МБР по данным на колонке

Для расчета необходимо знать порядок выхода компонентов и время их выхода для данной колонки, количество примесей, имеющихся в двуокиси углерода (не поглощаемых раствором щелочи), а также скорость подачи двуокиси углерода в бюретку. На основании полученных данных строят [c.842]

Эта величина при постоянной температуре для данной колонки постоянна, поскольку величины V, п К постоянны. Очевидно, что эта величина, равная [c.573]

В колонке О приведены данные, представляющие собой произведение данных колонки 2 гга число молей жирного газа (1976 моль/ч). [c.134]

В колонке 7 приведены данные, представляющие собой произведение данных колонок 5 и 6. [c.134]

Эффективность колонки и селективность неподвижной фазы. Способность колонки к разделению зависит от ее эффективности и селективности НФ. Эффективность колонки определяется расширением хроматографического пика по мере прохождения вещества через колонку. Она зависит от кинетики процессов в колонке и оценивается ВЭТТ, которая в свою очередь зависит от скорости газа-носителя, процессов диффузии и сопротивления массообмену. Расчет ВЭТТ является наиболее предпочтительной мерой эффективности колонки. Селективность НФ связана с взаимодействием растворенного вещества с растворителем и определяет относительное положение пиков анализируемых веществ на хроматограмме. Мерой селективности колонки является расстояние между максимумами двух пиков чем оно больше, тем селективнее колонка. Количественно селективность данной колонки оценивают величиной коэффициента разделения (а) для данных двух компонентов [c.335]

Работа на колонках с полной конденсацией и регулируемым отбором включает следующие операции- 1) пуск колонки 2) установка и регулирование режима и достижение равновесия 3) отбор фракций и так называемый отжим фракций. Перед началом работы кран 6 головки (см. рис. X. 56) протирают соответствующей смазкой таким образом, чтобы его середина оставалась несмазанной. При перегонке бензинов такой смазкой является раствор трех частей глюкозы в четырех частях безводного глицерина, осторожно прогретый до образования однородной вязкой массы. Затем колбу или куб с бензином или соответственной нефтяной фракцией нагревают при закрытом кране настолько сильно, чтобы колонка захлебнулась , т, е. чтобы ее насадка полностью залилась флегмой. Добиться захлебывания колонки большой пропускной способности трудно и сделать это удается не всегда, но для данной колонки это не является строго обязательным. После этого нагрев колбы уменьшают и дают возможность излишку флегмы стечь из колонки обратно в колбу. Затем включают обогрев рубашки колонки, постепенно увеличивая его до установления нормального режима, т. е. до тех нор, пока не создадутся условия, при которых количество жидкости, стекающее с нижнего счетчика в единицу времени, не будет составлять 120— 150% от количества жидкости, стекающего за то же время с верхнего счетчика. Для колонки, изображенной на рис. X. 56, скорость стенания сверху должна быть при этом не ниже 90—120 капель в 1 мин. (10 капель за 5— [c.234]

Для колонок большой пропускной способности не представляется возможным устанавливать нормальный режим по числу капель, стекающих со счетчиков. Поэтому скорость стекания с верхнего и нижнего счетчиков устанавливают следующим образом струя жидкости вверху должна быть максимальной, при которой колонка не захлебывается , но такой, чтобы она была на глаз менее сильной, чем внизу. Для данной колонки такая приблизительная регулировка уже вполне достаточна. [c.234]

На выходе из колонки двуокись углерода вместе с выделенными компонентами попадает в бюретку 4. Отбор газа в бюретку 4 заканчивают после выхода метана (поэтому время выхода метана для данной колонки необходимо проверить заранее). Затем краном бюретку 4 отключают и переводят компоненты из ее верхней части в колонку 2 через осушительную трубку 18. [c.850]

Следовательно, общая эффективность данной колонки равна [c.154]

Рассмотрим температурную зависимость логарифмов Г, К, V/ и Vg для двух разделяющихся на данной колонке веществ. [c.258]

Определение времен выхода, называемых временами удерживания, известных веществ для данной колонки при определенных условиях работы колонки. На основании предварительно построенной калибровочной кривой индентифицируют компоненты анализируемой смеси по времени их выхода нз колонки. [c.60]

Для анализа конкретной смеси на данной колонке температурный диапазон устанавливают опытным путем. На выбор температуры колонки оказывают влияние свойства анализируемой смеси и свойства неподвижных жидких фаз (в случае газо-жидкостной хроматографии), прежде всего их летучесть. Последняя определяется верхний предел температуры. Нижний предел определяется вязкостью и температурой застывания жидких неподвижных фаз. При повышении температуры сокращается время выхода компонентов. [c.68]

Экспериментально показано, что измерения, выполненные в острой вершине треугольника, менее точны, чем в сглаженной вершине пика. В свою очередь, при использовании для расчета площади формулы S /xwq.s общая относительная погрешность As/S больше для очень острых или, наоборот, очень пологих пиков, чем для пиков промежуточной остроты. А острота пика (отношение его высоты к основанию) для данной колонки и для одинаковых количеств одного и того же вещества в условиях изотермической хроматографии определяется его временем удерживания и скоростью диаграммной ленты. [c.220]

При хроматографическом разделении веществ также могут возникнуть осложнения, приводящие к искажению данных количественного анализа. Возможно разложение или превращение пробы во время хроматографического процесса или необратимая адсорбция вещества на данной колонке. Важно убедиться в отсутствии этих нежелательных явлений и лри необходимости провести регенерацию колонки или заменить ее. Перекрывание ликов и образование хвостов также можно уменьшить, изменяя условия хроматографирования. [c.175]

Выбор оптимальной для данной колонки скорости газового потока, соответствующего минимуму кривой (см. рис. 7.6), способствует наилучшему разделению компонентов. [c.342]

ПО диаграмме можно непосредственно найти число теоретических тарелок, соответствующее эффективности данной колонки. [c.180]

Оценка эффективности разделения проводится с двух различных точек зрения. В более простом случае интересуются лишь оценкой данной колонки, причем в качестве переменных величин рассматривают только внешние усло- [c.32]

При том же содержании неподвижной фазы максимальная нагрузка (максимально допустимый объем пробы) для данной колонки пропорциональна сечению колонки, т. е. квадрату диаметра трубки [c.106]

Известно, что в уравнении ван Деемтера при некоторой линейной скорости газа-носителя для данной колонки имеется максимум числа теоретических тарелок п. Оптимальная величина или мало изменяется в зависимости от температуры п поэтому может выбираться так же, как при изотермической хроматографии. Не рекомендуется сокращать время анализа, увеличивая Ug, поскольку вследствие логарифмической зависимости в уравнении (23) при существенном уменьшении числа теоретических тарелок достигается лишь небольшой эффект из-за отклонения значения Р" пли от оптимального. [c.406]

Резервуар, в который заливают суспензию для последующей подачи ее в колонку, прежде всего должен быть прочным. Его рассчитывают и опрессовывают при давлении, не менее чем на 20 МПа превышающем давление при упаковке колонки. Его изготовляют обычно из трубки диаметром в 2-4 раза больше, чем у колонки, и стандартных фитингов-соединителей для трубок разного диаметра с применением обжимаемых конусов. Зная количество сорбента в колонке и концентрацию суспензии, рассчитывают требуемый объем резервуара и отрезают трубку нужной длины. Целесообразно иметь несколько резервуаров из трубок разной длины, но одного диаметра, к которым подходят два фитинга-соединителя. Переставляя фитинги, вы всегда будете иметь резервуар нужного для данной колонки объема. [c.117]

Пример 11.1. Скорость потока газа-носителя гелия составляет 30 см /мин. Определить удерживаемый объем и приведенный удерживаемый объем оксида углерода СО на данной колонке, если время удерживания гелия 40 с, оксида углерода — 6 мин. Гелий на данной колонке практически не сорбируется. [c.161]

Поставить заглушки на колонку и установить табличку с данными колонки. [c.120]

Для регистрации пиков в хроматографии используют удерживаемый объем Ук или время удерживания tR. Обе величины являются характеристикой вещества в данной хроматографиче-ской системе. Так как время удерживания разделяемого вещества состоит из времени взаимодействия в колонке и времени прохождения пустых участков трубки, оно меняется от прибора к прибору. Удобно иметь вещество, не удерживаемое данной колонкой, приняв его за стандарт, время и объем удерживания которого 1о, /о-Хроматографирование вещества и стандарта необходимо проводить при одних и тех же условиях (давлении и скорости потока). Поправку на мертвый объем можно учесть, используя исправленное время удерживания 1п или исправленный объем удерживания Ур, по формуле [c.168]

Известно, что число теоретических тарелок данной колонки всегда меньше числа фактических тарелок. Повышение отношения числа фактических к числу- теоретических тарелок обычно достигается увеличением расстояния между тарелками, так как это помогает установлению более полного равновесия между жидкостью и паром. Однако в колонках, где ведется разгонка смесей соединений изотопов, этот путь неприемлем. Дело в том, что число теоретических тарелок, необходимых для сколь-нибудь заметного обогащения разгоняемой смеси, столь велико (как это видно хотя бы из приведенного выше примера с разгонкой смеси Н2О и Н2О ), что увеличение расстояния между фактическими тарелками сделало бы и без того большую колонку недопустимо высокой. В хороших колонках, применяемых для технологических целей, расстояние между тарелками составляет 20—30 см нетрудно подсчитать, что в этом случае колонка даже с весьма скромным для эффективного разделения смеси изотопов числом тарелок — 500— должна была бы иметь высоту не меньше ста метров. [c.40]

Время удерживания или удерживаемый объем —это характеристическое качество данного соединения, присущее данной колонке при определенных условиях, таких, как скорость потока, температура, давление, тип неподвижной и подвижной фаз. [c.5]

Для определения числа теоретических тарелок пользуются калибровочными бинарными смесями. Калибровочную смесь следует выбирать так, чтобы ее разделение на данной колонке было удовлетворительным. [c.220]

Вместе с тем рабочая задержка колонки является критерием при выборе минимального количества смеси, которое еще можно перегнать на данной колонке. В случае аналитической перегонки объем компонента, присутствующего в наименьшем количестве, должен быть по крайней мере в 5 раз больше рабочей задержки [1]. В случае обычной перегонки объем перегоняемого образца должен превышать. рабочую задержку минимум в 10 раз [6]. [c.227]

За установлением равновесия в колонке удобнее.всего следить по показанию термометра. В момент заполнения колонки парами термометр показывает некоторую температуру, которая со временем понижается до определенного уровня. Достижение этого уровня означает установление равновесия, т. е. наступление максимального для данной колонки обогащения паров наиболее летучим компонентом. Более точным критерием служит измерение какой-нибудь физической константы, чаще всего показателя преломления. Время, необходимое для достижения состояния равновесия у высокоэффективных колонок (свыше 100 ТТ), составляет 24—36 тс. У менее эффективных колонок равновесие устанавливается гораздо быстрее. Например, у тарельчатых колонок с 40 тарелками равновесие наступает менее чем через 1 час. [c.229]

Разделительная способность колонки во многом зависит от величины частиц носителя. Размер частиц выбирается в зависимости, с одной стороны, от максимального давления, допустимого на данной колонке, а с другой — от масштабов хроматографирования. В старых работах [124] обычно рекомендовались мелкозернистые носители (например, целлит 545) с величиной частиц 0,02—0,04 мм. Такая набивка оказывала большое сопротивление Току газа-носителя, вследствие чего необходимо было работать со значительным избыточным давлением у входа в колонку. Позднейшие исследования [68, 150] показали, что можно успешно использовать равномерно измельченные грубозернистые материалы. С уменьшением величины частиц [c.497]

Определив величину удерживаемого объема для данной колонки из газо-хромато-графического опыта с учетом перепада давления в колонке, можно, как и в предыдущем 3 для предельного случая /= 1, перейти к физико-химическим константам, характеризующим систему данный компонент гл-за—неподвижная фаза (см. стр 560, 561), т. е. к величинам удерживаемого объема т(гаэ-жидкость) отнесенным к единице массы неподвижной фазы для газо-жид-костнон хроматографии, и к величинам удерживаемого объема Vз(газ—твердое тело). отнесенным к единице поверхности твердого тела для газо-адсорбционной хроматографии. [c.574]

Рассматривая температурную зависимость логарифмов Г, К л(исяр) и Уg для двух разделяющихся на данной колонке веществ можно встретить интересные частные случаи. На основе (УИ1.18) и (УП1.19) напишем обобщенное уравнение, справедливое как для ГАХ, так и для ГЖХ [c.195]

Влияние расхода газа-носителя. В каждом хроматографе, как правило, имеется возможность в широких пределах менять расход газа-носителя. Это позволяет находить оптимальный его расход для данной колонки, находящейся при определенной температуре. Он определяется качеством разделения необходимых компонентов смеси, временем анализа и обычно равен в зависимости от диаметра колонки 1—8 л/ч. Давление, которое надо иметь на входе в прибор для обеспечения такого расхода газа, в большинстве случаев почти полностью зависит от сопротивления колонки. Последнее в свою очередь определяется ее сечением, длиной, а также наполнителем, степенью его зернистости и уплотненности. Давление практаческн бывает от 0,1 до [c.70]

Чтобы установить время выхода интересующих индивидуальных газов из данной колонки в определенных условиях опыта, надо составить ряд их смесей или, поочередно подавая в хроматограф небольшие их количества (пробы), получить хроматограммы, в которых будет по одному пику, и по ним установить время выхода данных компонентов. Такой способ расшифровки хроматограмм, конечно, очень надежен, но чтобы его провести, нужны индивидуальные газы и много времени. Значительно облегчается расшифровка качественного состава проб из-за наличия ряда методик анализа конкретных газовых смесей на определенных сорбентах, описапных в многочисленных статьях и в книгах по хроматографии. Из этих материалов можно знать, по крайней мере, основные возможности разделения колонок и порядок выхода тех или иных газов. [c.72]

До сих пор были рассмотрены лишь методы определения числа теоретических тарелок или единиц переноса, необходимых для осуществления конкретного процесса ректификации. Задача испытания эффективности колонки с помощью эталонной смеси состоит в том, чтобы установить, какому числу теоретических тарелок или единиц переноса эквивалентна данная колонка. Для этой цели в куб загружают эталонную смесь известного состава п доводят ее до кинения. Как правило, испытание проводят с бесконечным флегмовым числом, т. е. без отбора дистиллата, поскольку эти условия наиболее легко воспроизводимы. Во время ректификации отбирают из головной части колонки и из куба пробы по каплям, благодаря чему стационарный режгш в колонке не нарушается. Анализ пробы показывает достигнутое обогащение от концентрации жидкости в кубе до концентрации дистиллата. [c.158]

Для данной колонки объем ненодвижной фазы считают постоянным. Изменение в необходимых пределах возможно при условии, что значение коэффициента распределения лежит в определенной области. Если температура хроматографической колонки равна комнатной, методом газовой хроматографии может быть исследован лишь ограни ченный круг соедхгнений. Количество анализируемых веществ увеличивается во много раз, если использо- [c.56]

Для данной колонки предварительно строят кривую зависимости количества элюированного сульфида от объема элюента. Элюент - гексан, скорость элюирования - 26 капель в 1 мин. Разделение смеси стереоизоме- [c.133]

Формула (29) ниоткуда не следует — она служит определением для величины Кач- Из сопоставления (28) и (29) ясно, что величина av пропорциональна Kd, так как их выражения отличаются только значениями постоянных (для данной колонки) знаменателей дроби. Кстатп, индекс av происходит не от английского слова average ( средний ), как часто думают, а от available , т. е. доступный ( коэффициент доступности ). [c.111]

Сведения о степени удерживания можно найти и в литературе, однако ценность этой информации ограничена. Так как колонки даже одной партии дают плохую воспроизводимость, литературные значения не всегда соответствуют истинному значению ir на данной колонке. Для адсорбционной хроматографии возможно, однако, предсказание ir на основании литературных данных. Другая трудность, связанная с использованием литературных значений Ir,—сложность их поиска в специальной литературе, хотя библиографические обзоры, публикуемые в Jornal of hromatography, имеют обновляемый указатель по типам веществ. [c.169]

Непременным условием высокой эффективности колонны является хороший контакт паров со стекающей вниз по колонке частью конденсата, называемой флегмой. Поэтому очень важным фактором, сказывающимся на эффективности разделения, является так называемое флегмовое число. Флегмовым числом называют отношение количества флегмы (в молях) к количеству дистиллата (в молях), отобранного за единицу времени. Максимальная эффективность колонки достигается при полном орошении, когда весь конденсат возвращается в колонку. Для данной колонки при полном орошении и данной скорости перегонки можно вычислить максимально достижимое количество теоретических тарелок. Конечно, полное орошение имеет практическое значение только при калибровке колонки и при установлении равновесия. В процессе ректификации колонка должна работать с возможно меньшим флегмовым числом, чтобы вся операция занимала меньше времени. Согласно Розу [1441, флегмовое число следует выбирать равным числу теоретических тарелок колонки. Нецелесообразно работать с флегмовым числом, меньшим /3 или большим числа тарелок колонки. Конечно, большое значение имеет относительная летучесть компонентов перегоняемой смеси, так как при большей летучести можно выбрать относительно меньшее флегмовое число. Некоторые авторы рекомендуют также менять флегмовое число в зависимости от того, отгоняется ли основная или промежуточная фракция. Во время отгонки промежуточной фракции сле- [c.225]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология