Бериллий экстракция ацетилацетоном

Экстракция бериллия в виде ацетил ацетона-т а. Внутрикомплексное соединение бериллия с ацетилацетоном лучше растворимо в бензоле, хлороформе, четыреххлористом углероде и т. д., чем в воде. Подобные соединения ацетилацетон образует со многими другими металлами. [c.127]

В радиохимии бериллия имеют значение следующие операции экстракция основного ацетата бериллия ацетилацетоном [28, 31], теноилтрифторацетоном (ТТА) [32] и хлороформом. Экстракция ТТЛ (0,01 М раствор ТТЛ в бензине) отличается от экстракции ацетилацетоном меньшей скоростью. Для полного завершения экстракции при оптимальном pH водной фазы, равном 7, требуется 3 ч. Алюминий также извлекается при pH = 7, но в меньшей степени, чем железо при более низких значениях pH. Реэкстракцией концентрированной соляной кислотой из органической фазы в течение 15 мин извлекаются кальций, железо, стронций и иттрий. Тем самым эти примеси полностью отделяются от бериллия. Для полного завершения реэкстракции нужно по меньшей мере 80 ч (а для удаления А1 — 6 ч). Однако бериллий бы стро и полностью реэкстрагируется из органической фазы смесью, состоящей из двух частей концентрированной муравьиной кислоты и одной части концентрированной соляной кислоты. При работе с растворами, в которых имеются лишь следы бериллия, экстракция ТТА предпочтительнее экстракции ацетилацетоном, так как не наблюдается улетучивания комплекса бериллия с ТТА. [c.141]

На рис. 27 представлена зависимость экстрагируемости от pH ацетилацетонатов бериллия и некоторых двухвалентных элементов в бензол. Как видно, ацетилацетон количественно экстрагирует бериллий при pH 4—8, магний экстрагируется частично, а кальций, стронций и барий не экстрагируются совсем. Аналогичным образом при изучении экстракции ацетилацетонатов хлороформом было показано [398, 579], что, кроме бериллия, почти количественно экстрагируются А1, Ре, Оа, Н , 1п и и в широком интервале pH Си, Мп, 2п, V экстрагируются частично Сё, Со, Mg, N1, 5г, Ва не экстрагируются [397, 579]. Присутствие [c.127]

Рис. 28. Зависимость экстракции бериллия ацетилацетоном от величины pH раствора в присутствии комплексона III

Экстракцию бериллия в виде ацетилацетоната применяют и при получении бериллия высокой чистоты [580]. Для очистки гидроокись бериллия растворяют в растворе ацетилацетона в ССЦ, промывают органический слой водой и насыщенным раствором комплексона III. Реэкстрагируют бериллий азотной кислотой, затем осаждают гидроокись бериллия. [c.130]

Выделение бериллия из биологических проб при помощи ацетилацетона с применением комплексона III использовано в работах [213, 577]. Имеются данные о непрерывной экстракции бериллия в виде ацетилацетоната [596]. [c.130]

Спектральное определение бериллия. Жидкий концентрат, полученный после экстракции с ацетилацетоном, сливают в кварцевую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в минимальном количестве 5 н. раствора соляной кислоты, раствор переносят в градуированную пробирку и доводят объем той же кислотой до 1,5—2 мл. Полученный раствор используют для спектрального определения. [c.332]

Экстракция ацетилацетоната бериллия четыреххлористым углеродом. Из мерной колбы с раствором, полученным после выщелачивания плава, отбирают в делительную воронку аликвотную часть в 5—20 мл (по табл. V-2), добавляют 10—15 мл раствора комплексона III, 0,25 мл ацетилацетона и перемешивают. Вводят в раствор 3 капли индикатора фенолового красного и устанавливают pH 6—8 добавлением разбавленного раствора аммиака (1 1) до появления красной окраски. В случае значительного содержания в пробе железа pH устанавливают добавлением аммиака до появления красной окраски комплекса железа, которую затем уничтожают 1—2 каплями соляной кислоты (1 1). Приливают 10 мл четыреххлористого углерода и экстрагируют ацетилацетонат 214 [c.214]

Цель работы. Концентрирование ионов бериллия посредством экстракции внутрикомплексного соединения с ацетилацетоном. [c.341]

Значительное внимание было уделено также определению бериллия. Осаждение его аммиаком в присутствии комплексона (стр. 110—112) удовлетворяет в ряде практических анализов, но, естественно, этот метод не пригоден в тех случаях, когда содержание бериллия слишком мало. В таких случаях целесообразнее выделить бериллий экстракцией ацетилацетоном по методу, ранее разработанному Алимариным и Гибалем [38]. Для определения бериллия в последнее время был предложен оксинафталин-альдегид, который в присутствии комплексона является высоко- [c.539]

Ацетилацетон образует хелатные соединения более чем с 50 металлами. Разделение элементов экстракцией ацетилацетоном основано на регулировании pH водного раствора и использовании маскирующих агентов. Его применяют, например, для экстракционно-фотометрического определения бериллия в присутствии многих других элементор, которые маскируют ЭДТА. [c.575]

Так, бериллий нельзя отделить от меди при экстракции ацетилацетоном в отсутствие маскирующих агентов, так как фактор разделения Р равен лишь 14 (см. табл. 4). В присутствии 0,0ш раствора ЭДТК при pH 6 значение фактора разделения в соответствии с уравнением (85) будет равно [c.69]

Экстракция ацетилацетоном. В присутствии ЭДТА этот метод очень избирателен в отношении бериллия (см. Колориметрические методы , стр. 712). [c.710]

Сущность работы. Бериллий образует с ацетилацетоном внутрикомплексное соединение, хорошо извлекаемое из водного раствора бензолом, в котором и происходит концентрирование 1ю-нов бериллия. Экстракция ацетиланетоната бериллия бензолом при pH 4—5 позволяет отделить его от щелочноземельных металлов и фосфат-ионов, которые являются обычными спутниками бериллия. Алюминий и железо (П1) при этом не отделяются. Бериллий из раствора его в бензоле реэкстрагируют соляной кислотой. В солянокислом растворе бериллий определяют флуориметрически либо спектрально. [c.341]

Изучена скорость экстракции и определены коэффициенты распределения ацетилацетоната бериллия и ацетилацетона в системе H lj— HjO для разных температур. Показано, что константа устойчивости извлекаемого комплекса и константа экстракции с ростом температуры уменьшаются. [c.287]

Алимарин И. П., Гибало И. М., Журн. анал. хим., 11, 389 (1956).— Бериллий отделен от двухвалентных металлов, А1 и Сг экстракцией ацетилацетоном — четыреххлористым углеродом в присутствии ЭДТА. [c.289]

MOM при pH = 5 [1505]. Вследствие возможной адсорбции или окклюзии бериллия осадком оксината экстракция как метод отделения предпочтительна. Недостаток экстракционного отделения — ограниченная растворимость оксинатов в хлороформе. Для отделения многих элементов, исключая алюминий, используют также электролиз на ртутном катоде 2193]. Экстракции бериллия ацетилацетоном мешает фосфат-ион 2193]. Десятикратный избыток алюминия не мешает определению бериллия при большем избытке алюминий отделяют экстракцией оксином. Алюминий также отделяют от бериллия ионообменным методом [2105]. Когда суммарное содержание сопутствующих элементов, за исключением алюминия, составляет 100-кратный избыток по отношению к бериллию, его отделяют экстракцией раствором ацетилацетона в хлороформе в присутствии ЭДТА при pH = 7—8. Затем бериллий определяют, непосредственно фотометрируя органический экстракт. Ацетилаце-тонатный комплекс бериллия имеет максимум поглощения при 295 нм (е=31 600) [8, 1563, 2105]. При определении небольшого количества бериллия избыток ацетилацетона удаляют промыванием органической фазы 0,1 н. раствором едкого натра [1387]. [c.274]

Селективная экстракция бериллия трифтор-ацетилацетоном и гексафторацетилацетоном. [c.188]

Очистка бериллия экстракцией растворителем ацетилацетон — ЭДТА. [c.208]

Ацетилацетонат бериллия используется в аналитической химии для экстракции бериллия. Коэффициент распределения аце-тплацетоната бериллия между водой и ацетилацетоном равен 41 [185]. [c.28]

К 50 мл анализируемого раствора с pH 0,5—1, содержащего 0,5—10 мкг бериллия, добавляют 2,0 мл 10%-ного раствора комплексона HI. pH 7—8 устанавливают при помощи 0,1 N раствора NaOH (до зеленовато-синей окраски индикатора бромтимолсинего). Затем добавляют 5 мл 6%-ного водного раствора ацетилацетона и снова устанавливают pH 7—8. Через 5 мин. образовавшийся ацетилацетонат экстрагируют хлороформом (тремя порциями по 10 мл) и соединяют экстракты. Если анализируемый раствор содержал до 5 мг посторонних примесей, экстракцию повторяют после разложения органических материалов. Для этого объединенные экстракты выпаривают сначала на водяной бане после добавления 15 мл воды, 2,0 мл конц. HNO3 и 2,0 мл 60%-ной H IO4 и затем — досуха на электрической плитке. Процедуру удаления органических веществ повторяют еще раз. [c.82]

Метод неоднократно проверялся [394,397,399]. Некоторые исследователи отмечали потери бериллия при разложении органической фазы и обработке органической фазы щелочью с целью удаления избытка ацетилацетона. Исследования с использованием радиоизотопа Ве с носителем показали, что бериллий полностью извлекается при ацетилацето- D натной экстракции. По данным работ 0,6-213, 302], после первой экстракции извлекается около 100% бериллия ОМ общие потери при разложении органической части, а также в результате 0,2 промывания щелочью составляют не более 0,6% [394, стр. 39]. Присутствие комплексона П1 несколько уменьшает точность анализа [399]. [c.83]

Практическое значение для анализа имеет радиоизотоп Ве , который можно получить без носителя бомбардировкой литиевой мишени дейтронами по реакции ЬГ [d, 2п) Ве и последующей очисткой экстракцией с ацетилацетоном или теноилтри-фторацетоном. Ве использован для аналитического контроля при извлечении малых количеств бериллия (соосаждения, экстракции, ионного обмена), особенно из биологических проб 213, 433], а также при анализе метеоритов [434]. [c.88]

Описаны методы экстракции бериллия в виде соединения с -дикетонами (ацетилацетоном [185, 188, 397—399, 575—583], теноилтрифторацетоном [213, 584]) и в виде солей жирных кислот— масляной и перфторхмасляной [585—589]. Экстракционные методы использованы для выделения следовых количеств бериллия из органических материалов [433, 577, 578], отделения бериллия от алюминия и железа [204, 213, 575], а также определения его в сплавах [575] и рудах [587], для выделения и очистки радиобериллия Ве [583, 584]. [c.127]

Отделение бериллия от железа [575]. К 15 м.л раствора сульфата бериллия и хлорида железа (pH 2—3) в делительной воронке приливают 5 мл 15%-ного раствора ацетилацетона, 7 мл 0,05Л1 раствора комплексона III, две капли конц. раствора аммиака и 7 мл U. Содержимое воронки встряхивают в течение 5 мин., отделяют органический слой и повторяют экстракцию дважды, добавляя те же реагенты (кроме комплексона III). Бериллий реэкстрагируют из I добавлением 0 мл воды и 15 мл H I. Водный слой отделяют, раствор упаривают до половины объема и осаждают бериллий аммиаком, затем прокаливают гидроокись до ВеО. [c.128]

Силл и Уиллис [213] исследовали экстракцию микрограммо-вых количеств бериллия ацетилацетоном в присутствии комп- лексона III. На рис. 28 представлена зависимость степени экстракции 2,5 мкг и Ю мкг бериллия от pH водного раствора. Экстракцию производят из растворов объемом 80 мл, содержащих 3 г N82804, 1 мл конц. Н2504, [c.129]

Мерилл, Хонда и Арнольд [10, 204] изучали экстракцию бериллия ацетилацетоном из силикатных пород, морских осадков и природных вод. [c.129]

В первой экстракции к пробе раствора добавляют 20 мл смеси, приготовленной растворением 2 мл ацетилацетона в 30 -ил 21%-ного водного раствора комплексона III, и устанавливают pH 5—6. Через 15 мин. (необходимых для образования комплекса с бериллием) экстрагируют комплекс двумя порциями сси по 15 мл. Добавляют 8 мл конц. НС1 и упаривают объединенный вкстракт. Затем добавляют 4 мл конц. HNO3 и упаривают досуха. Остаток растворяют в воде. [c.129]

Остаток после обработки кислотами растворяют в 5 мл воды. В раствор, полученный после третьего экстрагирования, добавляют 1 м.г 10%-ного раствора комплексона П1 и 0,5 мл 5%-ного раствора ацетилацетона. Экстракцию производят на этот раз 10 м.г хлороформа. Избыток ацетилацетона удаляют 2-кратнон обработкой хлороформного экстракта порциями по 20. .г 0,1 раствора NaOH. Содержание бериллия находят фотометрическим методом, из.меряя поглощение раствора ацетилацетонатного комплекса в хлороформе. Одновременно определяют активность экстракта. [c.130]

В литературе описано также определение бериллия в алюминиевых сплавах, чугунах и сталях [410, 411], в нефтеносных [532а] и минеральных водах [581] после предварительного отделения его при помощи ацетилацетонатной экстракции. То-рибара и Чен [433] использовали метод экстракции с ацетилацетоном для концентрирования бериллия при определении микро-граммовых количеств в биологических материалах. Экстрагентом служит бензол pH раствора 4—5. [c.130]

Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

Теноилтрифторацетон (ТТА) — фторированный р-дикетон З— проявляет значительно более выраженные кислые свойства, чем ацетилацетон, и поэтому позволяет проводить экстракцию при более низких значениях pH, хотя его комплексы менее прочны, чем ацетилацетонаты. Болми и Уиш разрабатывая метод выделения радиоактивного бериллия, не содержащего носителя, изучили экстракцию различных металлов разбавленным (0,01 М) раствором ТТА в бензоле. В отдельных случаях, например при экстракции бериллия и железа (III), равновесие устанавливалось очень медленно, особенно при низких значениях pH. Однако скорость экстракции можно увеличить путем повышения концентрации реагента или величины pH. Необходимо указать на разницу в поведении 5 лантанидов и актинидов при экстракции ТТА. Обзорная статья об экстракции различных металлов те-ноилтрифторацетоном представлена Муром [c.300]

Многие свойства бериллия и его соединений похожи на соответствующие характеристики алюминия и его соединений. Так, органические аналитические реагенты, которые употребляются для анализа алюминия, часто оказываются применимыми и в аналитической химии бериллия. Бериллий отличается более высоким сродством к кислороду, чем к азоту по этой причине его комплексы с органическими реагентами, содержащими донорные атомы 0,0, такими, как морин, алюминон и ацетилацетон, как правило, более устойчивы, чем комплексы, образованные бериллием с реагентами (например, 8-тжсихинолином), у которых роль донорных атомов играют 0,Ы. Бериллий можно маскировать фторидом, ССК и тартратом, однако в обычных условиях к маскированию не прибегают. Мешающие элементы, которые сопровождают бериллий, отделяются осаждением (например, купферроном) или экстракцией (например, оксином, купроном и т. д.). [c.413]

Авторы рекомендуют следующий ход выполнения определения 50 мл раствора, содержащего 10 мкг бериллия, нейтрализуют, если раствор сильно кислый, до pH 0,5—1. После прибавления 2 мл Ю %-ного раствора комплексона снова нейтрализуют раствор до pH 7—8 0,1 н. раствором едкого натра. Прибавляют 5 мл 5%-ного водного раствора ацетилацетона и опять нейтрализуют до pH 7—8. Оставляют на 5 мин. (образование комплекса) и трижды экстрагируют 10 мл хлороформа. Соединенные экстракты в платиновой чашке разбавляют 15 мл воды и прибавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты и 2 мл 60%-ного раствора хлорной кислоты. Осторожно выпаривают досуха и еще раз повторяют разложение азотной и хлорной кислотами. Остаток растворяют в 15 мл 0,1 н. раствора азотной кислоты и раствор переносят в делительную воронку. Прибавляют к раствору 1 мл 2 %-ного раствора комплексона, несколько капель бромтимолового синего и нейтрализуют до pH 7 0,1 н. раствором едкого натра. Затем прибавляют 1 %-ный раствор ацетилацетона и снова нейтрализуют до pH 7. Через 5 мин. экстрагируют трижды 8 мл хлороформа. Экстракты переносят в мерный цилиндр емкостью 25 мл и доводят хлороформом до метки. Далее полученный раствор переносят (без прибавления еще хлороформа) в делительную воронку и интенсивно встряхивают с 50 мл 0,1 н. раствора едкого натра (извлечение свободного ацетилацетона) в течение 30—60 сек. Повторяют экстракцию с новой порцией 50 мл 0,1 н. щелочи. Дают отсгояться и фильтруют хлороформный слой через небольшой бумажный фильтр не- [c.212]

Ацетилацетон может служить одновременно и реагентом, и растворителем. Стейибах и Фрейзер [13] получили равновесные кривые экстракции ацетилацетонатов бериллия, меди и цинка, используя сернокислые растворы металлов с pH 2,1 (рис. 4.1). Медь количественно отделяется от цинка при экстракции ири pH 2,1. Необходимо от пяти до семи последовательных извлечений. Эти же авторы [14] применяли ацетилацетон одновременно как реагент и растворитель при ана.тшзе систем, содержащих алюминий, галлий и иидий. В более поздней работе Мак-Кавеней п Фрейзер [15] использовали ацетилацетон одновременно как реагент и растворитель для выделения и онределения молибдена в материалах, содержащих железо. [c.111]

Наибольшее число исследований посвящено определению бериллия с самым чувствительным для него реактивом — морином. В первых работах по его использованию в анализе минерального сырья бериллий выделяли путем осаждения и сплавления, а флуориметрирование производили в присутствии пирофосфата и цианида [326, 327]. Позднее для разделения были применены электролиз с ртутным катодом и соосаждение с пирофосфатом алюминия [150, 154], хроматографирование на силикагеле [340, 341], соосаждение с фосфатом титана [147], экстракция посредством ацетилацетона [334] или масляной кислоты [46]. Исследована возможность маскировки элементов, мешающих определению бериллия, хлоридом олова, аскорбиновой, лимонной и другими оксикарбоновыми кислотами, комплек-соном 111 [125, 334]. Проведена работа по установлению состава бериллий-моринового комплекса [196, 280, 336]. Применение пиперидинового буферного раствора с pH 11,5, замена этилен-диаминтетрауксусной кислоты на диэтилтриаминопентауксус-ную и введение в раствор алюминия для снижения адсорбции бериллия на стекле позволили повысить избирательность и воспроизводимость определений [280, 336]. [c.145]

Ассоциация молекул воды и различных органических растворителей в процессе экстракции ацетилацетоната Fe+ была изучена методом газовой хроматографии. Ацетилацетонаты А1, Fe, Сг и Си были элюированы из колонки с фторопластом-4 [143], а Утсуномия [118] исследовал поведение хелатов алюминия, галлия и индия с различными р-дикетонами (в том числе с АА и его алкильными производными) на колонке с силанизированным хромосорбом и 5% высоковакуумной силиконовой смазки. Правда, в последней работе АА не были рекомендованы для разделения и анализа А1, Ga и In. Применив в качестве подвижной фазы дихлордифторметан, Караяннис и Корвин [161] успешно элюировали АА двенадцати различных элементов при 115°С и давлении, которое превышало 500 Па. Алкильиые производные ацетилацетона оказались вполне пригодными для разделения комплексов с бериллием, алюминием, хромом и медью. Хелаты этих элементов с 3-метил-, 3-этил-, 3-н-пропил- и [c.161]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология