Жидкие фазы, пригодные для препаративной хроматографии

Предыстория насадки. Обработка и простое приведение к фазовому равновесию как аналитических, так и препаративных насадочных материалов очень важны для успешного масштабирования и получения воспроизводимых результатов. Это особенно справедливо и позволяет сэкономить много времени в жидко-жидкостной распределительной хроматографии на поверхностно-активных веществах и в адсорбционных систе ах жидкость — твердое тело с использованием многокомпонентных подвижных фаз, содержащих одну или более минорных составляющих (меньше 1—5%, ср. разд. 1.6.2.2.3). Обычно при исследовании с целью дальнейшего масштабирования, если это возможно, берут или свежую колонку, или колонку, использованную с известным растворителем, после которого ее можно легко привести в равновесие в условиях, пригодных для препаративного разделения. Аналитическое ЖХ-разделение, разработанное на колонке, которая прежде использовалась во многих других разделениях с различными системами растворителей, при после- [c.57]

Газохроматографический метод анализа начал быстро развиваться с 952 года, когда Джемс и Мартин [1] предложили газожидкостный вариант хроматографии. С тех пор в аналитической практике в основном применяют этот метод. Преимущества газожидкостного метода Ттеред газо-адсорбционным объясняются, во-первых, возможностью широкого выбора различных по химическому строению неподвижных жидкостей, пригодных для разных практических задач, и, во-вторых, высокой чистотой и однородностью жидкостей, благодаря чему в широкой области рабочих концентраций, начиная от самых низких, изотермы растворимости практически линейны. Выбор же твердых пористых тел с поверхностями различного химического состава среди выпускаемых промышленностью адсорбентов ограничен, и эти адсорбенты геометрически и химически неоднородны. Однако с расширением применения и развитием техники газохроматографического анализа, в частности с повышением чувствительности детекторов, расширением интервала температур работы хроматографов и с ростом применения газовой хроматографии для автоматического контроля состава смесей в промышленности и для анализа микропримесей, выявились некоторые существенные недостатки газо-жидкостной хроматографии. Это прежде всего летучесть и нестабильность жидких фаз, затрудняющие анализ микропримесей, а также анализ при высоких температурах и с программированием температуры в препаративной хроматографии эти недостатки способствуют загрязнению выделенных веществ [2]. [c.84]

В случае очень сложных смесей, прежде чем подбирать оптимальную неподвижную жидкую фазу, следует обдумать, нельзя ли упростить задачу путем предварительного разделения смеси (перегонкой или с помощью препаративной газовой хроматографии) или же предварительной химической обработки (разделением на химически однородные классы веществ). Если эти возможности исчерпаны и анализируемая смесь все еще содержит много компонентов, относящихся к различным химическим классам веществ, то поступают следующим образом. Выбирают по возможности малоселективную в отношении всех подлежащих разделению веществ фазу, с тем чтобы они, разумеется, за некоторыми исключениями, выходили из колонки в последовательности, соответствующей повышению их температур кипения. Если же, например, смесь содержит соединения лишь двух химических классов и область температур кипения не слишком широка, то более пригодна высокоселективная неподвижная фаза. При ее применении на хроматограмме сначала появляются компоненты одного класса, а затем другого при этом возможно, что в пределах каждого класса уже произойдет разделение на отдельные компоненты. [c.198]

Предварительно была исследована разделительная способность стационарных фаз различной полярности по отношению к хлорсиланам, хлоридам фосфора и бора. Известно, что носитель ИНЗ-600 и полярные жидкие фазы необратимо поглощают хлорид бора [2]. В связи с этим для анализа смесей, содержащих хлорид бора, по-видимому, пригодны только носитель целит-545 и неполярные фазы. На носитель ИНЗ-600 наносилось 20% жидкой фазы. Газохроматографические характеристики использованных фаз, полученные на хроматографе ХЛ-4, приведены в табл. 1. Данные этой таблицы подтверждают существующие представления о влиянии полярности жидких фаз на разделительную способность. В частности отделение трихлорида фосфора от более полярного метилтрихлорсилана легче осуществляется на неполярной жидкой фазе (вазелиновое масло). Наоборот, хлорокись фосфора сильнее удерживается такой полярной фазой как дибу-тилфталат. Для препаративной очистки необходимо, кроме разделительной способности, учитывать химическую стойкость и летучесть жидкостей. По данным работы [3], полиси-локсановые жидкости термически стойки и мало летучи вплоть до 260—300°. [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология