Нитрофталимид

Прозрачный светло-желтый раствор при энергичном перемешивании медленно выливают на 200—250 г толченого льда при этом температура смеси не должна подниматься выше 20° С. Кристаллический сырой 4-нитрофталимид отфильтровывают (следует применять полотняный фильтр) и полученную массу четырежды промывают, размешивая ее в 100 мл ледяной воды. Сырой 4-нптро-фталимид перекристаллизовывают из 95%-ного спирта. Получается 6—7 г 4-нитрофталимида с темп. пл. 198° С. [c.100]

Столь полная аналогия поведения в условиях реакции Гофмана между пиридиновыми аналогами фталимида, с одной стороны, и соответствующими нитрофталимидами—с другой [17, 33], еще раз указывает на большое значение общей закономерности, что пиридин и его производные реагируют подобно нитробензолу и соответствующим его производным. [c.450]

Эту кислоту поместить в круглодонную колбу, прибавить концентрированный раствор аммиака и нагревать на водяной бане, пока не высохнет осадок. Затем укрепить колбу на асбестированной сетке и нагревать пламенем газовой горелки, пока осадок не расплавится и не станет изменять окраску. Осадок — нитрофталимид— извлечь из колбы, измельчить, поместить в коническую колбу, туда же прибавить полуторное количество металлического олова, 35 мл концентрированной НС1 и 9 мл воды. Нагревая, следует добавлять воду и НС1 небольшими порциями до растворения олова. Если раствор не будет прозрачным, отфильтровать его. Прибавив к фильтрату концентрированный раствор аммиака, осадить 3-фталимид. После нового добавления аммиака осторожно охладить колбу под струей воды. Реакция должна быть кислой. Осадок отфильтровать на стеклянном фильтре, перенести в фарфоровую ч шку и обработать раствором гидрата гидразина до изменения в цвете. Затем осадок просушить и измельчить в порошок. Полученный таким образом препарат загрязнен, но это не мешает успешно использовать его для демонстрационных целей. Получение более чистого препарата см. Синтезы органических препаратов , сб. 4, с. 40, 372, 1953. [c.148]

Нитро-2-аминобензойную кислоту получают действием хлорной извести и едкого натра на 4-нитрофталимид из 4-нитроизатина путем окисления и гидролиза , а также действием аммиака на 2-хлор-4-нитро бензойную кислоту в присутствии медного катализатора . [c.802]

Нами разработан способ получения 3-аминофталимида восстановлением 3-нитрофталимида хлористым оловом в соляной кислоте. [c.26]

В стакане емкостью 4 л, снабженном мешалкой, растворяют 495 г двухлористого олова (дигидрата) в 1,5 л соляной кислоты (уд. вес 1,16) при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают до комнатной температуры (в случае необходимости фильтруют через кислотоупорный фильтр) и к нему за один прием прибавляют 100 г (0,52 М) 3-нитрофталимида, при этом температура самопроизвольно повышается до 60°, нитросоединение растворяется, а затем выпадает светлый осадок. Реакционную с.месь охлаждают до -f 10°, осадок отфильтровывают, помещают в колбу Эрленмейера, приливают туда при размешивании 1,4 л дистиллированной воды и встряхивают на универсальном встряхивающем приборе содержимое колбы 30 минут. Затем смесь охлаждают в холодильном шкафу, осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой до нейтральной реакции, 100 мл спирта и сушат до постоянного веса. [c.27]

СХЕМА СИНТЕЗА 3-НИТРОФТАЛИМИДА [c.144]

Из фталимида с 53%-ным выходом получается 4-нитрофталимид (СОП, [c.28]

Имиды, как можно было ожидать, гидролизуются легче амидов. Однако фталимид и его производные иногда оказываются весьма устойчивыми к гидролизу. Тем не менее - ту реакцию используют при синтезе аминов по Габриэлю (см. стр. 248). Примером служит гидролиз 4-нитрофталимида (СОП, 2, 387 выход 99%). [c.287]

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, шарик которого находится в реакционной смеси (рис. 3 в Приложении I), помещают 42 г ЗпСЬ-гНгО, 225 мл НС1 и 75 мл воды (синтез ведут в вытяжном шкафу), В энергично перемешиваемую смесь через горло, снабженное термометром, небольшими порциями вносят 10 г 4-нитрофталимида (синтез см. СОП., II, 389), следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 50 °С. При этом 4-нитро- [c.191]

К раствору, содержащему 26,6 г (0,66 мол.) едкого натра в 240 мл воды, добавляют 80 г (0,416 мол.) 4-нитрофталимида (стр. 389 примечание 1). Смесь быстро доводят до кипения и не сильно кипятят в течение 10 мин. Раствор слегка подкисляют на лакмус концентрированной азотной кислотой (уд. в. 1,42) для этого после того, как реакция станет нейтральной, добавляют еще 10 мл (ЮО г, 1,1 мол,) азотной кислоты (примечание 2). Раствор вновь кипятят 3 мин., затем охлаждают до температуры ниже комнатной, переливают его в делительную воронку емкостью в 1 л и два раза экстрагируют несодержащим спирта эфиром, порциями по 300. т (примечание 3). Прежде чем разделять слои, содержимое воронки необходимо энергично взболтать. Эфирные вытяжки сушат безводным сернокислым натрием и эфир отгоняют до появления твердой массы. Концентрированный эфирный раствор выливают в фарфоровую чашку и оставшемуся растворителю дают испариться в вытяжном шкафу (примечание 4). Температура плавления белых кристаллов 4-нитрофтале-вой кислоты равна 163—164°. Кислотное число равно 105,5 (вычисл. 105,5). Выход 85—87 г (95—99% теоретич.). [c.387]

Если требуется омылить большое количество 4-нитрофталимида, то целесообразнее провести ряд опытов с количествами, указанными выше. [c.388]

Нитрофталимид был получен из 4-нитрофталевой кислоты а также нитрованием фталимида Описанная здесь методика является видоизменением способа Леви и Стефена [c.389]

Нитрофталимид (получение см. стр. 144 данного сборни- [c.26]

На основе диангидрида 3,3, 4,4 -дифенилтетракарбоновой кислоты и а,со-бис-(4-аминофенокси)алканов [155], а также 1,6-гекса- и 1,10-декаметилендиаминов и и-фениленбис(тримеллитового) диангидрида [236] осуществлен синтез полиимидов, дающих жидкокристаллические расплавы. Описаны также термотропные жидкокристаллические полиимиды на основе Ы-(4-карбоксифенил)-4-нитрофталимида [234] и полимеры с пятичленными мезогенными фенилен-1,3,4-тиадиазольными звеньями [267]. [c.228]

Смотреть страницы где упоминается термин Нитрофталимид: [c.100] [c.101] [c.381] [c.382] [c.382] [c.382] [c.382] [c.560] [c.85] [c.155] [c.483] [c.278] [c.278] [c.7] [c.389] [c.389] [c.26] [c.28] [c.29] [c.144] [c.225] [c.225] [c.94] [c.252]

Лабораторные работы в органическом практикуме (1974) -- [ c.155 ]

Синтезы органических препаратов Сб.2 (1949) -- [ c.389 ]

Реакции органических соединений (1966) -- [ c.28 ]

Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2 (1949) -- [ c.387 , c.389 ]

Справочник показателей качества химических реактивов Книга 1,2 (1968) -- [ c.721 ]

Лабораторное руководство по химии промежуточных продуктов и красителей (1948) -- [ c.30 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология