Диборан очистка

Возможно также отделить этан адсорбцией диборана на активном угле и последующей десорбцией его с помощью галогенидов бора [159]. От диметилового эфира диборан освобождается пропусканием через хлористый алюминий. Очистку диборана от примесей галоидного водорода или галогенидов бора рекомендуют проводить путем пропускания смеси через раствор борогидрида натрия в эфире этиленгликоля [160]. [c.33]

Получение диборана из гидрида лития и фторида бора связано с необходимостью применения больших количеств эфира, а также очистки получаемого продукта от паров растворителя. Предложено поэтому получать диборан взаимодействием эфирата фторида бора с гидридом лития в бензоле или толуоле, применяя иод или бром ( 1 вес.%) для активации его [148]. Активация достигается при растирании гидрида лития с иодом или при выдерживании его с бензольным раствором брома или иода. Реакцию активированного гидрида с эфиратом проводят при 35°С в течение 8 ч. Выход практически количественный. Снижение температуры до 20° С или повышение до 50° С сильно замедляет реакцию. [c.163]

Предварительная очистка боргидрида натрия достигается уже в процессе концентрирования аммиачного раствора, во время которого примеси, менее растворимые в жидком аммиаке, чем сам боргидрид натрия, выпадают в осадок и отфильтровываются [82]. Для удаления метилата натрия боргидрид обрабатывают дибораном, который, взаимодействуя с метилатом, превращает его в [c.424]

Приемы, позволяющие предотвратить загрязнение силана дибораном в процессе восстановления галогенидов кремния гидридами, описаны выше. Разработан ряд специальных способов очистки силана от диборана. Примесь диборана разрушается уже при добавлении следов воды [102]. При получении кремния пиролизом силана 0,1—1,0% воды подают в зону разложения. Соединения бора удаляются при пропускании чистого силана или в смеси его с аммиаком над Na-цеолитом [103]. На цеолит рекомендуют наносить металлический натрий и пропускать через него силан при 370—400° С [104]. [c.554]

Очистка диборана произведена фракционированной перегонкой в вакууме из ловушек, охлажденных до —140° С. От летучих загрязнений, не реагирующих с пиридином, диборан может быть очищен превращением в нелетучий пиридиновый комплекс, пиридин — боран. После удаления летучих загрязнений диборан регенерируют из комплекса [42]. [c.94]

Наиболее трудноотделяемыми примесями, обнаруженными в данных гидридах, являются для диборана — этан, хлористый водород и дихлорметан для арсина — сероводород, фосфин, ацетилен и хлористый водород для моносилана — этилен, этан, диборан, моногерман для моногермана — этап, этилен, фосфин, диборан, моносилан для фосфииа — сероводород, хлористый водород, арсии. Значения коэффициентов относительной летучести перечисленных примесей приведены в сводной табл. У-26. Как следует из таблицы, ввиду относительно высоких величин а метод низкотемпературной ректификации может быть успешно использован для глубокой очистки гидридов от большинства примесей. Температура ректификации вышеперечисленных гидридов находится в интервале от —4 до —160 °С (табл. У-25). [c.195]

Для получения чистого диборана для физико-химических исследований очистку его вели путем превращения при —78,5° С в комплекс с метиловым эфиром. При —100° С удаляли летучие примеси в вакууме, а затем выделяли диборан при нагревании комплекса с последующей конденсацией при —150° С. Подобную операцию повторяли еще раз [36]. В полученном диборане масс-спектрографически примесей обнаружить не удалось. [c.184]

Известно, что при взаимодействии хлорида бора с алюмогидридом лития диборан не выделяется до тех пор, пока не будет подано 507о ВС1з, так как при этом образуется боргидрид лития. Для того, чтобы предупредить образование диборана, хлорид кремния постепенно прибавляют к тетрагидрофурановому раствору алюмогидрида лития так, чтобы последний был все время в избытке [67, 68]. Можно одновременно подавать эквивалентные количества тетрагидрофурановых растворов алюмогидрида лития и хлорида кремния в реактор, куда загружен алюмогидрид лития. Образующийся силан пропускают через насадочную колонку, орошаемую поступающим раствором алюмогидрида, что обеспечивает дальнейшую очистку его от диборана, который получается в следовых количествах, несмотря на все меры предосторожности. По выходе из колонки силан содержит менее 0,2 миллионных долей диборана [69]. [c.550]

Очистка силана от диборана достигается также при пропускании силана над никелем Ренея или платиной при обычных температурах. В этих условиях диборан разлагается почти полностью, а силан лишь в незначительной степени [108]. [c.554]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология