Пиперидина получение

Этиловый эфир кумарин-З-карбоновой кислоты [13] Получают конденсацией салицилового альдегида и малонового эфира в присутствии ацетата пиперидина (получение кумаринов по Пехману). [c.395]

Мочевая кислота. Тонкорастертую смесь 4 г 4,5-диаминоурацила и 4 г мочевины нагревают в течение 1 ч на масляной бане при 160°. Смесь вначале разжижается, а затем снова затвердевает. Твердое вещество растворяют в 0,5 н. КОН, раствор фильтруют и осторожно подкисляют концентрированной соляной кислотой. Выпавший продукт отфильтровывают и растворяют в 0,5 н. растворе пиперидина. Полученный раствор обрабатывают избытком хлористого аммония и выдерживают в течение суток при 2°. Образовавшуюся аммонийную соль мочевой кислоты отделяют и нагревают с 2 н. НС1 при 70°. Затем все еще загрязненный продукт растворяют в концентрированной серной кислоте, фильтруют через стеклянный фильтр и к фильтрату (осторожно ) добавляют воду для осаждения. В заключение вещество перекристаллизовывают из большого количества кипящей воды. [c.305]

Длинноцепочечные соединения пирролидона и пирролидиния. И в этом случае исходными веществами могут служить соответствующие производные пиперидиния, полученные из С1(СН2)4С1, С1(СН2)5С1 и высших первичных или вторичных аминов [76а]. [c.159]

По скорости реакций пара-замещенного и незамещенного хлорбензола с пиперидином получен следующий ряд убывающего активирующего влияния заместителей [c.338]

Метил-2-этилтетрагидропиран-4-спиро-3 -пиперидин получен только описанным выше способом. [c.42]

Мы нашли, что 2-(/г-диметиламинофенил)-4,5-(2,3-феназино)-имидазол может быть получен при взаимодействии 2,3-диаминофеназина с /г-диметиламинобензальдегидом в кипящем диметилформамиде с добавлением нескольких капель пиперидина. Полученный продукт представлял собой ярко-красные кристаллы, в то время как Циркар и Де сообщают, что вещество представляет собой шоколадные иглы. [c.50]

Окислением ацетонида йодной кислотой в диальдегид, подобно тому, как это делалось при синтезе холестерина (см. стр. 177), и циклизацией диальдегида действием уксуснокислого пиперидина получен непредельный дикетоальдегид, имеющий уже стероидную циклическую систему [c.194]

Тетрадибензоилметаноевропиат пиперидиния получен и выделен при использовании в качестве растворителя абсолютного этилового спирта, а тетрабензоилацетоноевропиат пиперидиния — при использовании 90%-ного спирта. [c.300]

Шау и Рилей [9] использовали ТСХ для разделения аминокислот, содержавшихся в образцах морской воды. Сначала, тотчас после отбора пробы морскую воду фильтровали через мембранный фильтр с размерами пор 0,5 мкм. После этого воду нагревали до 60 °С в течение 1 ч, охлаждали и,доводили до рН=4,0 добавлением НС1. Для ингибирования микробиологической активности к пробе добавляли хлороформ в количестве 1 мл/л. Затем 2,5 л морской воды упаривали в пленочном испарителе до объема 400—800 мл. Концентрирование продолжали в пленочном роторном испарителе при температуре жидкости выше 40 °С. Соль периодически удаляли фильтрацией промывной смесью, состоящей из этанола, воды и НС1 (конц.) (80 20 1). Концентраты и промывную жидкость вновь подавали в испаритель и упаривали досуха. Сухой остаток растворяли в 500 мл воды и пропускали через колонку с кислой формой катионообменной смолы амберлит G-120 (100/200 М ш). После этого через колонку пропускали 0,1 Л1 раствор пиперидина (8,5 г дважды перегнанного пиперидина а л). Первые 600 мл элюата отбрасывали. Элюирование проводили до тех пор, пока элюат не приобретал щелочную реакцию (по лакмусу) и из колонки не выходил фронт пиперидина. Затем отбирали дополнительно 200 мл элюата. Объединенные растворы общил объемом около 3 л упаривали до небольшого объема в роторном испарителе, концентрат переносили в 10-миллилитровую грушевидную колбу и упаривали почти досуха. Образовавшийся коричневый осадок рас-теоряли в 10 мл воды и снова пропускали через ионообменную колонку. Элюирование проводили 0,1 М пиперидином. Полученный элюат упаривали почти досуха. Подготовку полученной пробы для ТСХ разделения проводили следующим образом. Около 0,5 мл почти бесцветного концентрата переносили при помощи стеклянной трубки с оттянутым концом в ампулу длиной 7,5 см и внутренним диаметром 6 мм. Туда же добавляли небольшое количество воды, -которой обмывали колбу. Ампулу нагревали на водяной баНе, для ускорения процесса через раствор пропускали азот. После удаления воды к сухому остатку добавляли 50 мкл 0,1 н. НС1, содержавшей 10% изопропанола по объему. Ампулу запаивали на расстоянии 2,5 см от дна и помещали в стакан с горячей водой, где проводили встряхивание в течение 5—6 ч. После это- [c.464]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология