Глицерин пробная нитрация

Специального определения содержания глицерина в динамитном глицерине обычно не производят. Оно должно составлять приблизительно 99 /о, что можно узнать по ничтожному количеству примесей, по содержанию воды и плотности. Особенно важным является испытание на примеси и пробная нитрация, т. е. определение выхода нитроглицерина. [c.558]

Динамитный глицерин может в основном удовлетворять вышеприве-.денным требованиям и все же показывать при производстве нитроглицерина нежелательные явления, например, слишком медленное отделение нитроглицерина от отработанной кислоты, неполное отделение при первом отстаивании и увеличенное при последующем отстаивании в отстойном помещении, образование эмульсий и плохое разделение при промывке, Причиной этих явлений могут быть следы некоторых примесей. Поэтому на заводах, наряду с химическими и физическими испытаниями, решающее значение придают так называемой пробной нитрации. Не реко.мендуется при этом брать слишком малые количества, так как таковые не дают возможности точного наблюдения, а неизбежные потери капелек жидкости, остающихся на стенках сосуда, очень заметно отражаются на выходе. Нитруют 100 г в так называемом аппарате S h lege Гя (рис. 1). Аппарат усовершенствован N о w а к ом. Аппарат состоит в основном из грушевидной делительной воронки, вставленной на шлифе в охлаждающий сосуд. Последний имеет два штуцера для притекания и вытекания охлаждающей воды или может быть наполнен охладительной смесью. В верхней части грушевидного сосуда слева и справа имеется по штуцеру — для термометра и для подведения воздуха, который вдувается через трубку, доходящую почти до выпускного крана. Отверстия для впуска глицерина и для отвода газов находятся [c.561]

Производить полное химическое испытание такого продукта нет необходимости, если известно, что он получен из испытанного доброкачественного динамитного глицерина. Показателями его годности для указанной цели являются только плотность, которая при 15 должна равняться приблизительно 1,288 (пл. диглицерина 1,33), и пробная нитрация. Уплотненный глицерин должен содержать 30—40°/о диглицерина, так что после нитрации он даст нитроглицерин с содержанием примерно 30°/о тетранитродиглицерина. При анализе в нитрометре эта смесь показывает содержание азота 17,6—17,7 /о. Если диглицериновая смесь окажется более концентрированной, т. е. будет содержать диглицерина больше, чем нужно, то ее разбавляют чистым глицерином. [c.563]

Нитрация производится таким же образом, как и пробная нитрация динамитного глицерина. Для промывки вместо воды применяют 15—20°/о-ый раствор поваренной соли, чтобы продукт нитрации, имеющий более густую консистенцию, чем нитроглицерин, не образовывал эмульсии с промывной жидкостью. Если все же имеет место сильное образование эмульсии и замедленное отделение масла от промывной жидкости, то это указывает, что глицерин при конденсации был перегрет такая смесь для нитрации в заводском масштабе практически не пригодна. Смесь, содержащая приблизительно 35°/д диглицерина, дает при нитрациии выход около 218—220°/о, причем полученная смесь взрывчатых масел содержит около 31°/() тетранитродиглицерина. [c.563]

Пробная нитрация проводится в том же аппарате и таким же способом, как для динамитного глицерина (см. стр. 562), с той лишь разницей, что в данном случае требуется меньше кислоты, так как на каждые 3 углеродных атома нужно ввести только 2 остатка азотной кислоты. На 100 г мопохлоргидриновой смеси берут 360 г кислоты, содержащей 50°HNOg, или же — поскольку емкость аппарата рассчитана на глицерин, — нитруют несколько большее количество, например, 120 г мопохлоргидриновой смеси 430 г нитрующей кислоты того же состава. В остальном поступают точно так же, как с динамитным глицерином теми же остаются также и требования относительно хорошего отделения масла от кислоты и от промывных вод. [c.565]

Пригодность гликоля для изготовления нитрогликоля устанавливается пробной нитрацией, которая, ввиду большого стехиометрического сходства гликоля с глицерином, может проводиться с таким же исходным количеством гликоля, в том же аппарате, тем же количеством нитрую-Н1ей смеси того же состава. При промывке нагревание выше 30° не нужно и не целесообразно. Нитрогликоль более подвижен и более легко летуч, чем нитроглицерин (см. Глицерин, стр. 561). 100 г безводного гликоля дают с 500 г нитрующей кислоты при температуре нитрации от 10 до 12° выход в 230 г сухого нитрогликоля. [c.567]

О пригодности динамитного глицерина лучше всего судить по пробной нитрации, которая в то же время служит для точного о п р е д е л е и я выхода. Добывавшийся центральными державами в последние годы мировой войны путем брожения сахара ферментол , или прото.ч-глицерин , никогда не достигал чистоты обыкновенного жирового глицерина кроме того вследстеие постоянного содержания триметилен-гликоля СНгОН — СН2 — СНгОН он давал при нитрации несколько. меньшие выходы. Тем не менее производство ферментола в военное время будет возобновлено. [c.222]

Ввиду того, что монохлоргидриновая смесь для производства взрывчатых веществ изготовляется почти исключительно из испытанного доброкачественного динамитного глицерина, к ней не предъявляют никаких иных требований за исключением того, чтобы степень хлорирования соответствовала данному предписанию и чтобы продукт не содержал воды, соляной кислоты и дихлоргидрина. Последнего допускается е более 1% при пробной перегонке он переходит вместе с незначительным количеством воды в первые погоны. Недопустимо присутствие значительных количеств полиглицеринов или их хлоропроизводных, образующихся вследствие перегрева при хлорировании, так как они могут затруднить стабилизацию продукта нитрации. [c.564]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология