Пластинки для ТСХ хроматографические свойства

Основные параметры, характеризующие закрепленный на ТСХ-пластинках слой, описаны в работах 1,2]. Адсорбция и десорбция, как было показано, происходят в порах и на наружных поверхностях гранул сорбента. Специфические хроматографические свойства сорбента определяются средним размером пор, их распределением по размерам, а также типом группировок атомов на поверхности сорбента. Так же как и в жидкостной хроматографии высокого давления, высота тарелки в тонкослойной хроматографии в значительной степени зависит от средних размеров частиц сорбента, распределения частиц по размерам и качества слоя. Однако в ТСХ значительно труднее провести разделение нри оптимальных условиях, поскольку длительность этого процесса нельзя регулировать путем изменения давления в системе. Длительность разделения зависит только от величины капиллярных сил в слое, т. е. от вторичных свойств сорбента. [c.113]

Этот метод позволяет в известной степени усреднить изменения хроматографических свойств пластинки. Если проводить разделение определяемой и стандартной смесей только на соседних участках сорбента, то усреднение не произойдет. Метод Фрея успешно использовали на ВЭТСХ-пластинках (рис. 8.13). С увеличением числа отдельных участков на пластинке метод парных проб стал пригоден и для использования в ВЭТСХ. Для проведения количественного определения обычно рекомендуется 3 стандартных раствора. Например, на макро-ТСХ-пластинке можно выделить 10 участков сорбента, т. е. наносить [c.195]

Строго говоря, так следует назвать хроматографический процесс, в котором неподвижная и подвижная фазы представлены двумя несмешивающимися или частично смешивающимися жидкостями. Если в системе двух контактирующих между собой жидкостей такого рода растворять какое-либо вещество, то его концентрация в этих растворителях будет одинакова только н тол1 случае, если оба они обладают одинаковой растворяющей способностью, т. е. одинаковым сродством к веществу. В противном случае молекулы вещества будут переходить из одной жидкости в другую до тех пор, пока не установится равновеспе, которому будет отвечать более высокая концентрация этих молекул в той жидкости, растворяющая способность которой выше. Если такие жидкости представляют собой неподвижную п подвижную хроматографические фазы, то распределение вещества между фазами происходит в соответствии с растворимостями в них компонентов исходной смеси, причем для каждого компонента — независимо от всех других (если, разумеется, свойства самих растворителей прп этом не изменяются). Чем выше сродство данного компонента к неподвижной фазе, тем медленнее он мигрирует вдоль колонки или пластинки. [c.8]

Для разделения блоксополимеров можно использовать осадительную тех. Тогда в плохом для одного из блоков растворителе будет наблюдаться селективное осаждение блоксополимера, обогащенного этим блоком, в принципе, в таких условиях на основе селективного растворения гомополимера в стартовом пятне можно разделить гомополимер и блоксополимер с малым содержанием второго компонента. В этой связи большой интерес представляет градиентная хроматографическая система, в которой содержание селективного для гомополимера растворителя изменяется по мере подъема элюента по хроматографической пластинке. Подобные свойства пластинки реализуются в осадительной ТСХ ПММА и ПС при использовании системы хлороформ — метанол (1 3), где селективный для этих полимеров растворитель (хлороформ) более летуч и преимущественно испаряется с пластинки в ненасыщенной С-камере [55]. Поскольку в системе хлороформ — метанол по мере уменьшения содержания хлороформа вначале высаживается ПС, а затем ПММА (рис. УП1.22), блоксополимер имеет худшую растворимость, чем ПММА, и остается на старте, а ПММА движется по пластинке. При этом для разделения блоксополимера и ПММА по мере увеличения их молекулярных масс и изменения вследствие этого порога растворимости следует снижать концентрацию метанола (с 80 до 72%). [c.311]

Наряду с исследованиями, цель которых — обнаружение и количественное определение различных соединений данного элемента как таковых, в хроматографических методах часто используются химические реакции, цель которых — получение производных, обладающих более благоприятными хроматографическими свойствами (образование хелатов металлов, превращение анионов или соответствующих кислот в органические производные, химические реакции для обнаружения ионов на тонкослойных пластинках и т. д.). Поэтому при разработке хроматографических методов значительное внимание должно уделяться химическим свойствам элементов. [c.11]

Существуют различные способы приготовления пластинок с тонким слоем сорбента. В практических работах описано приготовление хроматографических пластинок с незакрепленным слоем окиси алюминия и с закрепленным слоем силикагеля. Основное достоинство пластинок с незакрепленным слоем связано с простотой их получения, не приводящей к изменению первоначальных свойств сорбента, а также возможностью использования хроматографических пластинок сразу же после их приготовления. Основной их недостаток — непрочность хроматографического слоя. [c.52]

Наиболее ярко процессы структурообразования проявляются при изучении механических свойств битумов, например пр1. сдвиге тонкого слоя битума, заключенного между двумя плоско-парал-лельными пластинками, одна из которых закреплена неподвижно, а другая сдвигается под действием приложенного напряжения [134], При этом исследования целесообразно проводить не на реальных битумах, а на специально приготовленных модельных системах [43, 45, 46], в которых влияние каждого компонента битума можно изучить в чистом виде. Каждый компонент модельной системы получают путем адсорбционно-хроматографического разделения битумов на силикагеле. [c.49]

Сравнительно часто применяют хроматографию в тонких сло- ях, приготовленных из двух или более сорбентов. Пластинки, на которых полосы отдельных сорбентов расположены продольно, т. е. от старта к фронту, используют для подбора оптимальной хроматографической системы для данной смеси веществ. Отдельные полосы сорбентов отделяют друг от друга канавками, проведенными до самого стекла, потому что растворитель проходит через различные материалы с разной скоростью [122]. Чаще применяют пластинки с поперечным расположением слоев сорбентов. В этом случае используют разные свойства различных сорбентов, способствующие улучшению качества разделения веществ. Для быстрого нанесения сравнительно большого количества смеси веществ, например при анализе нестойких соединений, можно использовать следующий способ [138] [c.110]

Целлюлоза. Положение с целлюлозой более сложное. Обычно-ее в основном рассматривают как распределяющую среду, поскольку структура целлюлозы такова, что удерживает микроскопические скопления воды, в которых может распределяться растворенное анализируемое вещество. Однако целлюлоза функционирует также и как адсорбент, что следует учитывать при рассмотрении любых возможных схеМ удерживания. Обычно целлюлозу применяют для хроматографического-разделения сильно полярных веществ, которые претерпевают необратимую адсорбцию на более активных средах, таких как оксиды кремния и алюминия. Для разделения подобных веществ бумажная хроматография применялась даже после того, как было доказано преимущество тонкослойной хроматографии для большинства других разделений. Пластинки в тонкослойной хроматографии можно покрыть слоями микрокристаллической целлюлозы, которая напоминает по свойствам бумагу, но в то же время обеспечивает высокую скорость разделения. [c.559]

В тонкослойной хроматографии адсорбентом служит тонкий, равномерный слой (обычно толщиной около 0,24 мм) сухого мелкоизмельченного материала, нанесенного на подходящую подложку, например на стеклянную пластинку, алюминиевую фольгу или пластмассовую тленку. Подвижная фаза движется то поверхности пластинки (обычно под действием капиллярных сил) хроматографический процесс может зависеть от адсорбции, распределения или комбинации обоих явлений, что в свою очередь зависит от адсорбента, его обработки и природы используемых растворителей. Во время хроматографирования пластинка находится в хроматографической камере (чаще всего изготовленной из стекла, чтобы можно было наблюдать движение подвижной фазы по пластинке), которая обычно насыщена парами растворителя. В качестве твердого носителя часто используются силикагель, кизельгур, окись алюминия и целлюлоза для лучшего сцепления с носителем к нему можно прибавлять соответствующие вещества, например сульфат кальция (гипс). Для изменения свойств приготовленного слоя его можно пропитать буферными материалами, чтобы получить кислый, нейтральный или основной слой можно использовать и другие вещества, такие, как нитрат серебра. В некоторых случаях слой может состоять из ионообменной смолы. Такой широкий диапазон различных слоев, используемых в сочетании с разными [c.92]

При адсорбционно-хроматографическом фракционировании нефтяные ВМС так же, как и при гель-хроматографии, обмениваются металлами с поверхностью адсорбента, в результате суммарное содержание микроэлементов в выделенных продуктах становится неидентичным их концентрации в исходных веществах. Способность к обмену и связыванию различных микроэлементов смолисто-асфальтеновыми веществами должна определяться их химически.мн свойствами (функциональным составом) и, следовательно, находиться в связи с химическим типом нефти. Для выяснения характера такой связи нами изучены изменения концентраций микроэлементов в смолах и асфальтенах из западно-сибирских нефтей различных химических типов в процессе их хроматографического разделения на силикатных адсорбентах. Анализировались фракции смол и асфальтенов из нафтеновой нефти Русского месторождения (сеноман, пласт ПКз, средняя глубина залегания около 890 м), из метаново-нафтеновой нефти Советского месторождения (валанжин, БВз, [c.218]

Подобное расположение финишных пятен на прямых под некоторым углом к линии погружения в растворитель можно предложить в качестве критерия однородности адсорбционных свойств хроматографической пластинки внутри зоны. С другой стороны, параллельное расположение линии финишных пятен линии погружения в растворитель служит доказательством наличия непрерывного градиента состава растворителя по длине [c.149]

Толуол — пиридин —этиленхлоргидрин — 0,8 н. аммиак -Ь[30 4-+ 60 + 60) ( толуол -система [45]). Верхняя фаза служит для хроматографического анализа, нижняя — для предварительной обработки слоя (см. стр. 422). Эта система дает пятна с длинной бородой , что, естественно, связано с известными потерями вещества. Благодаря прекрасным разделительным свойствам этой системы мы используем ее в первом направлении при двумерной хроматографии. Мы считаем пока эту систему незаменимой и миримся с необходимостью предварительной обработки пластинок. Эта система обеспечивает, например, отделение ДНФ-фенилаланияа от ДНФ-метионина, ДНФ-норлейцина от ДНФ-валина, ДИФ- -аланина от ДНФ-лейцина, ДНФ-а-амино-и-масляной кислоты от ДНФ-пролина, ДНФ-аланина от ДНФ-саркозина кроме того, отделение группы, ди-ДНФ-аминокислот (кроме ди-ДНФ-цистина) от низших ДНФ-аминокислот и ДНФ-производных низших аминокислот от ДНФ-производных кислых аминокислот, причем последние остаются в точке старта. [c.418]

В предыдущих главах описаны основные методы качественного и количественного определения ядохимикатов в различных объектах. Из приведенных данных следует, что при анализе ядохимикатов ишроко используются методы хроматографии в тонких слоях сорбентов. Успех аналитических операций (очистка исследуемых веществ, их разделение и обнаружение), при выполнении которых применяются методы хроматографии, в значительной мере зависит от химического состава и свойств сорбентов, их обработки, способа приготовления хроматографических пластинок и т. д. [c.246]

Импрегнироваиие хроматографического слоя можно осуществить двумя способами. В первом из них хроматографическую пластинку прямо погружают в раствор неподвижной фазы в низкоки-пящем растворителе. Некоторые авторы считают этот способ неудовлетворительным, поскольку он не обеспечивает проникания раствора в поры сорбента, и при последующем элюировании хроматограммы неподвижная фаза может вымываться системой растворителей. Согласно этим авторам, лучшие результаты дает импрегнирование раствором неподвижной фазы с использованием обычной техники хроматографирования. По-видимому, оба способа имеют одинаковое право на существование выбор между ними определяется типом используемого сорбента и его свойствами. [c.108]

Методы переработки для выделения подвергаемых хроматографическому разделению экстрактов определяются свойствами исходного материала, формой применения и количеством находяш ихся в нем витаминов. В природных продуктах витамины находятся не в свободном состоянии, а каким-то образом связаны. Искусственно полученные препараты для стабилизации часто заключают в желатину. Из однородных проб (раствор, порошок) витамины известным способом экстрагируют непосредственно или после гидролиза. Полученные таким образом экстракты после концентрирования и дальнейшей очистки (например, методом вымораживания или колоночной хроматографии) наносят на пластинки для ХТС и подвергают одно- или двумерному хроматографированию, используя соответствующ ие растворители. Обнаружение витаминов на пластинке осуш ествляют либо при рассматривании в свете с различной длиной волны, либо при опрыскивании соответствую-пщми реактивами . Для количественных расчетов целесообразно проводить сравнение со стандартом, прошедшим стадии хроматографического разделения, элюирования и последуюш,его физико-химического определения. Для определения витаминов можно использовать также биоавтографию, т. е. [c.212]

В нефти залежи на долю парафинов приходится 31% от суммы насыщенных углеводородов широкого дистиллята (200—490°С), причем более 87% из них составляют нормальные. Из всех нефтей девяти залежей Советско-Соснинского месторождения нефть пласта является одной из самых па-рафинистых. Эти данные, полученные при газожидкостном хроматографическом исследовании и изучении физико-химических свойств, согласуются с результатами определения группового состава насыщенных углеводородов. Общее содержание нафтеновых углеводородов, как и в нефти пласта Самотлорского месторождения, довольно высокое по сравнению с содержанием в нефтях верхних залежей. Так же как и в самотлорской нефти Ю,, доля тетрацикланов значительно выше, чем три- и нолицикланов. [c.46]

Количественный анализ в ТСХ возник на ранних этапах развития метода. Первые попытки количественной оценки хроматограмм, основанные на измерении размеров пятен, были сделаны Фишером в 1948 г. [18]. В 1962 г. предложен [19] метод количественного анализа, основанный на использовании эмпирического соотношения между площадью пятна и количеством содержащегося в нем вещества. При последующем развитии количественной ТСХ с пластинки снимался слой адсорбента в области хроматографических пятен и из него вымывалось исследуемое вещество, которое затем анализировалось каким-либо физическим или физико-химическим методом. Начиная с 1967 г., намечается переход от методов извле-"чения вещества из тонкослойной пластинки (так называемых элюционных методов) к количественному анализу in situ, т. е. анализу непосредственно на слое путем сканирования пятен ж отыскания распределения вещества путем измерения свето-поглощения, флуоресценции, радиоактивности или каких-либо других свойств (например, электропроводности [20]). [c.267]

Методика приготовления УБД с защитной пленкой. С. В. Плугард (1974) предложены УБД с защитной пленкой с целью депонирования ингредиентов, длительного сохранения свойств, стандартизации, придания им механической прочности и твердости. Для приготовления УБД с защитной пленкой 1 г углевода растворяют в 2 мл фосфатного буфера (pH 8) при подогревании до 70—90°С. Добавляют 0,5 мл водного раствора фенолового красного в разведении 1 100 и полученной схмесью пропитывают кружок хроматографической бумаги площадью в 70 см , сушат в сухожаровом шкафу и наносят пленкообразующий полимер (2,5 мл 5—10% рягткоря поливинилового спирта). Затем вновь подсушивают, разрезают на диски диаметром 0,5—1 см или квадраты 1 см пластинок содержит 10—15 мг углевода и 0,05—0,07. мг индикатора, имеет розово-красный цвет. [c.202]

Хроматографические материалы для гель-хроматографии, их назначение и структура подробно описаны в гл. 6. При соответствующей степени грануляции и применении надлежащей методики их также можно использовать для приготовления тонких слоев. Полная информация о декстрановых гелях марки сефадекс суперфайн , поставляемых фирмой Pharma ia, содержится в выпущенной этой фирмой рекламной брошюре [2]. Выбранный гель оставляют набухать в жидкой среде в течение рекомендованного промежутка времени, после чего суспензию геля наносят в виде слоев толщиной 0,5 мм с помощью соответствующего приспособления. Чтобы в системе установилось равновесие, пластинки с нанесенным слоем помещают в специальную камеру (рис. 9.6). В разд. 9.2.2 кратко изложен метод приведения системы в равновесие. В работе [66] описано разделение пуриновых и пиримидиновых оснований и нуклеотидов по упрощенной методике на смеси 16 г сефадекса G-10 с 4 г силикагеля GF254 или 4 г целлюлозы. Приготовленный слой сохраняет разделяющие свойства сефадекса, но прочность его повышается, становится примерно такой же, как у слоев силикагеля или целлюлозы. [c.109]

Для идентификации антибиотиков и их отнесения к той или иной группе антибактериальных препаратов служит ряд хроматографических методов. До недавнего времени наиболее распространенным методом была бумажная хроматография (восходящая, нисходящая, круговая, центрифужная, одно- и двумерная бумажная хроматография, хроматография на бумаге, пропитанной буферами [2], на ионообменной бумаге [3] и т. п.), однако впоследствии широкое распространение получила также ТСХ (преимущественно на силикагеле или на оксиде алюминия), отличающаяся простотой аппаратурного оформления и высокой скоростью анализа [4—9]. Чтобы придать сорбенту определенные свойства, его можно предварительно обработать соответствующим реагентом. Например, для разделения тетрациклинов, способных образовывать хелаты, Нишимото и др. [10] использовали пластинки с силикагелем, пропитанным раствором динат-риевой соли ЭДТА. Известны примеры хроматографического [c.144]

Метилпиридины имеют близкие физические и химические свойства и сопутствуют друг другу, особенно 3- и 4-метил-пиридины. Для определения чистоты 4-метилпиридина мы применили хроматографический метод определения производных пиридина на импрегнированной бумаге и окиси алюминия [1—3]. Сущность метода со стоит в том, что различные производные пиридина с хлорной медью образуют комплексы, которые по-разному адсорбируются бумагой и окисью алюминия. На бумажной хроматограмме легко различить цветные зоны коричнево-зеленоватую зону 2-метилпиридина, голубую— смеси 3- и 4-метилпириДинов и лиловую — 2,6-диме-тилпиридина. Разделение на пластинке с окисью алюминия не столь красочно зоны 3-метилпиридина и 4-ме1илпиридина отличаются по интенсивности окраски и располагаются на разных высотах. Хроматограммы устойчивы и после подсушки легко измерить их площади, которые пропорциональны концентрациям определяемых метилпиридинов. Особенно наглядно выглядит хроматограмма при сравнении исследуемой смеси с образцами (см. рисунок). В качестве образцов использовали метилпиридины квалификации ч после дополнительной очистки. Чистоту их проверяли по физическим константам, пикратам и газожидкостной хроматографией [4]. [c.162]

В качестве связующих при изготовлении пластин с закрепленным слоем используют гипс (12-15%), крахмал (3-10%), полиакриламид и полиакриловый эфир (2-10%). Связующий материал не должен реагировать с анализируемыми веществами, мешать детектированию, разбухать и сжиматься под действием подвижной фазы, не должен растворяться в подвижной фазе и перемещаться по хроматографической пластинке, поглощать свет или флуоресцировать. Молекулы многих неокрашенных веществ обладают свойством поглощать электромагнитное излучение. Если это поглощение имеет место при Л, равной 254 или 366 нм, возможно детектирование на флуоресцирующих слоях . При производстве таких пластин (Рзее или иУзбб) к сорбенту добавляется флуоресцентный индикатор, например [c.382]

В тех случаях, когда хроматографическим материалом являются полисахариды (бумага, декстрановый гель и т. п.), роль неподвижной фазы в действительности выполняет вода,, т. е. реализуется принцип распределительной хроматографии. Иногда в тех используют материалы, сорбционные свойства которых определенным образом меняются в направлении от одного края пластинки к другому (градиентные слои). Это касается также бумажной хроматографии (например, можно создать градиент рН). [c.22]

Поскольку высокоэффективная ТСХ превосходит обычную по скорости и чувствительности и позволяет проводить анализ большего числа образцов при меньших затратах растворителей, этот метод становится все более популярным. Имеющиеся в настоящее время в продаже хроматографические пластинки с привитыми химическим путем неполярными фазами позволяют анализировать множество соединений, хроматография которых на пластинках с силикагелем была до этого невозможной. Примеры разделения на тонкослойных пластинках в обращенных фазах приведены в недавно опубликованных обзорах Бринкмана и Де Врие [27, 28], а свойства пластинок и условия проведения анализа были описаны Сиоуффи и др. [29] и Кайзером и Ридером [30]. [c.91]

Смотреть страницы где упоминается термин Пластинки для ТСХ хроматографические свойства: [c.140] [c.72] [c.142] [c.505] [c.8] [c.57] [c.101] [c.51] [c.123] [c.51] [c.123] [c.319] [c.265] [c.303] [c.150] [c.293] [c.128] [c.137] [c.265] [c.150] [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология