Бериллий ацетилацетоном

Ацетилацетонат бериллия. Ацетилацетон (1,3-дике-тон) в энольной форме [181, 182] образует с бериллием внутри-комплексное соединение [c.28]

Рис. 28. Зависимость экстракции бериллия ацетилацетоном от величины pH раствора в присутствии комплексона III

Бериллий Ацетилацетон хлороформ 7 0,00028 (295) 295 31,6 [c.272]

В радиохимии бериллия имеют значение следующие операции экстракция основного ацетата бериллия ацетилацетоном [28, 31], теноилтрифторацетоном (ТТА) [32] и хлороформом. Экстракция ТТЛ (0,01 М раствор ТТЛ в бензине) отличается от экстракции ацетилацетоном меньшей скоростью. Для полного завершения экстракции при оптимальном pH водной фазы, равном 7, требуется 3 ч. Алюминий также извлекается при pH = 7, но в меньшей степени, чем железо при более низких значениях pH. Реэкстракцией концентрированной соляной кислотой из органической фазы в течение 15 мин извлекаются кальций, железо, стронций и иттрий. Тем самым эти примеси полностью отделяются от бериллия. Для полного завершения реэкстракции нужно по меньшей мере 80 ч (а для удаления А1 — 6 ч). Однако бериллий бы стро и полностью реэкстрагируется из органической фазы смесью, состоящей из двух частей концентрированной муравьиной кислоты и одной части концентрированной соляной кислоты. При работе с растворами, в которых имеются лишь следы бериллия, экстракция ТТА предпочтительнее экстракции ацетилацетоном, так как не наблюдается улетучивания комплекса бериллия с ТТА. [c.141]

Силл и Уиллис [213] исследовали экстракцию микрограммо-вых количеств бериллия ацетилацетоном в присутствии комп- лексона III. На рис. 28 представлена зависимость степени экстракции 2,5 мкг и Ю мкг бериллия от pH водного раствора. Экстракцию производят из растворов объемом 80 мл, содержащих 3 г N82804, 1 мл конц. Н2504, [c.129]

Мерилл, Хонда и Арнольд [10, 204] изучали экстракцию бериллия ацетилацетоном из силикатных пород, морских осадков и природных вод. [c.129]

Наконец, следует упомянуть о флуоресцентном методе. Особой чувствительностью обладает флуоресцентный метод с применением морина. В щелочном растворе этот реактив дает в присутствии бериллия очень сильную зеленую флуоресценцию, позволяющую открывать до 0,001 мкг бериллия в мл [222]. Морин применяется и для определения бериллия. Так, по данным Д. П. Щербова и Р. Н, Плотниковой [1199], при помощи морина можно определять от 0,05 до 1,0 мкг ВеО без предварительного отделения его от остальных компонентов руды. Силл и Виллис [1200] показали, что при соблюдении определенных условий — создании соответствующего pH среды, применении комплексообразователей, экстрагировании бериллия ацетилацетоном и т. д. — чувствительность метода может быть повышена до десятитысячных долей мкг, что позволяет [c.451]

Определение содержания бериллия в основном пегматите и силикатах. Навеску 0,5 г соответствующей породы сплавляют в течение 40 мин в платиновом тигле с шестикратным количеством карбоната калия (натрия) на пламени газовой горелки. Охлажденный плав выщелачивают в платиновую чашку 10 мл воды и, накрыв чашку часовым стеклом, осторожно добавляют 20 мл концентрированной НС1. Полученный раствор упаривают до минимального объема, слегка охлаждают и приливают по 5 мл концентрированной H2SO4 и HF. Раствор упаривают до обильных белых паров и к остатку приливают 3 мл HF. Затем производят двухкратное упаривание с серной кислотой для полного удаления фтора и сухой остаток обрабатывают 15 мл разбавленной НС1 (1 2). Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, отбирают порции по 10 мл и в них производят выделение бериллия ацетилацетоном и карбонатом кальция. Подготовленные растворы для конечного определения бериллия переводят в мерные колбы емкостью 25 мл, разбавляя до метки гликолевым буфером, и отбирают аликвоты объемом 1 мл каждый, в которые добавляют по 3—4 капли 0,05%-ного спиртового раствора морина и титруют 0,001—0,002 н. раствором сульфосалицилата натрия. [c.225]

MOM при pH = 5 [1505]. Вследствие возможной адсорбции или окклюзии бериллия осадком оксината экстракция как метод отделения предпочтительна. Недостаток экстракционного отделения — ограниченная растворимость оксинатов в хлороформе. Для отделения многих элементов, исключая алюминий, используют также электролиз на ртутном катоде 2193]. Экстракции бериллия ацетилацетоном мешает фосфат-ион 2193]. Десятикратный избыток алюминия не мешает определению бериллия при большем избытке алюминий отделяют экстракцией оксином. Алюминий также отделяют от бериллия ионообменным методом [2105]. Когда суммарное содержание сопутствующих элементов, за исключением алюминия, составляет 100-кратный избыток по отношению к бериллию, его отделяют экстракцией раствором ацетилацетона в хлороформе в присутствии ЭДТА при pH = 7—8. Затем бериллий определяют, непосредственно фотометрируя органический экстракт. Ацетилаце-тонатный комплекс бериллия имеет максимум поглощения при 295 нм (е=31 600) [8, 1563, 2105]. При определении небольшого количества бериллия избыток ацетилацетона удаляют промыванием органической фазы 0,1 н. раствором едкого натра [1387]. [c.274]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология