Осмий и его соединения определение при помощи

Ниже приведены указания по определению осмия при помощи тиомочевины в отсутствие мешающих соединений (метод А) и в присутствии таких веществ (табл. 87), при которых требуется выделять осмий в виде четырехокиси (метод Б) . [c.633]

Облегчить восстановление органических соединений при помощи каталитических реакций можно, помещая катализатор либо в массу электрода, либо на его поверхность. Такие электроды получили название химически модифицированных электродов (ХМЭ). Например, для определения аскорбиновой кислоты в щелочной среде применяется графитовый электрод, покрытый пленкой из перфторполиэлектролита, в который помещен комплекс осмия(III). Аскорбиновая кислота может быть также эффективно определена вольтамперометрически при использовании для изготовления ХМЭ угольной пасты, содержащей 0,25—1,0% тетраметил-я-фенилендиамина. В работе [87] приведены примеры применения ХМЭ с электрокаталитической функцией. [c.70]

Метод применим для анализа твердых, жидких и газообразных соединений, в том числе и для перфторированных, содержащих любые гетероэлементы, кроме щелочных и щелочноземельных металлов и таллия, образующих трудногидролизуемые фториды, а также кроме рутения и осмия. Оксид рутения (IV) поглощается MgO, но при пирогидролизе можно опасаться образования летучего RUO4 и перехода его в гидролизах. Окоид осмия(VIII) оксидом магния не задерживается и в некоторых случаях может быть определен одновременно с С, Н и F. Однако не исключено, что в присутствии в веществе некоторых других гетероэлементов, например, бора, часть осмия останется в слое MgO и, выделяясь при пирогидролизе в конденсат, может мешать определению фтора. Мешающее действие рутения и осмия при определении фтора с помощью пирогидролиза Mgp2 не исследовано. [c.111]

Определение осмия при помощи тиомочевины [182, 280, 285, 288]. Тиомочевина образует с осмием в солянокислой среде комплексное соединение состава [Оз(Т111о)б]С1з НгО, окрашенное в красный цвет. Реакция осмия с тиомочевиной осуществляется как в солянокислой, так и в сернокислой среде. Анали-зуруемый раствор не должен содержать окислителей. [c.183]

Определение осмия при помощи 1-нафтиламин-4,6,8-трисуль- фоновой кислоты [289]. Метод основан на образовании фиолетового соединения осмия с 1-нафтиламин-4,6,8-трисульфоновой кислотой. Реакция очень чувствительна (0,007 мкг Os/мл). [c.183]

Тиомалеиновую кислоту можно применять для спектрофотометрического определения родия, а также палладия. Вагнер и Йо [641] получили в растворе с pH 1—6 при нагревании на кипящей водяной бане в течение 40 мин желтое комплексное соединение родия с реагентом с максимумом светопоглощения при 340 ммк. Реагент не поглощает света в области длин волн выше 290 ммк. Комплексное соединение устойчиво не менее недели. Закон Бера выполняется при концентрациях родия порядка 1,2—10 мкг/мл. Этот метод наиболее пригоден в области концентраций родия 2—7 мкг/мл. Состав окрашенного комплекса не установлен. Авторы [641] указали, что растворяли пробу соответствующим методом, подразумевая под этим использование и дымящей серной кислоты. Однако данных, подтверждающих это, не приведено. Утверждение о том, что определению родия с тиомалеиновой кислотой почти не мешают примеси, также не подтверж 1,0но опытными дэнны]ми. Удовлетворительные резуль-таты определения 4 мкг/мл родия в присутствии платины(IV), иридия (IV), золота, рутения(III) и осмия(VI) в количествах, гораздо меньших 1 мкг/мл, нельзя рассматривать как доказательство возможности определения родия в присутствии этих элементов, поскольку на практике относительное содержание родия в смесях с этими элементами очень мало. Авторы [641] предложили также удовлетворительный метод одновременного определения родия и палладия при помощи тиомалеиновой кислоты. [c.197]

Индийские исследователи [155] разработали схему последовательного концентрирования платиновых металлов с помощью ДФТМ для спектрофотометрического определения всех шести металлов. В разбавленном растворе соляной кислоты палладий и осмий образуют комплексы с ДФТМ при комнатной температуре, платина, родиа,и рутений — при нагревании. В горячем ацетатном буферном растворе реагируют Р1, КЬ, Йи, 1г. Состав соединений М Ь для Pd 1 2, Оз 1 2, НЬ, Ни, Гг 1 3 (ацетатная среда). Определены константы диссоциации комплексов. Все соединения, кроме соединения рутения, экстрагируются хлороформом, комплекс рутения извлекается метилизобутилкетоном. Предложены способы выделения и определения каждого платинового металла из их синтетической смеси. [c.40]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология