Марганец III комплекс в сплавах с железом

Ход определения. Навеску 0,1—0,5 г анализируемого сплава растворяют в стакане емкостью 600 мл в 10 мл разбавленной азотной кислоты (1 1) и разлагают окислы азота прибавлением 50 мг сульфамида и кипячением. Раствор разбавляют ведой, прибавляют в твердом виде аскорбиновую кислоту (в качестве восстановителя можно также применять гидроксиламин) и снова разбавляют водой до объема 350— 400 мл. Медь связывают в комплекс введением 20%-ного раствора цианида калия (на каждые 0,1 г сплава прибавляют 3 мл 20%-ного раствора цианида калия) и подщелачивают 10 мл концентрированного раствора аммиака. Затем титруют марганец 0,05—0,005 М раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т. В случае определения малых количеств марганца можно титровать на холоду при большом содержании марганца лучше титровать при 60°. Следы железа не мешают. [c.483]

Метод основан на измерении светопоглощения комплекса титана с диантипирилметаном при Я=480 нм. Определению не мешают алюминий, магний, кадмий, цинк, железо, ванадий, ниобий, тантал, молибден, вольфрам, марганец, церий, цирконий и лантаноиды. При содержании титана в ниобиевых сплавах до 50,0% относительная ошибка определения составляет 0,5%. [c.146]

Сущность метода. Железо, медь и другие элементы, содержащиеся в 8-н. растворе соляной кислоты, пропускают через колонку с анионитом ТМ, ЭДЭ-10 или АН-2Ф. Никель, хром, алюминий, марганец, как не образующие отрицательно заряженных комплексов в 8-н. растворе H 1 уходят в фильтрат, а железо и медь сорбируются анионитом. Медь и железо десорбируют из колонки 0,5-н. раствором соляной кислоты и в фильтрате определяют их обычными методами. Вольфрам или ниобий, если они присутствуют в сплаве, предварительно отделяют кислым гидро-276 [c.276]

Сущность метода. Цинк, свинец и другие элементы, содержащиеся в 2-н. растворе соляной кислоты, пропускают через колонку с анионитом. Никель, хром, ванадий, молибден, алюминий,, марганец, железо, медь как не образующие отрицательно заряженных комплексов переходят в фильтрат, а цинк и свинец сорбируются анионитом. Затем цинк и свинец десорбируют 0,02-н. раствором соляной кислоты и определяют их в фильтрате. Вольфрам и ниобий, если они присутствуют в сплаве, предварительно отделяют кислым гидролизом или переводят в комплексные соединения. [c.349]

Ход анализа. Навеску 1 г сплава помещают в стакан емкостью 100 л<л и растворяют в 20 мл смеси кислот (три объема соляной и один объем азотной) при нагревании. Раствор выпаривают досуха, прибавляют 15 мл соляной кислоты (плотностью 1,19) и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют несколько раз до полного удаления азотной кислоты. Сухой остаток растворяют в 15 мл соляной кислоты, фильтруют и осадок промывают пять-щесть раз разбавленной соляной кислотой (5 95). Осадок, содержащий кремниевую кислоту, отбрасывают. К фильтру прибавляют соляной кислоты, чтобы общий раствор был 1,5—2-н. по соляной кислоте. Полученный раствор пропускают через колонку с анио-нитом АВ-17 или ТМ со скоростью 0,5 мл/мин, который предварительно промывают 30 мл 2-н. раствора соляной кислоты. Затем через колонку пропускают еще 25—30 мл соляной кислоты той же концентрации. При этом железо, медь, никель, алюминий, хром, марганец, молибден, не образующие отрицательно заряженных комплексов, переходят в фильтрат, а висмут сорбируется анионитом. Затем из колонки десорбируют висмут 100 мл 2-н. раствора серной кислоты. [c.357]

Сущность метода. 0,5—2-н. раствор соляной кислоты, содержащей висмут и другие элементы, пропускают через колонку с анионитом АВ-17 со скоростью 0,5 мл1мин. Никель, хром, алюминий, марганец, кобальт, медь, железо, не образующие отрицательно заряженных комплексов при этой концентрации кислоты, уходят в фильтрат, а висмут сорбируется анионитом затем висмут десорбируют из колонки 2-н. раствором серной кислоты и в фильтрате определяют спектрофотометрическим методом. Вольфрам или ниобий, если они присутствуют в сплаве, предварительно отделяют в процессе кислого гидролиза или переводят в комплексные соединения при помощи лимонной кислоты или другого комплексообразователя. [c.357]

Примечание. Цинк, свинец, никель, олово и марганец в тех копи-нествах, в которых они находятся в медно-цинковых сплавах, определению алюминия не мешают. Влияние ионов железа устраняют введением в раствор аскорбиновой кислоты, которая восстанавливает ионы Ре + до Fe ", образующих с эриохромцианином бесцветный комплекс влияние ионов меди устраняют добавлением тиосульфата натрия, образзгаощего бесцветный тиосульфатный комплекс. Анализ выполняется за 12—15 мин с ошибкой, не превышающей 3 отн. %. [c.94]

Метод основан на том, что цинк в аммиачном растворе вступает во взаимодействие с трилоном Б, образуя устойчивый комплекс. При растворении навески сплава в щелочи медь, железо, магний, марганец, никель и некоторые другие компоненты сплавов остаются в нерастворившемся в щелочи остатке и определению цинка не мешают. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология