Иодистый этил, определение воды

Для проверки справедливости этой гипотезы в качестве объекта был использован иодистый метил, содержащий тритий. Реакция происходила между радиоактивным иодистым метилом и избытком триметиламина в этаноле, а также в бензоле. Если действительно имеет место обратимое образование промежуточного комплекса, в котором все метильные группы до его распада на исходные вещества являются равноценными, то меченные тритием метильные группы должны быть найдены как в непрореагировавшем амине, так и в галогениде. С целью определения трития в амине последний переводили в хлорид, отгоняли растворитель, после чего амин выделяли действием едкого кали и сжигали в трубке для сожжения. Воду, полученную в результате сожжения амина, подвергали разложению и с помощью счетчика Гейгера измеряли активность водорода. Авторы учитывали возможность обмена водорода на тритий при образовании хлорида, который мог привести к уменьшению содержания трития в амине. Были поставлены контрольные опыты, показавшие, что обмен в этих условиях [c.48]

Для выполнения этого определения исследуемый раствор нейтрализуют, сгущают до малого объема и помещают в мерную колбу на 100 мл к нему добавляют 3 г уксуснокислого натрия и затем точно отмеренный объем раствора сулемы, причем количество сулемы рассчитывают по содержанию муравьиной кислоты наиболее подходящим количеством муравьиной кислоты является 30—50 мг. Колбу по горло погружают в кипящую водяную баню, выдерживают в ней два часа, затем охлаждают и дополняют до метки водою. После тщательного перемешивания содержимое колбы фильтруют в сухую колбу и переносят в бюретку этим раствором титруют 2 мл 1,25 н. раствора иодистого [c.119]

В области метеорологии за последние годы предпринимались (в СССР и за границей) серьезные попытки искусственно вызвать выпадение дождя. Во всех случаях цель их заключалась в том, чтобы заставить облако выделить свою влагу в определенном месте. Ничтожно малые количества воды, образующие облако в нормальных условиях, не замерзают, а пребывают в виде воды в так называемом состоянии переохлаждения. Эти капли воды опускаются в атмосфере так медленно, что небольшой восходящий поток воздуха способен удерживать их во взвешенном состоянии. И только тогда, когда их величина возрастает, скорость их падения повышается настолько, что они пробиваются сквозь нижнюю часть облака. Для образования центров кристаллизации использовались два основных метода интенсивное охлаждение с помощью твердой углекислоты и введение в облако ничтожно малых кристаллов иодистого серебра. Действие углекислоты выражается в охлаждении некоторых капелек ниже той точки (около — 12° С), достигнув которой они самопроизвольно превращаются в лед. Кристаллы иодистого серебра образуют крошечные центры последние в силу сходства между кристаллами [c.285]

Для определения избытка брома добавляют 15 мл 20-процентного раствора иодистого калия, причем вливают его, лишь слегка приподнимая пробку. Эту предосторожность применяют для предотвращения потери свободного брома. Закрытую колбу энергично встряхивают несколько секунд, после чего пробку и горло колбы обмывают водой. Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия и в качестве индикатора прибавляют 2 мл раствора крахмала. [c.161]

Как известно, действие хлора на едкие щелочи в сильной степени зависит от температуры и можно получить различные продукты от гипохлорита до хлората. Посредством хорошего охлаждения можно получить раствор, содержащий 10% активного хлора. К концу операции хлор пропускают очень медленно и все время реакции следят за тем, чтобы температура не превысила 15°. Для определения содержания хлора разбавляют 10 сл раствора гипохлорита 90 с.и воды, прибавляют к 10 СЛ1 этого разведенного раствора 20 см 10%-ного раствора иодистого калия, подкисляют разбавленной уксусной кислотой и титруют выделившийся иод 0,1 N раствором тиосульфата, которого должно пойти по крайней мере 32 слг . [c.308]

Если спиртовый компонент эфира нерастворим в воде, то после омыления спирт извлекают петролейным эфиром, после чего петролейный эфир отгоняют. Спирты обычно идентифицируют после кристаллизации из подходящего растворителя определением температуры плавления или кипения. Труднее идентифицировать растворимые в воде спирты, особенно этиловый спирт, так как для омыления применяют раствор едкого кали в этиловом спирте. В этом случае целесообразно проводить омыление при помощи иодистоводородной кислоты в приборе для определения алкоксильных групп и определять затем полученный иодистый этил. Многоатомные спирты (гликоль, глицерин) не извлекаются эфиром или петролейным эфиром и не летучи. Для их обнаружения необходимо выпарить нейтрализованный гидролизат после удаления кислоты Остаток извлекают этиловым спиртом, полученный раствор снора выпаривают и идентифицируют многоатомный спирт в виде бензоата (бензоилирование по методу Шоттена-Бауманна). Многоатомный спирт можно также определять окислением перйодатом (стр. 348). Глицерин [c.518]

В амперометрических приборах используется явление деполяризации активным хлором или иодом, выделяемым им из раствора иодистого калия при определенном значении pH, одного из двух электродов, помещенных в анализируемую воду. При этом сила тока во внешней цепи электродов пропорциональна [c.167]

Ячейку калибровали по скорости диффузии 0,2 Ж раствора соляной кислоты в воду, приняв в качестве среднего значения коэффициента диффузии для этой системы значение 2,52 см" - в 1 день, взятое из работы Джемса и Гордона [Л4]. После калибровки диффузионной ячейки Адамсон заполнял оба отделения растворами иодида натрия, различавшимися только тем, что раствор в верхнем отделении содержал меченые атомы. Коэффициент диффузии вычисляли для каждой данной концентрации иодистого натрия путем измерения количества меченых атомов в нижнем отделении спустя определенное время. Этот метод удобен для применения его недостатками являются лишь некоторая недостоверность значений, полученных при калибровке пористой стеклянной диафрагмы, и возможность адсорбции ионов на развитой поверхности диафрагмы при применении очень разбавленных ионных растворов. [c.68]

При определении фенола в фармацевтических препаратах (камфорно-фенольной пасте) навеску продукта около 1 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в стаканчик емкостью 50 мл, добавляют 15 МЛ дистиллированной воды, тщательно растирают стеклянной палочкой и фильтруют через складчатый фильтр. Стаканчик и фильтр промывают 2—3 раза по 15 мл дистиллированной водой. Фильтрат и промывные воды собирают в колбу емкостью 100 мл. Содержимое колбы доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Пипеткой отбирают 10 мл фильтрата в колбу емкостью 200—250 мл с притертой пробкой, добавляют 25 мл 0,1 н. раствора бромид-бромата, 10 мл 50%-ного раствора серной кислоты. Жидкость в колбе тщательно перемешивают и оставляют на 15 мин в темном месте. После этого к смеси прибавляют 15 мл 10%-ного раствора иодистого калия, сильно взбалтывают, оставляют на 10 мин в темном месте, выделившийся иод Титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, затем добавляют около 1 мл 1 %-ного раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски раствора. Параллельно ставят конт- [c.235]

В водах, содержащих аммиак или аммонийные соли, кривая хлороемкости имеет иной вид (рис. 54). Объясняется это тем, что вводимый хлор взаимодей- с, ствует с азотсодержащими веществами, образуя хлорамины. Последние при нодо-метрическом определении остаточного хлора выделяют иод из иодистого калия так же, как и свободный хлор, по следующему уравнению [c.155]

При действии бензидина на каплю раствора комплексного хлорида иридия возникает синяя окраска. Реакция характерна для иридия (IV). Только четырехокись осмия дает сходное синее окрашивание. Определению мешают золото и рутений. Применяют раствор 1 г бензидина в 10 мл концентрированной уксусной кислоты и 50 мл воды. При помощи этой реакции можно определить 0,05% иридия в гексахлороплатинате аммония. Иридий (III) необходимо предварительно окислить хлором при 70— 80° С. Избыток хлора можно удалить пропусканием через раствор воздуха или углекислоты (проба с иодистым калием и крахмалом) и провести реакцию с охлажденным раствором. Хлор, как и другие окислители, мешает реакции. До 0,5% хлорного железа не мешает. При помощи этой реакции можно обнаружить 0,1% иридия в родии. [c.81]

Определение активного водорода в имидах производится так же, как и определение гидроксильных групп. Напротив, в случае кислотных амидов и первичных аминов получаются приемлемые результаты только при соблюдении известных предосторожностей. В первой стадии реакции, протекающей на холоду, нужно позаботиться о достаточном охлаждении смеси, чтобы при соприкосновении иодистого метилмагния с пиридином температура не очень поднялась, иначе может частично вступить в реакцию второй водородный атом амидогруппы. Чтобы получить хорошо совпадающие результаты, вполне достаточно при встряхивании внести сосуд с реакционной смесью в баню, наполненную водой комнатной температуры. Течение же второй стадии реакции осложняется тем, что магнийорганическое соединение при повышенной температуре и с самим пиридином выделяет известное количество газа. Чтобы устранить получающуюся вследствие этого ошибку, сначала ставят слепой опыт с иодистым метилмагнием и пиридином и измеряют количество газа. Если поставить настоящий опыт с теми же реактивами при соблюдении тех же условий и от найденного количества газа отнять то, которое получилось при предварительном опыте, то можно получить достаточно точные результаты. [c.466]

Реагент Драгендорфа для определения аминов, а. -калоидов и др. Реагент готовят следующидг образом. К раствору 850 мг основного азотнокислого висмута в 40 м.// воды и 10 -ИЛ уксусной кислоты прибавляют раствор 8 й иодистого калия в 20 mj воды. Для проявления хро-матограм5гы 1. ил этого раствора разбавляют 2 мл уксусной кислоты и 10 Л1,/ ) 0ды, затем опрыскивают полученным раствором пластиики. [c.168]

Приемник, в котором находится двойное соединение иодистого метила с серебром, частично в растворенном виде, а большей частью в виде кристаллов, погружают на 2—3 мин. в кипяш,ую водяную баню, добавив еще 5 капель свободной от хлора азотной кислоты (стр. 91). При этом внутренний мениск не должен быть ни в коем случае ниже поверхности воды, чтобы иодистое серебро не прилипало к стеклу. Спирт доводится до медленного кипения. Не следует нагревать более 2—3 мин., так как иначе может образоваться труднорастворимый полимер глиоксаля. Иодистое серебро отфильтровывается указанным на стр. 71 способом. Естественно, что можно применять фильтровальные трубочки, уже использованные для осадков галоидных солей серебра. Пределы ошибки определения метоксильных групп больше, чем при элементарном анализе, иногда приходится примиряться с потерей в 0,5%. [c.93]

Избыток хромовой кислоты определяется иодометрически. Для выполнения этого определения молочную кислоту разводят небольшим количеством воды, обрабатывают разведенной серной кислотой и избытком полунормального раствора бихромата калия (24,5565 г КгСгдО, в 1000 мл) и смесь в течение часа поддерживают при слабом кипении с обратным холодильником. По охлаждении вводят иодистый калий и раствор нитруют децинормальным раствором серноватистокислого натрия 1 мл полунорм, раствора бихромата отвечает 0,01126 (lg = 0,05154 — 2) г молочной кислоты. Если молочная кислота содержит ангидрид (что нередко наблюдается у высокопроцентной кислоты), перед окислением необходимо прогреть ее с избытком щелочи. [c.141]

Определение степени замещения (этоксильное число во Цей-зелк ). Сущность метода. Метод основан на восстановлении это-ксильной группы в иодистый этил при действии кипящей иодистоводородной кислоты. Иодистый этил улавливается спиртовым раствором AgNOg при этом образуется двойная соль,,на которой при разбавлении водой выделяется йодное серебро. [c.450]

Особый интерес представляет адсорбция нейтральных газовых молекул, вызванная освещением поверхности полупроводника и появлением на поверхности избыточного заряда — электрона или электронного дефекта (дырки) [16]. Известно, что освещение как полупроводников (Agi), так и диэлектриков (стекло) видимым или ультрафиолетовым светом может вызвать конденсацию паров воды, иода и др. на освещенном месте [17, 18]. Недавно была опубликована заметка подобного же рода о конденсации ряда сублимирующихся органических веществ на освещаемой снаружи внутренней стенке стеклянного сосуда [19]. Все эти опыты не проводились в достаточно чистых, вакуумных условиях, а потому их интерпретация неоднозначна. В 1934 г. мной была описана конденсация паров иода в вакууме при освещении оттренированного дисперсного слоя иодистого таллия определенным участком видимого спектра [14] — явление, затем подробно Ьсследованное Курбатовым в нашей лаборатории [15]. Одним из ряда выдвинутых [c.384]

В водных растворах гидразин восстанавливает иод до иодистого водорода, соли серебра и ртути — до металлов, соли меди — до ее закиси и т. д. Сам он при этом окисляется до свободного азота, но основной процесс обычно осложняется побочными реакциями. Полностью до N2 гидразин может быть окислен лишь в строго определенных условиях (например, иодом при pH = 77,2). Интересно, что его практически нерастворимое в воде двойное соединение с хромдихлоридом (УП1 5 доп. 66) состава СгС12-2М2Н4 очень устойчиво к действию окислителей, хотя обе его составные части являются восстановителями. [c.404]

Индикатор для определения конца титрования азотнокислого серебра подпетым калпем готовят перед выполнением анализа. Первоначально нужно приготовить раствор трииодида калия К . Для этого к 0,32 г иодистого калия (х. ч.), предварительно просушенного при 125—150 "С, добавляют 0,5 г иода, очищенного возгонкой, и эту смесь растворяют в 1 л воды. Перед вьшолне-нием анализа берут 2 Jчл раствора трииодида калия, добавляют к нему 20 мл воды, 2 мл 1%-ного раствора крахмала и одну каплю разбавленной (1 5) серной кислоты. Темно-синий раствор титруют до желтой окраски разведенным раствором азотнокислого серебра (20 мл 0,05 н. раствора разбавляют водой до 0,5 л). [c.218]

В. М. Бродская, Г. А. Ланской и В. Г. Сочеванов [20] показали, что при выделении урана из растворов, содержащих ванадий, выпадающий осадок фосфата урана содержит некоторое количество ванадия в результате соосаждения с ним ванадия (III) и ванадия (IV), также образующих труднорастворимые фосфаты. Вследствие этого при последующем оксидиметрическом или фотометрическом определении урана получаются завышенные результаты. Для устранения этого недостатка указанные авторы предложили осадок фосфата урана (IV) после его промывки подкисленной водой дополнительно промывать водным раствором иода с pH 5,0—5,5 (содержащим в 1 л 8—10 мл 0,1 N раствора иода в иодистом калии) [20, 157]. Благодаря этой обработке ванадий (III) и ванадий (IV) окисляются до ванадия (V), полностью удаляющегося в процессе отмывки. [c.271]

Получение гидроперекиси и перекиси этила Для получения гидроперекиси этила к смеси 100 г диэтилсульфата и 340 г 10,8%-ного раствора Н Оо, помещенных в колбу с отводной трубкой (для отвода выделяющегося ю-1Слорода), Байер и Виллигер постепенно при постоянном по.мешивании прибавляют 345 г 42%-ного раствора едкого кали. Взбалтьгваиие продолжают до полного исчезновения всего этилсульфата (для чего берут пробные эфирные вытяжки), на что уходит около 10 мин. В течение всего процесса температуру поддерживают ниже 30 . Затем массу слабо подкисляют разбавленной серной кислотой и отгоняют на масляной бане. Когда погон почти не выделяет при нагревании иод из иодистого калия, иерегонку прекращают. Гидроперекись этила переходит между 90 и 100 вместе с водой и сиирто. . Выход сырого продукта по иодометрическому определению равен 50%. [c.48]

Чтобы выявить общий метод анализа, Вибо, ван-Леевен и ван дер Вол 25 проверили все известные методы анализа гидроперекисей. Оказалось, что метод Вагнера, Смита и Петерса при анализе чистой тетралилгидроперекиси дает несколько заниженное значение (97,37о), а по методу Нозаки для этой перекиси получается еще более низкий результат (87%)- Вместе с тем, последний метод оказался вполне пригодным для дибензоилпе-рекиси (99,8%). Более удовлетворительные данные были получены по методу Скеллона и Вилса в, по которому кислый раствор иодистого калия насыщается двуокисью углерода, образующейся при прибавлении бикарбоната натрия, а доступ воздуха к реакционной смеси предотвращается путем барботирования инертного газа. Исследуемую пробу, введенную в отдельный сосуд, затем смешивают с остальными реагентами при встряхивании и оставляют стоять в темноте при комнатной температуре в течение 10 мин, разбавляют водой и оттитровывают выделившийся свободный иод. Хорошие результаты определений (99,1 — 100% от теоретического количества) были получены ири приме- [c.430]

Галоидные третичные алкилы гидролизуются легче всего. При нагревании их с водой с обратным холодильником в течение непродолжительного времени легко образуется соответственный спирт наряду с большим или меньшим количеством олефина. Бромистые или иодистые третичные алкилы омыляются настолько быстро, что по этому способу может быть очень легко количественно определено содержание их в смеси с галоидопроизводными, у которых галоид присоединен к первичному или вторичному углероду. Титрование выделившейся галоидоводородной кислоты является прямым методом определения третичного галоидного алкила Галоидпроизводные триарилметана также гладко превращаются в соответствующие спирты при действии теплой воды. [c.475]

При малых концентрациях хлорид-иона выпадение осадка не происходит, а возникает помутнение раствора (опалесценция), степень помутнения зависит (при прочих равных условиях) от концентрации хлоридов в растворе. Это свойство давно используется для определения малых количеств хлорид-ионов в различных объектах (в воде, солях брома и иода, в биологических материалах и т. п.). Измерять степень помутнения можно методом стандартных серий, в нефелометрах и фотонефелометрах. Метод позволяет уверенно определять до 0,002% хлорид-иона в препаратах иодистого калия. [c.98]

Определение концентрапии паров воды в газовой смеси производят следующим методом. Газ поступает на заключенный в кварцевую трубку и нагретый до 1000 активированный уголь. При этом водяной пар количе-ственнно реагирует с углем с образованием окиси углерода. Последнюю окисляют до углекислоты пятиокисью иода, а выделившийся иод з даляют раствором иодистого калия. Концентрацию углекислоты определяют по изменению электропроводности раствора едкого бария при пропускании через него газовой смеси 21.22, [c.444]

В присутствии свободного хлора, гипохлоритов, хлораминов и др. вевеотв, окисляющих иодистый калий до иода и вследствие этого завышающих результаты, поступают следующим образом в анализируемой проба воды, отобранной в кислородную склянку, обычным путем производят определение кислорода по методу Винклера, как описано в пункте "I". [c.250]

Определенный объем раствора разбавляется водой, после чего к нему добавляется раствор иодисто го калия и соляной кислоты. Освобождающийся при этом иод (эквивалентно кислороду, содержащемуся в гипохлорите) титруется нормальным раствором серноватисто-кислого натра. Концентрация NaOH определяется путем оттитровывания избытка НС1 в растворе от предыдущей операции N/10 раствором NBj Oj в присутствии метилоранжа. [c.70]

На этой реакции с бромом основан метод определения тиоэфиров в бензоле или другом углеводородном растворителе, не содержащем непредельных углеводородов Раствор тиоэфиров обрабатывается бромной водой, избыток бро.ма удаляется прибавлением иодистого калия, а освободившийся иод восстанавливается серноватистокислым натрием. Затем бромистый водород, образующийся в результате гидролиза продукта присоединения брома извлекается водою из бензольного раствора и титруется разведенным (0,05Л ) раствором щелочи. Образование эгого продукта пржоединения и его гидролиз протекают по следующим реакциям [c.488]

К 20 мл анализируемого раствора добавляют 10жл20%-ного раствора гидроокиси натрия, перемешивают и медленно нагревают до кипения. При этом выделяется желтый осадок гидрата окиси родия. В горячий раствор вводят 20 мл 2 М раствора гипохлорита натрия, перемешивают, выпаривают при кипячении до 30 мл затем прекращают нагревание, добавляют ТОО мл холодной воды и 5 мг хлористого аммония, перемешивают до растворения последнего и вводят 10 мл раствора крахмала (5 г/л) и 2гЮ- После растворения иодистого калия смесь осторожно вливают в 20 мл 50%-ной НС1 и сразу же титруют выделившийся иод 0,05 N раствором гипосульфита натрия. Метод позволяет определять до 2,0 мг мл родия. Определению мешают элементы, способные окислить 3- до Лг (Ре, N1, Со, Си, РЬ, Мп), а также все платиновые металлы. [c.143]

Определение производится в аппарате, изображенном на рис. 6, который состоит из двух частей сосуда А, в котором проходит реакция между СНзМ Л и исследуемым веществом, и аппарата типа нитрометра Лунге, в котором измеряется объем выделившегося газа [4]. Тщательно высушенный сосуд А лапкой штатива укреп 1яется в вертикальном положении, Через воронку вводится исследуемое вещество (из маленькой пробирки). Навеску берут, как правило, 0,03—0,2 г (в зависимости от молекулярного веса и числа гидроксильных групп). Через ту же воронку вливают растворитель (около 15 мл) и смывают в сосуд прилипшие к воронке остатки вещества. Если в качестве растворителя взят пиридин, то наполнение должно идти как можно быстрей, чтобы не притягивалась влага воздуха. Потом, отняв воронку и заткнув отверстие пробкой, сильным встряхиванием переводят вещество в раствор. Сосуд А ставят наискось, но так, чтобы раствор не попадал в шар С. При помощи воронки в шар вливают около 5 мл раствора Гриньяра, После этого хорошо закрывают сосуд А раучуковой пробкой и посредством стеклянной трубки й и каучуковой трубки соединяют его с измерительным аппаратом. Чтобы установить постоянную температуру, пользуются сосудом с водой О и водяной муфтой Р, наполненными водой одинаковой температуры (комнатной). Для установления температуры достаточно 10 мин. В течение этого времени давление в сосуде А обыкновенно падает вследствие некоторого поглощения кислорода соединением магния. Чтобы в аппарате снова установить атмосферное давление, на одно мгновение вынимают двухходовой кран К и вставляют его сейчас же обратно. Затем приводят трубку В при помощи крана К в соприкосновение с наружным воздухом. Потом поднимают наполненную ртутью воронку Н, пока ртуть не вытеснит весь воздух из В и не подойдет вплотную к отверстию крана поворачивают кран на 90°, опускают воронку М и закрепляют ее на штативе. Как только аппарат приведен в такое положение, немедленно (чтобы избежать дальнейшей абсорбции кислорода магнийорганическим соединением) смешивают иодистый метилмагний с раствором исследуемого вещества. Для этого берут (лучше левой рукой) сосуд А, причем его держат наклонно, и переливают магнийорганическое соединение из шара С в сос д А одновременно поворачивая (правой рукой) кран К, сосуд А соединяют с сосудом 5. Энергично встряхивают, происходит сильное выделение газа, и ртуть быстро опускается. Как только объем газа перестает быстро увеличиваться, сосуд А немедленно погружают снова в сосуд О с водой. [c.457]

Принцип метода. Вода, содержащая легко окисляющиеся органические вещества, может при обыкновенной температуре отнимать кислород у марганцовокислого калия. Таким образом окисляется часть органических веществ и неорганические соединения. К исследуемой воде прибавляют определенное количество КМПО4, перемешивают и оставляют стоять при комнатной температуре в продолжение 4 час. Затем избыток марганцовокислого калия разрушается иодистым калием и при этом выделяется количество йода, эквивалентное кислороду КМПО4. Иод оттитровывается гипосульфитом. Схема реакции [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология