Бутанол как стандартное вещество

В ГЖХ получила широкое распространение оценка относительной полярности жидких фаз по индексам Ковача. В частности, полярность жидких фаз оценивают по разности индексов удерживания стандартных веществ (бензол, этанол, метилэтилкетон, нитрометан и пиридин [336] или бензол, -бутанол, 2-пентанон, нитропропан, пиридин, 2-метил-2-пентанол, 1-иодбутан, 2-октин, 1,4-диоксан, цис-гидриндан [337]) на полярной и неполярной фазах. Эти же методы оценки применяли для адсорбентов [86, [c.150]

Метилпроизводное. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т 1, с. 92), используя в качестве адсорбента целлюлозу Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 65 объемов 1-бутанола Р, 15 объемов ледяной уксусной кислоты Р и 25 объемов воды. Наносят отдельно на пластинку 10 мкл раствора испытуемого вещества в смеси 4 объемов соляной кислоты (250 г/л) ИР и 96 объемов метанола Р с концентрацией 10 мг/мл (раствор А), 10 мкл раствора стандартного образца (—)-3-(4-окси-З-метоксифе-нил)-2-метилаланина СО с концентрацией 50 мкг/мл (раствор Б) и 20 мкл смеси равных объемов растворов А и Б (раствор В). Вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают ее в токе теплого воздуха и опрыскивают смесью 5 объемов раствора нитрата натрия Р с концентрацией 0,05 г/мл и 45 объемов раствора 4-нитроанилина Р с концентрацией 3 мг/мл, растворенного в смеси 80 объемов соляной кислоты ( — 420 г/л)ИР и 20 объемов воды. Высушивают в токе теплого воздуха, опрыскивают раствором карбоната натрия (75 г/л) ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. Пятно, полученное с раствором Б, должно быть более интенсивным, чем любое пятно, соответствующее по положению и внешнему виду, полученное с раствором А. Испытание считают Ъра- [c.197]

А. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель РЗ, а в качестве подвижной фазы — свежеприготовленный раствор аммония ацетата (40 г/л) ИР. Наносят на пластинку отдельно по 1 мкл каждого из 2 растворов, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 20 мг стандартного образца неомицина В сульфата СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе в течение 10 мин, нагревают 1 ч при 105 С, опрыскивают раствором трикетогидриндена в бутаноле ИР. Снова нагревают 5 мин при 105 С и оценивают хроматограмму при дневном свете. Основное пятно, которое дает раствор А, соответствует по положению и внешнему виду пятну, которое дает раствор Б. [c.240]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы свежеприготовленную смесь 3 объемов 1-бутанола Р, 1 объема уксусного ангидрида Р и 1 объема воды. Наносят на пластинку отдельно по 2 мкл каждого из 2 растворов в метаноле Р, содержащих (А) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 2,5 мг стандартного образца гидрокортизона натрия сукцината СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе до испарения растворителей, опрыскивают ее смесью 10 мл серной кислоты ( 1760 г/л) ИР и 90 мл этанола (- 750 г/л) ИР, нагревают 10 мин при 120°С, дают остыть и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, которое дает раствор А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Б. [c.173]

На основе поливинилбутиральной смолы и таннина изготавливается грунтовка П-ЗБ, предназначенная для нанесения на поверхность, покрытую слоем ржавчины толщиной до 50 мк. Защитное действие этого грунта обусловлено превращением продуктов коррозии железа в химически стойкие нерастворимые соединения и созданием защитного слоя из пленкообразующего вещества и пигментов. Выпускается грунтовка П-ЗБ также в виде двухкомпонентного состава, включающего основу стандартной грунтовки ВЛ-08 и кислотный разбавитель с добавлением таннина. Перед применением основу и кислотный разбавитель смешивают в соотношении 1 1,5 и выдерживают в течение 2—3 ч для получения однородной смеси. Вязкость состава 40—60 сек по вискозиметру ВЗ-4. Полученный состав, в случае необходимости разбавляют до рабочей вязкости смесью этанола и бутанола (1 1). После смешения компонентов грунтовка может храниться не более 3 суток. [c.111]

Посторонние вещества. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента целлюлозу РЗ. Готовят подвижную фазу путем встряхивания 200 мл 1-бутанола Р с 200 мл аммиака ( 100 г/л)ИР. Наносят на пластинку отдельно 10 мкл каждого из двух свежепригоговленных растворов в диэтиламине Р, содержащих (А) 25 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,050 мг стандартного образца гемисульфата 3-аминопиразола- i 4-карбоксамида СО в 1 мл. Вынимают пластинку из камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, полученное на хроматограмме с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с рас- твором Б. [c.32]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента целлюлозу Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 50 объемов 1-бутанола Р, 25 объемов ледяной уксусной кислоты Р и 25 объемов воды. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух растворов в соляной кислоте (1 моль/л) ТР, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 10 мг стандартного образца метилдопы СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают ее в потоке теплого воздуха, опрыскивают свежеприготовленным раствором, состоящим из 2 объемов раствора хлорида железа (III) (25 г/л)ИР и 1 объема раствора феррицианида калия (50 г/л) ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б. [c.196]

Катц [24] с помощью ТСХ качественно определял в поверхностных водах линурон, монурон, диурон, небурон и фенурон — гербициды на основе мочевины. Эти вещества экстрагировали из пробы воды объемом в 1 л пятью порциями хлороформа по 100 мл. Экстракты соединяли в стакан, упаривали почти досуха и остаток переносили в маленькую пробирку. Стакан несколько раз смывали порциями хлороформа по 5 мл, которые также упаривали и переносили в пробирку. Остаток хлороформа осторожно удаляли током воздуха. Затем в пробирку добавляли 0,2 мл ацетона и 10 мкл экстракта в ацетоне наносили на ТСХ-пластинку фирмы Eastman (№ по каталогу K301R2). Пробы стандартных растворов гербицидов объемом 10 мкл также наносили на пластинку. Разделение проводили восходящим способом. В качестве элюента использовали смесь 5 мл метанола, 35 мл метилхлороформа и 60 мл 2,2,4-триметилпентана. После окончания разделения пластинку высушивали феном. Слой сорбента опрыскивали реагентом на основе нингидрина (0,5 г нингидрина растворяли в 95 мл н-бутанола и разбавляли до 100 мл 10%-ной уксусной кислотой). После этого-пластинку выдерживали при 140 °С в течение 10 мин и сравнивали пластинки. Предел определения гербицидов составлял 0,2 мкг. [c.486]

Навеска испытуемого вещества экстрагируется при кипячении с НС1(рН I—2) в течение 30—60 мин. для разрушения белкового комплекса адермина полученную вытяжку нейтрализуют щелочью до pH 7,6 (слабощелочная реакция по лакмусу), фильтруют, к фильтрату добавляют верональный буфер (pH 7,6) и 0,01 N раствор 2,6-дихлорхинонхлоримида в бутаноле. Смесь энергично встряхивают 15 мин., в течение которых окраска достигает максимума, и бутано-ловый раствор красителя отслаивается. После центрифугирования проба колориметрируется со стандартным раствором адермина. [c.116]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология