Стандартные методы отбора пробы

Точность санитарно-микробиологических исследований обеспечивается правильным отбором, хранением и транспортировкой проб в лабораторию, использованием стандартных методов, комплексностью исследования и его повторностью. [c.416]

Отбор проб и определение запыленности воздуха проводят в соответствии со стандартным весовым методом. Определенный объем запыленного воздуха со скоростью 20 1 л/мин протягивают с помощью эжекторного устройства через пылеприемник. Время отбора пробы определяют секундомером, действующим автоматически при включении и выключении пыле-приемника. Аспиратор снабжен баллоном сжатого воздуха емкостью 2 л. [c.17]

Различные стандартные методы отбора проб часто публикуются многими известными институтами стандартов, например Британским институтом стандартов [5, 6] или Американским обществом по испытанию материалов [7]. Описания последних достижений в разработке различных методик процесса отбора проб публикуются в журналах по аналитической химии [8, 9], статистике и вычислительной технике. Компьютер может помочь выбрать методику отбора проб и провести предварительную оценку правильности ее выбора. [c.47]

Стандартные методы отбора пробы и анализа каменного угля и кокса. [c.349]

Для определения величины рнас недонасыщенных нефтей используются обычные стандартные методы отбор глубинных проб и изучение их в бомбовых условиях при различных значениях давления и температуры 18, 45, 59, 69, 75]. [c.17]

Стандартизация отбора проб. Проблема отбора проб многих материалов была объектом специальных исследований, в результате которых были разработаны стандартные методы отбора проб этих материалов. [c.667]

Обширная литература по методам анализа синтетических моющих средств приведена в [1]. Стандартные методы отбора проб и терминология рассматриваются в [1а]. Опубликованные за последнее время обзоры методов анализа см. в 16]. [c.236]

Методы отбора проб конкретных продуктов и материалов обычно описываются в стандартных и технических условиях. [c.42]

Подробное рассмотрение специальных способов проведения выборок, разработанных для различных типов материалов, выходит за рамки этой книги. Необходимо лишь сослаться на публикации учреждений, занимающихся контролем, и правительственных органов, которые изучают способы отбора проб в различных материалах. Эти способы для металлов, неметаллических конструкционных материалов, бумаги, красителей, различных топлив, нефтепродуктов и масел приводятся в сборниках стандартов и других изданиях Американского общества испытания материалов Журнал ассоциации агрохимиков регулярно публикует методы отбора проб и анализа масел, удобрений, кормов, воды, лекарств и т. д., каждые 5 лет выпускается новое издание Официальных методов анализа Аналогичные методы публикуются и периодически пересматриваются Американским обществом нефтехимиков для растительных жиров, смазочных масел, мыл и нефтепродуктов. Способы отбора проб для различных типов материалов приводятся в книге Стандартные методы анализа Скотта , где имеется много ссылок на оригинальную литературу. [c.637]

Английский стандартный метод [61] в основном сходен с американским, за исключением более строгих технических условий метода отбора проб кокса для испытания, количества необходимых испытаний а более строгих требований к их сходимости. Как в том. [c.381]

Проблема количественного определения элементного состава аэрозолей требует также разработки оптимальных методов отбора проб и получения стандартных образцов частиц. Основным требованием при выборе метода отбора является соответствие анализируемой пробы исследуемой системе в отношении концентрации, дисперсности и других физико-химических характеристик аэрозолей [1, 2]. Кроме того, выбранный метод отбора должен обладать высокой эффективностью и воспроизводимостью в широкой диапазоне размеров частиц исследуемого аэрозоля. [c.225]

Пробы продукции добывающих скважин отбирают перед началом указанных исследований. Проба пластовых флюидов отбирается либо из полости скважины (скважинными пробоотборниками), либо на устье. Пробы нефти отбирают в стандартные контейнеры, воды —в полиэтиленовые канистры вместимостью от 0,5 до 3 л или в любую подобную тару. Пробы газа отбирают в специальные резиновые баллоны или бутыли. Каждая проба на месте отбора маркируется — записывается номер скважины, дата отбора пробы. Периодичность отбора проб и число контрольных добывающих и нагнетательных скважин определяется планом работ и технологической картой внедрения метода ПНО, но не менее одного раза в квартал, [c.90]

Для обеспечения аналитического контроля в нефтехимической технологии необходимо определять содержание примесей в концентрациях от десятков процентов (например, при нахождении динамики накопления металлов на катализаторах) до тысячных долей примеси на миллион частей пробы. При этом изучаемые объекты очень разнообразны нефть, различные виды горючего, присадки, масла и т. д. Часто для анализа может быть представлена весьма малая проба (миллиграммы или их доли). Иногда возникает необходимость экспрессного определения примесей в потоке. Выбор метода анализа, с помощью которого можно наиболее эффективно решить аналитическую проблему, представляет достаточно сложную задачу, поэтому здесь необходимо учитывать ряд факторов метрологические характеристики метода (предел обнаружения, воспроизводимость, правильность) состав пробы число определяемых элементов и их содержание в пробе количество материала число проб, которые необходимо проанализировать сроки выполнения анализа и т. д. Отметим, что металлы в нефти и ее компонентах — это, как правило, микроэлементы, поэтому при выборе метода анализа, разработке методики и проведении определения необходимо принимать меры к уменьшению или даже полному устранению потенциальных источников погрешностей, обусловленных отбором проб, хранением нефтяных продуктов, стабильностью стандартных веществ, чистотой в лаборатории и т. д. [3, 13]. [c.18]

Отбор и приготовление лабораторной пробы для технического анализа проводят в соответствии с принятыми стандартными методами (см. стр. 12—14). [c.57]

Анализируя ошибки, возникающие при применении колориметрических методов, можно сказать следующее. Применение метода стандартных серий, связанного с чувствительностью человеческого глаза к близким окраскам, дает ошибки порядка 15— 20%. При применении метода дублирования ошибка связана с точностью отсчета по бюретке (1—3%) и той же величиной ошибки сравнения окрасок (15—20%). В методе уравнивания сравнение окрасок значительно облегчается и ошибка составляет около 4—8%. Таким образом, во всех колориметрических методах одним из основных источников ошибок является ошибка, возникающая при уравнивании окрасок. Поэтому особое внимание следует уделить условиям работы и предупреждению утомляемости глаза. Как упоминалось выше, значительные ошибки может дать неправильная подготовка проб к колориметрическому анализу. Отступления от метода подготовки пробы могут вызвать значительные изменения окраски и, следовательно, ошибку определения. Эта категория ошибок одинаково влияет на определение при всех колориметрических методах. В большинстве случаев ошибка при отборе проб и взятии навесок значительно меньше ошибок при всех последующих операциях и ею можно пренебрегать. [c.58]

Специальный метод проверки. В процессе отбора проба должна заполнять сосуд примерно на три четверти, гомогенизация пробы должна проводиться в течение известного периода времени. В течение этого периода следует извлекать небольшие порции пробы за равные интервалы времени и немедленно проводить определение содержания воды стандартным методом. Не следует определять содержание воды методом по ИСО 3734. Когда результаты определений получаются одинаковыми, следует зарегистрировать полученное значение как исходное содержание воды. [c.140]

Точность метода. Точность метода определяется действием следующих факторов постоянством источника возбуждения (электрической дуги, искры, пламени горелки), величиной ошибки фотометрического измерения, а в случае спектрографии — гомогенностью фотографической эмульсии. Кроме того, очень большое значение имеет отбор пробы для анализа. Если анализируют твердое вещество, то лишь очень незначительная часть его подвергается исследованию и очень важно, чтобы эта часть правильно отражала средний состав анализируемой пробы. Поскольку определение сводится к сравнению со стандартным образцом, состав которого часто определяют предварительно химическими методами анализа, точность спектрографического определения зависит в таких случаях от точности этих химических методов анализа. [c.581]

Книга посвящена актуальной проблеме аналитического контроля за состоянием загрязнения вод тяжелыми металлами, биогенными веществами, органическими соединениями (нефтепродукты, пестициды, полициклические ароматические углеводороды, бензол и его производные и др.). Описаны методы отбора, хранения и подготовки проб к анализу, приготовления стандартных растворов. Наряду с конкретными методиками атомно-эмиссионного, атомно-абсорбционного и люминесцентного анализа воды даны некоторые теоретические положения позволяющие исследователю усовершенствовать при необходимости те или иные методики. Описываются приемы увеличения чувствительности и надежности анализа, а также его экспрессности. [c.2]

Согласно данным диффузионного метода средний геометрический радиус частиц составил 140 2 А, а стандартное геометрическое отклонение Pg = 1,26. По данным лее электронной микроскопии средний радиус был 135 7 А, а 5g = 1,33. Отбор проб для электронной микроскопии производился на волокна полистирола [14]. Поскольку коэффициент захвата частиц волокнами зависит от коэффициента диффузии частиц D, при отборе частиц таким образом форма распределения по размерам должна искажаться. Вводилась поправка на это обстоятельство, причем предполагалось, что скорость осаждения частиц на волокнах пропорциональ ш D" [15]. Истинная функция распределения находилась с помощью выражения [c.175]

Кратко описаны способы отбора проб и методы получения стандартных образцов j [c.274]

Цветность вод, содержащих большие количества взвешенных веществ, определяют после отстаивания или фильтрования. Объективно определить цветность пробы довольно трудно если определить цвет нельзя, оттенок и интенсивность описывают словесно. В качестве основного применяется визуальный метод просмотром слоя (на белом фоне) исследуемой воды толщиной 10 см. Кроме того, цветность определяют сравнением стандартных растворов хлороплатината калия и хлорида кобальта. При определении цветности пробы не консервируют. Определение проводят через два часа после отбора пробы. [c.28]

Для исследования использовали радиоактивный изотоп сурьмы ЗЫ . Предварительные опыты показали, что при равновесии концентрация сурьмы в металле значительно больше, чем в шлаке, а величина Ь весьма мала и имеет порядок 0,1. В связи с этим было целесообразно использовать метод отбора проб. Садку электролитического железа весом 60 — 80 г, в которую заранее вводили радиоактивную сурьму, плавили в индукционной печи в защитной атмосфере. Концентрация сурьмы в расплаве была очень низкой и составляла приблизительно 10"2 вес.%. На жидкий металл наводили шлак, состоящий из чистых окислов железа. Этот шлак плавился и образовывал жидкую каемку у стенок тигля. При этом оставалась открытой средняя часть поверхности металла, на которую визировался микрооптический пирометр. Металл и шлак выдерживались при постоянной температуре в течение 15—20 мин. Затем насасыванием в тонкую кварцевую трубку отбиралась проба металла и одновременно намораживанием на стальной стержень— проба шлака. После измельчения определялись удельные радиоактивности этих проб путем измерения скорости счета /шл и /мет на торцовом газовом счетчике из стандартных навесок в строго постоянных условиях. Отношение этих величин равно иоказателю распределения сурьмы [c.69]

Методы, определяющие наличие противостатических присадок, основаны главным образом на изменении электропроводности топлива. За рубежом электропроводность топлива измеряют двумя стандартными методами — лабораторным, для которого требуется отбирать пробы топлива (метод ASTMD3114), и методом, по которому электропроводность замеряют в полевых условиях непосредственно в резервуарах, железнодорожных цистернах, топливозаправщиках и др. без отбора проб — переносным прибором фирмы Майгак (ФРГ) (ASTM D 2624) [3]. [c.130]

Стандартный метод ASTM D 2624, первоначально предназначенный для полевого контроля за содержанием присадки в топливе, хможет служить и для определения ее в лабораторных условиях. Определение предпочтительно проводить непосредственно в емкости, чтобы избежать загрязнения образца. Отобранная проба топлива должна быть объемом не менее 1 л. Определение следует проводить не позже чем через 24 ч после отбора пробы. Одновременно с показанием прибора записывают температуру определения. [c.215]

Наиболее успешные методы отбора представитепьных проб аэрозолей для электронной микроскопии основаны на применении термо и электропреципитатора Стандартный термопреципитатор (см стр 252) можно использовать для отбора проб вставляя по крытую коллодием сеточку в несколько смещенное от центра угпуб ление в одной из пробок поворачивая пробку, можно осадить на одной сеточке несколько проб [c.230]

Методы определения. В воздухе. Хроматографический метод на бумаге, основанный на переводе С. в нелетучее ртуть-органическое производное при взаимодействии с ацетатом ртути и выделении полученного соединения с применением способа нисходящей хроматографии минимально определяемое количество 1 мкг ( Тех. уел... ). Колориметрическое определение по образованию окрашенного в желтый цвет продукта реакции С. с концентрированной Н2504 сравнение интенсивности желтой окраски со стандартной шкалой [47]. Метод ТСХ с применением отражательной спектрофотометр и и основан на переведении С. в ртутьорганическое соединение при взаимодействии с ацетатом ртути в среде этанола и последующем хроматографировании предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 1 мкг, в воздухе 1 мг/м (при отборе 3 л воздуха) погрешность определения 10 %, диапазон измеряемых концентраций 1—10 мг/м [411. Метод ГЖХ отбор проб без концентрирования предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 0,004 мкг диапазон измеряемых концентраций 1,7—17,0 мг/м [41]. В почве. Метод ГЖХ на приборе с пламенно-иониЗационным детектором — чувствительность 0,05 мкг— или с детектором по теплопроводности — чувствительность 0,01 мг (Даукаева). В к р о в и, Масс спектрометрический метод определяемые количества 0,5— 1 млн" (Вгос Ьег1). В биологических жидкостях. ГХ метод определения С., миндальной и фенилглиоксиловой кислот (Муравьева, Смоляр) чувствительность определения для фенилглиоксиловой кислоты 0,1 мг в 10 мл мочи и 0,25 мг в 1 мл крови для миндальной кислоты — 0,2 мг в 10 мл мочи и 0,5 мг в 1 мл крови предел обнаружения С. в крови 0,03 мкг, погрешность 1—3 %. Обзор методов определения С. в воздухе, определения С. и его метаболитов в биологических пробах ( Гиг. критерии... ). См. также Ксилолы. [c.199]

Для определения кислорода предложено много методов. Основные затруднения при определении кислорода в натрии (и других щелочных металлах) заключаются в способе отбора проб и в отделении оксида щелочного металла от суммы выделенных примесей (гидридов, нитридов, гидроксидов, карбонатов, карбидов). Классический метод основан на отделении натрия от Na20 амальгамированием ртутью и его ацидиметрическом титровании [308, 673, 978. Из навески 2 г металлического натрия можно определить 16 мкг кислорода с погрешностью 5% [673]. Более совершенны методы, основанные на амальгамировании натрия и его определении методом фотометрии пламени [308, 673, 978]. При определении (5—30)-10 % кислорода в натрии стандартное отклонение 13-10 % [308]. Указывается, что при амальгамировании в ячейке определенной конструкции вакуум составляет 10 мм рт. ст. [673]. В методе определения кислорода амальгамированием учтены различные поправки на контрольный опыт, обусловленные чистотой атмосферы в боксе, размерами и чистотой площади внутренней поверхности реактора, методом очистки ртути и поверхности ампулы для образца [836], удалось значительно снизить поправку -на контрольный опыт. [c.194]

Метод установления модели потока на осндве информации о его структуре в виде отклика на стандартное входное возмущение удобен и прост. Практическая реализация этого метода состоит в том, что фиксируют реакцию объекта на выходе (отбором проб, самопишущим прибором либо другим способом) и затем полученные выходные кривые сравнивают с аналогичными кривыми известных типовых моделей. По результатам совпадений или отклонений дают оценку структуры исследуемого процесса и строят модель, отражающую гидродинамику данного потока. [c.50]

Стандартный метод Е15(13), рекомендуемый ASTM, предусматривает использование одного из вариантов описанного метода для определения влаги и нелетучего остатка в жидком хлоре. Пробу отбирают в специальную колбу емкостью 150 мл, охлаждаемую в смеси сухого льда с трихлорэтиленом. По завершении отбора пробы закрывают входную трубку и позволяют отобранной пробе испаряться через две последовательно соединенные поглотительные U-образные трубки, заполненные гранулированным безводным перхлоратом магния, который фиксируют с обоих концов трубки рыхлыми тампонами из стеклянной ваты. (Краны трубок не смазывают.) Прираш,ение массы трубок является мерой содержания влаги в газе. Масса неиспарившейся части пробы в пробоотборной склянке соответствует содержанию нелетучего остатка. Авторы сообщают, что стандартное отклонение в серии определений при среднем содержании влаги 17 млн оказалось равным 5 млн (статистической обработке были подвергнуты результаты, полученные одним аналитиком в разные дни, а также разными аналитиками в различных лабораториях). [c.176]

Наиболее часто причиной ошибочных результатов анализа является загрязнение пробы воды при отборе или порча ее вследствие продолжительного хранения и транспорти )ования в недопустимых условийх., Чтобы избежать таких ошибок, необходимо строго соблюдать правила асептики в процессе отбора пробы, предназначенной для бактериологического исследования, исключающие возможность загрязнения ее извне. Кроме того, результаты анализа во многом определяются деталями методики исследования., Поэтому при вьгаолиении таких анализов необходимо пользоваться стандартными питательными средами и выполнять все требования и условия методов, предусмотренных действующими ГОСТами.. [c.117]

Температура застывания роех образцов А ЛГ-10 была ниже минус 70°С, что укладывается в нормы на стандартное масло (ГОСТ 6794-75), а температура вспышки находится в пределах 89-96°С. Содержание механических примесей, определяемое весовым методом по ГОСТ 6370-59, не превышает 0,005 , что счиуается Как отсутствие, и только в отдельных анализируемых пробах отмечается несколько повшенное содержание механических примесей, вероятно, за счет попадания их в гидросистему извне йри дозаправке самолетов, а также при отборе Проб. [c.17]

Выбор метода анализа — задача достаточно сложная, так как леобходимо учитывать метрологические характеристики (предел обнаружения, воспроизводимость и ошибку определения элемента), химический состав и количество пробы, производительность, число определяемых кроме серы элементов н возможные ошибки анализа, связанные с их присутствием, и т. д. Отметим, что зачастую сера в нефтепродуктах содержится в микроколичествах, поэтому при выборе и разработке методики ее определения необходимо принимать меры к уменьшению или даже полному устранению потенциальных источников погрешностей, обусловленных отбором проб, хранением нефтяных продуктов, стабильностью стандартных веществ, чистотой в лаборатории [1, 2]. Особое внимание следует обратить на возможные потери определяемого элемента и загрязнение анализируемого образца при подготовке его к анализу. [c.42]

Каждая товарная партия катализатора, количество которой специально регламентируется в технических условиях, оценивается по этим показателям в соответствии со стандартными методами по ОСТ 3801130—77. Кроме того, в процессе производства катализатора на промышленной установке проводят аналитический контроль качества полупродуктов по отдельным операциям. Места отбора проб для аналитического контроля, мртпды контроля и их периодичность указаны в технологическом регламенте на производство катализатора. [c.180]

ПО ходу опыта. Окисление проводят в стеклянных колбах с обратным холодильником при 120° С в среде кислорода, который периодически добавляют в систему. Топливо непрерывно перемешивают магнитной мешалкой можно вводить металлический катализатор. Обычно в этих условиях окисление продолжают 10 ч, измерения и отбор проб проводят каждый час. Критерием оценки служит поглощение кислорода в течение опыта, количество продуктов окисления (кислот смол по оптической плотности) и осадка, образовавшегося по окончании испытания. В США есть стандартный метод (ASTM D-2274—66). [c.261]

Давление определяли стандартными приборами, предназначенными для контроля работы печи, а также манометрами, специально установленными в точках отбора проб по длине змеевика. Расходы замеряли при помощи стандартных приборов крнтроля работы печи. Расход топливного газа контролировали методом расчета расхода газа через сопло горелок. [c.249]

Аналогично составлялась стандартная шкала для определения хлористого этила. Приготовление основного стандартного раствора хлористого метила и стандартной шкалы было сложным и длительным (3—4 часа), так как оно связано с примораживанием ампулы ко дну цилиндра и с последующими необходимыми операциями. Отсутствие быстрого способа отбора проб хлористого метила и хлористого этила на воздухе делало этот метод весьма трудоемким. [c.125]

После того как сами технические условия будут признаны правильными или не подлежащими изменению, останется возможность подвергнуть критическому рассмотрению излагаемый в них метод испытаний. Зачастую критерии испытаний могут формулироваться следующим образом продукт должен содержать не более а % воды. Более осмысленной была бы формулировка, содержащая статистическое требование, — скажем, содержание воды менее г/% должно быть обнаружено у 95% проб и менее а % у 99% проб это позволило бы разработать логический метод испытаний. Изложенный в технических условиях метод надлежит тщательно проверить на предмет выявления не только возможного смещения, т. е. завышения или занижения, среднего значения, но также и разброса результатов повторных испытаний одной и той же пробы. Нельзя рассчитывать, что каждый работник получит один и тот же результат при анализе данной пробы расхождение результатов, полученных разными лаборантами, должно быть определено статистически. После того как будет установлена согласованная методика с известным стандартным отклонением, ее надлежит постоянно проверять на логичность, последовательность. Такие же требования, но с соответствующими поправками, предъявляются и к автоматическому анализу качества похока. Впрочем, все эти меры предосторожности окажутся напрасными, если не будет упорядочен пробоотбор. Отбор проб составляет особую проблему при анализе гетерогенных смесей, когда чрезвычайно затруднительно доставить представительную пробу из потока в анализирующее устройство. Сплошь и рядом источником ошибок является неудачное местоположение пробоотборника, например на каком-нибудь застойном участке. [c.307]

Концентрация дыма определяется либо путем сравнения аагрязненного -фильтра с набором стандартных, в различной степени зачерненных кружков, либо фотоэлектрическим измерением отраженного от фильтра света. Оба метода требуют предварительной калибровки — взвешивания фильтров до и после отбора пробы. Методика калибровки, т. е. определения отношения оптической плотности осадка на фильтре к весу осадка дыма, образующегося при сжигании угля, описана Хиллом Но результаты калибровки, строго говоря, применимы лишь к тому дыму, по которому она проводилась. Изменения в распределении размеров частиц в дыме и, особенно, в его окраске, могут привести к серьезным ошибкам. Эти и другие ошибки, например в определении объема отобранного воздуха, обсуждены в сборнике Воздушные загрязнения Паркером и Ричардсом, а также Коулсоном и Эллисоном В повседневной практике можно, впрочем, пользоваться для определения концентрации дыма обычной стандартной калибровочной кривой. Для специальных же целей должна быть определена путем взвешивания фильтра хотя бы одна точка на кривой для рефлектометри-ческих измерений концентрации. Поскольку по мере отбора толщина осадка на фильтре непрерывно увеличивается, то для избежания серьезных ошибок она не должна выходить из некоторых пределов. Полуавтоматический вариант прибора исключает ежедневную ручную смену фильтра каждые 24 часа поток воздуха переключается на другой фильтродержатель. Таким путем могут быть получены последовательно семь суточных проб. В приборах для непрерывного автоматического отбора дыма передвижение фильтровальной бумаги может происходить через интервалы в один, два, три, восемь и двадцать четыре часа. [c.372]

Предложен также метод определения ДДТ в воздухе . После отбора пробы вoздyxiL Щтe l просадьшащя фильтр 3 осадок растворяют в концентрированной уксусной кислоте и после разбавления полученного раствора водой нефело-метрируют, сравнивая с мутью, выделяющейся при разбавлении водой стандартного раствора ДДТ в уксусной кислоте . Следует отметить, что этот метод не специфичен и все органические соединения, растворимые в уксусной кислоте и нерастворимые в воде, будут давать помутнение при разбавлении их раствора в уксусной кислоте водой. [c.94]

Метод, использующий трубку для концентрирования, используют в настоящее время также в комбинации с капиллярной газовой хроматографией [99 - 104]. Однако в этом случае в связи с чрезвычайно малым внутренним объемом капиллярной колонки должны приниматься специальные меры, чтобы избежать йедопустимой потери эффективности разделения при переводе десорбируемых веществ из трубки в колонку. Успешно испытана следующая методика входная часть капиллярной колонки (или вся колонка) охлаждается твердой двуокисью углерода или жидким азотом во время вымывания концентрата из трубки для отбора проб в колонку, так что определяемые компоненты вымораживаются как раз у входа, а избыточный газ проходит далее. После завершения этого этапа систему вновь устанавливают для нормальной работы и вводимые компоненты хроматографируют обычно при программировании температуры. Устройства для осуществления этого метода работы выпускаются промышленностью в качестве дополнения к стандартной аппаратуре для газовой хроматографии. [c.94]