Число теоретических тарелок и разрешение

Сравнение эффективности хроматографических колонок только на основе числа тарелок может быть весьма ошибочным. Как указал Литтлвуд [7], разрешение двух пиков может быть хуже в колонке, имеющей сотни тысяч теоретических тарелок, чем в колонке, имеющей только 1000 тарелок. Наиболее частым упущением является пренебрежение размерами мертвого пространства колонки. Большой размер мертвого пространства ничего не дает для увеличения разности Уг—в выражении (24-33), но увеличивает значение 2+ 1 в знаменателе и таким образом понижает разрешение. Для достижения максимального разрешения необходимо оценить все три фактора в уравнении (24-35) — относительное удерживание, коэффициент разделения, число теоретических тарелок. Для данной колонки разделение улучшается при работе на участке минимума кривой зависимости высоты тарелки от скорости. Если мертвое пространство на 1 г неподвижной фазы неизменно, разделение улучшается диспергированием неподвижной фазы в виде тонкой пленки на наполнителе в виде частиц малого диаметра [см. уравнение (24-14)]. Если мертвый объем на 1 г велик, то условия должны быть такими, чтобы удельный удерживаемый объем также был велик. Часто наиболее эффективные практические средства улучшения разрешения заключаются в выборе фаз или условий, при которых улучшаются относительные факторы удерживания. [c.525]

Нулевую линию определяют в соответствии с обычными хроматографическими критериями. Ширину пика представляют как разность координат двух точек пересечения нулевой линии и касательных к точкам перегиба. Число теоретических тарелок, высота тарелки и разрешение двух соседних веществ рассчитываются по хроматограмме для каждого вещества, исходя из ширины пика ш и длины пути разделения 2 ., и выдаются ЭВМ на перфоленте. [c.222]

В разд. 24-2 показано, что скорость потока в оптимуме на кривой зависимости высоты тарелки от скорости подвижной фазы сильно зависит от диаметра частиц, и в связи с низкими коэффициентами диффузии в жидкостях оптимальная скорость потока невелика. В последнее время размеры частиц снижаются до 10— 15 мкм при диаметре 0,1 —1,0 см и длине колонки 0,1—0,5 м. При малом диаметре колонки достижимы значительные увеличения скорости потока, что приводит к сокращению времени без потери эффективности разделения [пятый член уравнения (24-14)]. При умеренной длине колонки необходимы высокие давления на входе (от 20 до 300 атм). Наблюдается значительный прогресс в развитии приборов, методик и систем детектирования [54,55] для хроматографии с высоким разрешением при высоких давлениях и скоростях. При продолжительности разделений от нескольких минут до одного часа достигается число теоретических тарелок от 1000 до 10 000, что сравнимо с параметрами газохроматографического разделения. При диаметре частиц силикагеля 20—30 мкм и 5—10 мкм и скоростях потока 0,1 см/с [56] и 1,2 см/с [57] получены высоты теоретической тарелки порядка долей миллиметра. В жидкостной хроматографии высокого давления носитель для стационарной фазы должен быть достаточно жестким, чтобы его размеры существенно не менялись при высоком давлении. Этому требованию удовлетворяют пористые стеклянные шарики. Опубликован сборник статей, посвященных актуальным вопросам жидкостной хроматографии [58]. [c.546]

Отскуда следует, что разрешение колонны падает при уменьшении термодинамических факторов — селек ивности и емкости колонны (при наименьших значениях а=1 и к-=0, к = 0), г также при уменьшении числа теоретических тарелок, т. е. при уменьшении эффективности колонны. Для достижения / =1 или =1,5 (касание или полное раздвижение пиков к и 1 на рис. 7.6) при малой селективности адсорбента по отношению к компонентам к и 1, например при а= 1,0 1, требуется резкое сужение пиков и уменьшение высоты, эквивалентной теоретической тарелке, Н=ЦМ (где — длина колонны). В газовой хроматографии на наполненных адсорбентом колоннах при низкой селективности а величина Н не должна превышать 0,4 мм. Это достигается применением капиллярных колонн внутренним диаметром около 1 мм и меньше, заполненных узкой фракцией гранул адсорбента размером около 0,1 мм (см. рис. 1.7). [c.140]

В этом уравнении неизвестно число теоретических тарелок N. Однако его можно следующим образом рассчитать, зная коэффициент селективностн, разрешение и ширину пика. Высота тарелки зависит от среднего времени удерживания двух пиков и их ширины (ур. 5.1-16) [c.245]

Вместо измерения объема тарелки при введении пробы в методе ЖХ можно измерить объем каждого элюируемого пика наряду с его удерживаемым объемом, полученным из аналитической хроматограммы (условие малой нагрузки). Число эффективных теоретических тарелок для каждого компонента можно рассчитать с помощью уравнения (1.7). Число тарелок Л е для различных коэффициентов разделения и значений разрешения приведено в табл. 1.4. [c.33]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология