Бериллий ацетилацетонат

Ацетилацетонат бериллия. Ацетилацетон (1,3-дике-тон) в энольной форме [181, 182] образует с бериллием внутри-комплексное соединение [c.28]

Ацетоацетат бериллия Ацетилацетонат бериллия [c.41]

Химически стойкие и термически устойчивые полимеры получаются при сочетании в металлорганических соединениях ковалентных и координационных связей. Такие полимеры названы клешневидными металлорганическими полимер а-м и. Исходными мономерами могут служить ацетилацетонаты цинка, магния, меди, никеля, кобальта, бериллия и других металлов. Ацетилацетонаты взаимодействуют с тетракетонами с отщеплением [c.506]

Выделенный осадок растворяют в минимальном количестве бензола и затем осаждают петролейным эфиром. Ацетилацетонат бериллия образует бесцветные моноклинные кристаллы = 108,5°, = = 270 С. Растворяется в органических растворителях нерастворим в воде. Горячей водой, щелочами и кислотами разлагается. Соединению приписывают циклическую структуру [c.178]

Ацетилацетонат бериллия был приготовлен впервые из ацетата бериллия и ацетилацетона [1]. Позднее его получали Из ацетилацетона н основного карбоната [c.21]

Ацетилацетонат бериллия хорошо растворим в органических растворителях и плохо растворим в воде это позволяет легко получать его в чистом виде. [c.22]

Сырой ацетилацетонат бериллия очищают возгонкой, для чего удобна следующая методика. Один конец трубки из стекла пирекс (диаметр 18 мм, длина 30 см) соединяют с небольшой трубкой, которую можно присоединять к высоковакуумному насосу. Другой конец трубки закрывают тампоном из стеклянной ваты, который продвигают на Ю см от конца трубки. Рядом с ва- [c.22]

ТОЙ помещают сырой ацетилацетонат бериллия, очищают стенки трубки и запаивают открытый конец. Трубку закрепляют вертикально, соединяют с высоковакуумным насосом и, после того как остаточное давление достигнет [c.23]

Ацетилацетонат бериллия обладает следующими физическими свойствами т. пл. 108,5—109° т. кип. 270° df 1,168 кристаллы моноклинной системы [3]. В вакууме (0,1 мм) медленно возгоняется при 80° и быстро — при 100°. Он почти нерастворим в холодной воде, но разлагается горячей водой, кислотами и щелочами. Хорошо растворяется в некоторых органических растворителях (спирт, эфир, бензол, сероуглерод [4]). Плохо растворим в петролейном эфире. Ацетилацетонат бериллия дает продукты присоединения с аммиаком [5] и сернистым ангидридом [6]. О строении ацетилацетоната см. [7—10]. [c.23]

Труднорастворимых соединений бериллия, которые можно было бы использовать для микроскопического обнаружения малых количеств бериллия, известно немного. Наиболее чувствительной реакцией можно считать образование в нейтральной или слабокислой среде осадка ацетилацетоната бериллия [337— 339] в виде правильных пластинок и призм.. Чувствительность реакции 0,007 мкг, предельное разбавление 1 10 [337], [c.48]

Одну каплю анализируемого раствора помещают на предметное стекло и подвергают действию газообразного аммиака (для этого помещают пластинку каплей вниз над тиглем, с конц. аммиаком). Выделившийся осадок гидроокиси бериллия отделяют от избытка жидкости, отбирая его при помощи капилляра, и растворяют остаток в минимальном количестве насыщенного водного раствора ацетилацетона. При появлении по краям капли первых кристаллов проводят по ним острым концом стеклянной палочки. В присутствии бериллия сразу же происходит кристаллизация ацетилацетоната в виде моноклинных призм, имеющих под микроскопом вид пластинок. Обнаруживаемый минимум 0,1 или 0,05 мкг. [c.48]

Ацетилацетон. Раствор ацетилацетоната бериллия (см.гл. I) в органических растворителях сильно поглощает в ультрафиолетовой области спектра (максимум поглощения при 295 ммк). На образовании бесцветного ацетилацетонатного комплекса [c.81]

По данным Адама п других [188], ацетилацетонат бериллия может быть практически полностью (99,9%) экстрагирован хлороформом из растворов с pH 7—8. В присутствии комплексона П1 бериллий отделяется экстракцией от небольших количеств посторонних примесей (подробнее см. стр. 127). [c.82]

Спектры поглощения ацетилацетона и ацетилацетоната бериллия в хлороформе представлены на рис. 17. В качестве [c.82]

Иногда при спектральном определении бериллия в воздухе применяется предварительное отделение его от других примесей путем соосаждения фосфата бериллия с фосфатом кальция [521], или его гидроокиси с А1(0Н)з [513], а также при помощи экстракции бериллия в виде ацетилацетоната [530]. Однако в приведенных работах имели место потери бериллия при выделении и концентрировании. [c.111]

После озоления проб бериллий выделяют соосаждением с фосфатами [512, 514, 530] или экстракцией в виде ацетилацетоната [529, 577, 578]. Хорошие результаты получены ионообменным методом, который заключается в предварительном отделении сульфата кальция и пропускании раствора через колонку с катионитом в водородной форме и затем элюировании бериллия 5N H I [578]. [c.112]

Экстракция в виде ацетилацетоната бериллия [c.112]

Различные комплексные металлические соли ацетилацетона обладают характерными свойствами например, соединения меди окрашены в синий цвет и растворимы в хлороформе, соли железа имеют ярко-красную окраску, а ацетилацетонаты алюминия (т. кип. 314°) и бериллия (т. кип. 270°) представляют собой летучие, перегоняющиеся вещества. Строение этих солей, согласно К00рдинащ 0нн0му учению Вернера, мо Кно представить следующим образом [c.321]

Представляют интерес и другие комплексные соединения бериллия с органическими аддендами, из которых упомянем ацетилацетонат бериллия и соединение с этилендиаминтетрауксусной кислотой (ЭДТА). Ацетилацетонат — нейтральный комплекс бериллия с ацетилацето-ном — получают, добавляя аммиачный раствор ацетилацетона к водному раствору соли бериллия [c.177]

Высокую летучесть ацетилацетоната бериллия можно использовать в газовой хроматографии в чисто исследовательских целях и для разделения близких по свойствам металлов [22]. Хорошая растворимость ацетилацетоната бериллия во многих органических растворителях, в частности в хлорофюрме, используется в аналитической практике для отделения бериллия от примесей экстракцией в присутствии комплексообразователей, препятствующих экстрагированию примесей [28]. [c.178]

Ацетилацетонат скандия получают, добавляя аммиачный раствор ацетилацетона к водному раствору соли скандия. Выпавший осадок после фильтрования и высушивания сублимируют в вакууме (10" мм рт. ст.) при 170°. Таким путем удается очистить 70%-ную окись скандия (содержащую 8% 2гОг, 9% ТЬОг, 2% УгОд, 7% УЬгОз) практически полностью от 2г, НГ, ТЬ (содержание в конечном продукте <0,1%) и снизить содержание 263 до 0,2—0,3% [19]. Применение метода для очистки большого количества скандия ограничивает относительно высокая цена реактива. Недостаток его также — невысокий выход чистого скандия и невозможность отделить от алюминия, железа и бериллия. [c.24]

При pH 6—7 ацетилацетонат алюминия полностью экстрагируется диэтиловым эфиром. После реэкстрагирования алюминия 6N НС его определяли весовым оксихинолиновым методом с относительной ошибкой 0,4%. При pH 6—7 не экстрагируются многие составные компоненты силикатов. Экстрагируется 3% кобальта и хрома, однако эти элементы в силикатах содержатся в небольших количествах и не мешают определению. Бериллий сопровождает алюминий. Алимарину и Гибало [141 удалось отделить бериллий от алюминия экстракцией ацетилацетоната бериллия при pH 9 [c.179]

Что можно сказать о строении ацетилацетоната лития (вмсокая температура плавления, нерастюрим в хлороформе) и ацетилацетоната бериллия (т. пл. 108 °С, т. кип. 270 С, растворим в хлороформе) на основании сравнения их свойств [c.37]

Ниже описаны методики приготовления следующих соединений ацетилацетоната бериллия (синтез 5), ацетилацетоната алюминия (синтез 9), бис- трис-(2, -пе.тач-дион)-титан]-гексахлортитаната (4) (синтез 34), ацетилацетоната циркония (синтез 35) и ацетилацетоната тория (синтез 36). [c.19]

Номенклатура. Еще до сих пор не имеется единой номенклатуры для металлических производных 1,3-дикетонов. Эти соединения обычно называют ацетилацетона-тами или производными ацетилацетонатов. Можно привести следующие примеры названий соединений согласно этой номенклатуре ацетилацетонат циркония, бензоил-ацетилацетонат бериллия, трифтороацетилацетонат лантана. По номенклатуре, предложенной Интернациональным союзом химиков [22], названия перечисленных выше соединений меняются на следующие гегро/с с-(2,4-пен-тандион)-цирконий, бис-(1-фенил-1,3-бутандион)-бериллий и грис-(1,1,1-трифтор-2,4-пентадион)-лантан. Другие примеры [c.20]

Хлористый бериллий готовят постепенным прибавлением 6н. НС1 к 3 г основного углекислого бериллия, суспендированного в 45 мл воды до тех пор, пока раствор не станет слегка кислым (требуется приблизительно 20 мл кислоты). Для ускорения растворения суспензию нагревают и встряхивают. К свежеперегнанному ацетил-ацетону (10 г), суспендированному в 45 мл воды, по каплям из бюретки прибавляют при встряхивании 6 н. раствор аммиака до полного растворения ацетилацетона. Раствор фильтруют для отделения от незначительных количеств нерастворившихся веществ и прибавляют при встряхивании к раствору хлористого бериллия. Реакционная смесь должна быть почти нейтральной по лакмусу. Выделившийся ацетилацетонат бериллия фильтруют с отсасыванием, промывают водой и сушат на воздухе. Выход 7 г (70%). Сырой продукт можно очистить растворением в минимальном количестве бензола, фильтрованием (для удаления нерастворяющихся в бензоле веществ) и осаждением ацетилацетоната постепенным прибавлением при встряхивании петролейного эфира. Осадок промывают петролейиым эфиром. Соединение, приготовленное этим методом, представляет собой мелкие белые кристаллы. Бесцветные кристаллы получаются кристаллизацией из петролейного эфира или бензола. [c.22]

Здесь следует отметить, что если ацетон содержит всего лшпь 0,00015% енольной формы, то ацетилацетон уже 80%. В этой форме он вступает в реакцию комплексообразования с р- и -металлами, образуя очень устойчивые летучие внутрикомплексные соединения — ацетилацетонаты металлов. ТаК ацетилацетонат бериллия [c.472]

Ацетилацетонат бериллия получен Комбе [183] в виде белого кристаллического осадка при добавлении водного раствора ацетилацетона к раствору ацетата бериллия. Он может быть получен также путем взаимодействия хлорида бериллия с ацетилаце-тонатом аммония. Ацетилацетонат бериллия имеет низкую температуру плавления (108° С), кипит при 270° С. Сублимируется при 90° С (0,2 мм рт. ст.) [184]. В холодной воде плохо растворим, в горячей разлагается с выделением гидроокиси бериллия хорошо растворим в органических растворителях (спирте, эфире, бензоле, хлороформе и т. д.). [c.28]

Ацетилацетонат бериллия используется в аналитической химии для экстракции бериллия. Коэффициент распределения аце-тплацетоната бериллия между водой и ацетилацетоном равен 41 [185]. [c.28]

При изучении распределения бериллия между циклогексаном и водой в присутствии ацетилацетона установлено существование комплексов ВеА-2Н20 и Ве(А)2- Логарифмы констант устойчивости их соответственно равны 7,96 и 14,67 [185а]. Ацетилацетонат бериллия устойчив в интервале pH 9—10, при pH > 10 он гидролизуется с образованием, по-видимому, гидроксо-комплексов Ве(А) (ОН) -Н20 и Ве(А)2(ОН)2, нерастворимых в органической фазе [185а]. Устойчивость ацетилацетонатного комплекса бериллия в диоксане увеличивается (log 2 = 23,20) [186]. Максимум светопоглощения ацетилацетоната бериллия находится в ультрафиолетовой области при 295 ммк [188]. [c.28]

К 50 мл анализируемого раствора с pH 0,5—1, содержащего 0,5—10 мкг бериллия, добавляют 2,0 мл 10%-ного раствора комплексона HI. pH 7—8 устанавливают при помощи 0,1 N раствора NaOH (до зеленовато-синей окраски индикатора бромтимолсинего). Затем добавляют 5 мл 6%-ного водного раствора ацетилацетона и снова устанавливают pH 7—8. Через 5 мин. образовавшийся ацетилацетонат экстрагируют хлороформом (тремя порциями по 10 мл) и соединяют экстракты. Если анализируемый раствор содержал до 5 мг посторонних примесей, экстракцию повторяют после разложения органических материалов. Для этого объединенные экстракты выпаривают сначала на водяной бане после добавления 15 мл воды, 2,0 мл конц. HNO3 и 2,0 мл 60%-ной H IO4 и затем — досуха на электрической плитке. Процедуру удаления органических веществ повторяют еще раз. [c.82]

Алюминий частично экстрагируется хлороформом даже в присутствии комплексона П1. Более полное отделение бериллия от алюминия достигается при помощи теноилтрифторацетона, однако скорость образования теноилтрифторацетоната значительно меньше, чем ацетилацетоната бериллия [223, 394]. Экстракционно-фотометри-ческий метод с использованием ацетилацетона был применен для определения следовых количеств бериллия в чугуне и сталях 410], в алюминиевых и магниевых сплавах [411, 411а [c.83]

Бериллий можно определить полярографически на фоне основного раствора— диметилсульфоксида, ацетилацетона в 1 М растворе перхлората аммония [432aJ. Перед определением бериллий отделяют в виде ацетилацетоната экстрагированием хлороформом в присутствии комплексона П1. Экстракт упаривают для удаления СНСЬ и воды, остаток растворяют в основном растворе. [c.88]

Коллинз и Пирсон [532а] предложили быстрый спектрохимический метод определения бериллия в нефтеносных водах, заключающийся в предварительном экстрагировании ацетилацетоната бериллия в присутствии комплексона П1 хлороформом и возбуждении пробы раствора, подаваемой в разряд при помощи распылителя. Возбуждение спектров производят от дуги постоянного тока (18 а) в атмосфере гелия или аргона. Метод позволяет обнаружить 0,005 мкг Ве в 10 мл H I3, что соответствует 6,3 10 мкг на электроде. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология