, при которых удается частично или полностью разделить изомеры стабильных комплексов [16] (см. гл. V). Следовательно, в тех случаях, когда в процессе хроматографического анализа возникает широкий, размытый, несимметричный пик, следует помнить, что он может быть обусловлен изомерией комплексов. Даже комплексы, которые можно выделить лишь в виде одного стабильного изомера [94], как, нанример, гракс-изомеры трифторацетилацетонатов алюминия, галлия(1П), индия(1П), марганца (III) и железа(III), могут давать размытые хроматографические пики из-за изомеризации в процессе проявления. Степень уширения вызываемого быстрой изомеризацией нестабильного комплекса зависит от того, насколько сильно различаются полярности и летучести изомеров. При изучении трифторацетилацетонатов изомеризация не приводила к возникновению серьезных трудностей [2]. [c.65]

Показано, что трифторацетилацетонаты бериллия, алюминия, галлия и индия дают симметричные, хорошо разделяющиеся пики, что позволяет проводить анализ искусственных смесей комплексов этих элементов с относительной средней ошибкой 2%. Кроме трифторацетилацетонатов указанных выше элементов, в анализируемую смесь был введен также трифторацетилацетонат таллия с тем, чтобы выяснить, не будет ли его ник налагаться на ники других элементов. Было найдено, что комплекс таллия проявляется раньше других комплексов и не мешает их определению. [c.130]

Время, мин Рис. 4.10. Разделение трифторацетилацетонатов бериллия (П), алюминия (II) и галлия(III) при температуре колонки 115°. [c.135]

Рис. 4.11. Разделение трифторацетилацетонатов алюми-ния(1П), галлия(1П) и индия (III) при температуре колонки 120°.

Галлий и индий. Все работы по газовой хроматографии летучих хелатов этих металлов посвящены исключительно -дикето-натам. В большинстве случаев авторы исследовали трифторацетилацетонаты галлия и индия [15, 17, 19, 24, 26, 126—128]. Отдельные работы посвящены изучению гексафторацетилацетонатов [14] бензоил- и теноилтрифторацетонатов [16] и комплексов с рядом других -дикетонов [115]. [c.87]

По утверждению Дегнелла и сотр. [22], им удалось определять галлий в виде трифторацетилацетоната с помоп1,ью микроволнового плазменного детектора с порогом чувствительности 2,7-10" г (см. сноску на с. 71). [c.88]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология