Температура нитрации

Температура нитрации 0-Нитротолуол р-Нитротолуол т-Нитротолуол [c.120]

Уже давно было установлено, что состав кислотной смеси мало влияет на соотношение между изомерами, но большое влияние оказывает температура нитрации. [c.215]

Вилер 2 недавно вновь изучал влияние температуры нитрации на соотношение между изомерами, причем получил следующие данные (табл. 38) [c.215]

Температура нитрации °С Температура плавления полученного Динитробензола °С Состав динитробензола, % Процент р-изо-мера, если сумму 0-изомер -Ь р-изо-мер приравнять к 100% [c.215]

Начальная температура нитрации не выше 25° во время слива смеси температуру поднимают до 35—40°. После слива смеси выдержка при 100° в течение 1 /з часов. [c.234]

Все фракции сольвент-нафты, кипящие после ксилола, имеющие конечный предел кипения 170—175°, легко нитруются до динитропродукта нитрационной смесью с фактором активности 76% НзЗО при температуре нитрации не выше 45°. [c.241]

Это необходимо было потому, что стенки котлов сильно разрушались от кислот и сравнительно высокой температуры нитрации и часто растрескивались, причем содержимое котлов при отсутствии цементной одежды разливалось и обжигало рабочих. Средняя служба горшков доходила лишь до 30 операций нитрования. [c.285]

Вязкость испытуемого раствора зависит не только от исходного материала и способа его переработки (температура нитрации, продолжительность нитрации, содержание воды в нитрующей кислоте), но также и от состояния нитроклетчатки (чистота, химическая стойкость) и от содержания воды в растворителе. [c.601]

Нитрация. Наиболее экономичным и эффективным является метод нитрации в нитраторах (ваннах). Нитратор представляет собой вертикальный реактор овального сечения с коническим днищем, снабженный двумя лопастными мешалками, вращающимися в разные стороны, иногда — рубашкой для регулирования температуры ванны. Температура нитрации пироксилина 30—40°, коллоксилина 20—30° С. В нитратор заливают вначале нитрационную смесь, затем при работающих мешалках вводят хлопковый пух. Скорость вращения мешалки при вводе хлопкового пуха 60 об мин, а после введения — 20 об мин. Нитрация продолжается 20- -30 мин, затем содержимое подается на отжимную центрифугу, цикл работы которой продолжается 5 мин, поэтому одна центрифуга обслуживает 4—5 нитраторов. [c.360]

Наряду с основной реакцией — нитрацией целлюлозы протекают и другие процессы. К их числу в первую очередь относится частичный гидролиз макромолекулы целлюлозы по ацетальным связям, приводящий к снижению молекулярной массы и увеличению степени полидисперсности продукта реакции. За счет гидролиза степень полимеризации целлюлозы снижается до 150—300, что способствует улучшению растворимости полученных продуктов при достаточном сохранении механических свойств. Кроме того, при нитрации протекают побочные процессы — образование малоустойчивых сернокислых эфиров целлюлозы и продуктов окисления целлюлозы азотной кислотой. Температуру нитрации выбирают с таким расчетом, чтобы свести к минимуму долю нежелательных побочных реакций. Обычно нитрацию проводят при температуре 35-40 °С. [c.413]

При повышении температуры нитрации целлюлозы скорость процесса этерификации увеличивается, однако степень замещения, соответствующая данному состоянию равновесия, не меняется. В то же время с повышением температуры увеличивается деструкция целлюлозы, что приводит к получению низковязких нитратов. [c.367]

Температура нитрации. Температура нитрации значительно влияет на скорость нитрации, но при доведении реакции да равновесия не оказывает влияния на степень этерификации нитрата целлюлозы. С повышением температуры значительно повышаются скорости как основного процесса этерификации, так и побочных процессов окисления и гидролиза целлюлозы и ее нитратов. Поэтому с повышением температуры нитрации вяз кость растворов нитратов целлюлозы понижается, а растворимость нитратов повышается. Влияние температуры на скорость нитрации и на свойства получаемого продукта схематически показано на рис. 80. [c.370]

Рис. 80. Влияние температуры нитрации на скорость нитрации и на свойства нитратов целлюлозы (схема)

Продукты нитрации лигнинов и выходы их в значительной степени различались в зависимости от содержания воды в нитросмесях и от температуры нитрации. [c.593]

При содержании в нитросмеси 3% воды и температуре нитрации 16° выход составлял только 34%, а содержание азота в нитролигнине — 8,8%. Таким образом, оптимальное содержание воды в нитросмеси составляет 15,9%, оптимальной температурой является 0°. [c.593]

Рассол, охлажденный до низкой температуры Температура нитрации Употребляемая кислотная [c.240]

Согласно Науму 100 вес. ч. чистого монохлоргидрина дают С 450 ч. кислотной смеси, состоящей из 40% азотной и 60% серной кислоты, при температуре нитрации 10—15° 161% динитро-хлоргидрина, теоретически же должно получиться 181,5%. На практике выходы для 80/20%-ной смеси хлоргидрина и глицерина достигают 175%, [c.247]

Нитрование сольвент-нафты до тринитропродукта. Для нитрования сольвент-нафты в тринитросоединение достаточна смесь с фактором активности 91,5% N2804. Температура нитрации должна быть не выше 45°, при более высокой температуре уменьшается выход и увеличивается содержание маслянистых примесей в продукте. Реакцию нитрования можно считать законченной спустя 20—30 минут после введения сольвент-нафты. [c.241]

Указанные в1Ш1е температуры нитрации не следует переходить вследствие сохранившейся и у сульфата тенденции к окислению и -осмолению при высоких температурах. При приливе раствора сульфата диметиланилина в указанных температурных пределах получается светложелтый тетрил кристаллического строения. При ведении же нитрации в пределах до 65° получается тетрил зернистого строения темножелтого цвета и с низкой температурой затвердевания. В случае же подъема температуры выше 65—75° продукт иногда осмоляется до такой степени, что содержимое нитрата представляет собой вязкую черную тестообразную массу, затвердевающую при охлаждении. Это явление сопровождается в большинстве случаев вспышкой. [c.352]

В табл. 8.1 приводится состав нитрующих смесей и степень этерификации полученных при нитрации этими смесями продуктов, которые сохраняют свое волокнистое строение. Температура нитрации не должна превышать 313 К, так как выше этой температуры содержание аэота в продукте уменьшается, значительно сокращается и выход продукта. Низконитрованная целлюлоза в этом случае теряет форму длинных волокон и представляет собой рассыпчатый порошок, состоящий из мелких обрывков этих волокон, что свидетельствует о сильном гидролизе и окислении продукта реакции при данной температуре. Данные по растворимоети низкозамещенных нитратов представлены в табл. 8.2, из которых следует, что раство- [c.170]

Пригодность гликоля для изготовления нитрогликоля устанавливается пробной нитрацией, которая, ввиду большого стехиометрического сходства гликоля с глицерином, может проводиться с таким же исходным количеством гликоля, в том же аппарате, тем же количеством нитрую-Н1ей смеси того же состава. При промывке нагревание выше 30° не нужно и не целесообразно. Нитрогликоль более подвижен и более легко летуч, чем нитроглицерин (см. Глицерин, стр. 561). 100 г безводного гликоля дают с 500 г нитрующей кислоты при температуре нитрации от 10 до 12° выход в 230 г сухого нитрогликоля. [c.567]

Введение в макромолекулу целлюлозы альдегидных или карбоксильных групп не влияет на устойчивость ее к действию кислот. Нитрация в мягких условиях продуктов избирательного окисления целлюлозы (состав нитрующей смеси 48% НЫОз, 50% Н3РО4 и 2% Р2О5, температура нитрации 0°) не вызывает заметной деструкции. Последующее растворение нитрованной дн-альдегидцеллюлозы в органических растворителях также пе может изменить величину макромолекул. [c.298]

Выход зависел от исходного материала, содержания азота в конечном продукте и температуры нитрации. Нитродревесина, содержащая 11,8% азота, была получена с выходом 159% от веса древесины. В отличие от прежних указаний было найдено, что нитродревесина может быть разделена на компоненты. Так, при обработке нитродревесины метиловым спиртом в раствор перешло 32% от веса исходного вещества. Часть, растворимая в метиловом спирте, содержала 9% азота, из которых 6% —нитратного. [c.593]

За несколько лет до войны систематически стали стремиться производить давно известный нитроглицерин наиболее экономичным путем и с наивысшими выходами. Согласно теории 100 ч. безводного глицерина должны давать 246,6 ч. нитроглицерина в производстве же например, пользуясь кислотной смесью из равных количеств молей серной и азотной кислоты с 6% НгО (подобно тому как работали в течение многих лет после Нобеля), можно получить выход, равный лишь 206— 210Ус, Обстоятельные исследования показали, что выход нитроглицерина зависит от равновесия, устанавливающегося между нитроглицерином, азотной кислотой и водой, и что максимальный выход ни в коем случае нельзя смешивать с максимальной рентабельностью производства. Экономически выгодные результаты зависят от столь большого числа факторов, иногда диаметрально противоположного характера, что рассчитать или определить их влияние вряд ли вообще воможно. Выход нитроглицерина прежде всего зависит от содержания воды в нитрующей смеси, затем от пропорции, в которых смешаны серная и азотная кислоты, от температуры нитрации и, что само собой понятно, в значительной степени — от качества глицерина. При одинаковом составе нитрующей смеси на величину выхода влияют два фактора 1) неполная этерификация на основании закона действующих масс, вследствие чего наряду с тринитратом образуются ди- и мононитрат и, возможно, также сульфат глицерина 2) растворимость нитроглицерина в отработанной кислоте. Для полной этерификации требуется большой избыток нитрующей смеси, а следовательно количество отработанной кислоты и потери на раствори-мость в ней нитроглицерина увеличиваются. [c.224]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология