Газ-носитель на эффективность хроматографической колонки

Таким образом, из уравнений (1.24) и (1.25) следует, что эффективность хроматографической колонки имеет сложную зависимость от скорости потока газа-носителя и выражается гиперболой,, минимум которой соответствует минимальному значению Н. Понятно, что в связи с этим должно существовать оптимальное значение а, соответствующее минимальной величине Н. Задача экспериментатора состоит в нахождении этого оптимального значения. [c.29]

Точно так же, как в экстракции по методу Крейга, разделение двух веществ происходит тем эффективнее, чем больше ступеней распределения, четкость хроматографического разделения возрастает с увеличением числа теоретических тарелок . Это число является характеристикой эффективности хроматографических колонок и зависит от скорости потока подвижной фазы и скорости распределения вещества между фазами, которая в первую очередь зависит от величины поверхности раздела фаз, т. е. от констант колонки (плотность упаковки носителя, размер зерен и пористость). [c.235]

Рис. V.5. Кривые зависимости эффективности хроматографической колонки от средней скорости потока газа-носителя при разных давлениях (атм)

После ухудшения разделения воздуха и метана заменяют полоску фильтровальной бумаги в колонке или регенерируют сорбент в токе газа-носителя при 150°С в течение 3 ч (скорость газа-носителя 40 см мин) и проверяют эффективность хроматографической колонки. [c.264]

После ухудшения разделения компонентов сорбент регенерируют в токе газа-носителя при 90 °С в течение 3 ч (скорость газа-носителя 30 см /мин) и проверяют эффективность хроматографической колонки. [c.266]

Влияние размера частиц носителя на эффективность хроматографических колонок подробно изучалось в газовой хроматографии. ВЭТТ уменьшается пропорционально размеру частиц [47], причем должны использоваться частицы, размер которых лежит в [c.201]

Эффективность хроматографических колонок с различными жидкими фазами (рабочая температура 150° С газ-носитель водород внутренний диаметр колонок 6 жж, количество жидкой фазы 20% вес.) [c.157]

Аналитические возможности пористых полимеров. Пористые полимеры в процессе полимеризации получаются в виде правильных сферических частичек они обладают достаточной механической прочностью, не уступающей прочности большинства диатомитовых носителей. На хроматографических колонках с пористыми полимерами легко достигается эффективность порядка 1300—2600 теоретических тарелок на 1 м длины [10, 11]. Пористые полимеры эффективно работают и при низких температурах (—150 °С), и при достаточно высоких (250 °С), их используют для различных аналитических-задач от анализа низкокипящих газов до анализа жидкостей с температурами кипения 350 °С. [c.109]

Основное назначение твердого носителя в хроматографической колонке — обеспечить наиболее эффективное использование неподвижной жидкости. В связи с этим носитель должен обладать следующими свойствами 1) значительной удельной поверхностью, позволяющей нанести жидкость в виде тонкой пленки и не допускающей ее перемещения под действием силы тяжести или по другим причинам 2) малой адсорбционной способностью по отношению к разделяемым веществам 3) отсутствием каталитической активности, химической инертностью 4) достаточной механической прочностью, так как в процессе подготовки сорбента и заполнения колонки частицы носителя истираются 5) способностью к равномерному заполнению колонки , [c.105]

Основное назначение твердого носителя в хроматографической колонке — обеспечивать наиболее эффективное использование неподвижной жидкости. В связи с этим носитель должен обладать следующими свойствами [c.105]

Изучение влияния различных параметров (распределения частиц твердого носителя по размерам, процентного содержания жидкой разделяющей фазы к природы газа-носителя) на эффективность хроматографических колонок про- [c.35]

Для удовлетворительного разделения каких-либо соединений недостаточно правильно выбрать неподвижную жидкую фазу, но необходимо учитывать также характер инертного носителя, от которого в значительной степени зависит эффективность хроматографической колонки. [c.248]

Влияние толщины жидкой пленки, нанесенной на инертный носитель, на величину эффективности хроматографической колонки определяется третьим членом уравнения ван Деемтера [c.249]

Так как скорость газа-носителя оказывает значительное влияние на эффективность хроматографической колонки, для каждого конкретного анализа она должна выбираться оптимальной. Эта зависимость показана на рис. 5 и представляет собой гиперболу с минимумом [c.20]

Дж. Гиддингс, используя модель неупорядоченной упаковки носителя в хроматографической колонке, вывел уравнение, которое позволяет на основе анализа его коэффициентов исследовать влияние пористой структуры носителя на эффективность работы хроматографической колонки [172, 173] [c.34]

На рис. 18 представлены три наиболее типичных пирограммы, полученные с применением твердых носителей, отличающихся по удельной поверхности, другие характеристики этих носителей близки. Из пирограмм следует, что на носителе с небольшой удельной поверхностью (рис. 18,А), несмотря на высокую эффективность хроматографической колонки и эффективность разделения, вследствие малой емкости сорбента надежность идентификации характеристического соединения в продуктах пиролиза (пик 2) и точность его количественного [c.77]

В работах [65, 79, 80] рассмотрено влияние способа приготовления сорбентов и условий их последующего старения (кондиционирования) на характер распределения НЖФ. В случае применения вакуума в процессе приготовления сорбентов наблюдается увеличение эффективности хроматографических колонок, содержащих сквалан или динонилфталат в качестве НЖФ на целите-545, по сравнению с колонками, заполненными сорбентами, приготовленными обычным способом [65]. Это увеличение эффективности свидетельствует об изменении распределения НЖФ, происходящем под влиянием вакуума и приводящем к более равномерному ее распределению на поверхности носителя. Например, для системы н-гексан — динонилфталат при содержании НЖФ, равном 35%, использование вакуума вдвое уменьшает величину ВЭТТ, вследствие уменьшения внутридиффузионного сопротивления пленки НЖФ. Отметим, что хорошие результаты по эффективности газохроматографических сорбентов дает метод нанесения летучих НЖФ в форме пара на ТН [80]. [c.19]

Детально влияние пористой структуры ТН носителя на эффективность хроматографической колонки изучили Яновский и Жуховицкий [220]. Они показали, что в ряде случаев существенный вклад в ВЭТТ дает массопередача в порах объемно-пористых ТН. [c.78]

В табл. П-4 приведены некоторые данные но эффективности хроматографических колонок с носителем полихром-1 при разделении органических и неорганических соединений. [c.35]

ВЛИЯНИЕ НОСИТЕЛЕЙ НА ЭФФЕКТИВНОСТЬ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ КОЛОНОК [c.121]

Под эффективностью хроматографической колонки понимают общее число теоретических тарелок в ней или число теоретических тарелок на 1 м длины хроматографической колонки. Поэтому из рассмотрения обычных уравнений для расчета числа теоретических тарелок следует простая и очевидная связь между эффективностью и комплексом свойств носителей, влияющих на ширину хроматографического пика. Более детальную информацию о характере этой зависимости дает рассмотрение особенностей течения газового потока через зернистый слой и анализ уравнения Ван-Деемтера для высоты теоретической тарелки. [c.121]

Яновский и Жуховицкий [4] детально изучили влияние внутренней пористости носителя на размывание и на эффективность хроматографической колонки. Ими было показано, что наряду с диффузионным сопротивлением в жидкой фазе имеет определенное значение сопротивление внутренних пор объемно-пористых носителей. В частности, диффузия в газовой фазе внутри носителя может преобладать в случае быстрого массообмена в пленке жидкой фазы (небольшая степень покрытия неподвижной фазой и низкая вязкость неподвижной фазы). Естественно, более частым является классический случай, когда медленной стадией будет диффузия в пленке жидкой фазы, а выравнивание концентраций в газовой фазе внутренних пор носителя происходит быстро (это особенно справедливо в случае достаточно крупных пор и при сравнительно небольшой доле мелких пор). Авторы получили относительно простое выражение для ВЭТТ при одновременной диффузии в газовом пространстве внутренних пор носителя и диффузии в пленке неподвижной фазы. [c.125]

В табл. 2 приведены некоторые данные по эффективности хроматографических колонок с фторопластовым носителем для разделения органических и неорганических (рис. 2) галогенсодержащих, высокореакционных соединений (рис. 3) и [c.93]

Данные по полихром-1 эффективности хроматографических колонок с фторопластовым носителем [c.93]

В практике хроматографического анализа в последнее время, наряду с применением программирования температуры, наметилось направление по использованию непрерывного и ступенчатого программирования скорости газа-носителя во времени [1—4]. Изменения скорости газа-носителя позволяют по сравнению с изодинамическим вариантом увеличить число анализируемых компонентов в смеси, повысить эффективность хроматографической колонки и степени использования прибора за счет некоторого сокращения времени анализа. [c.107]

Применение стеклянных колонок объясняется простотой изготовления, дешевизной, коррозионной стойкостью при анализе агрессивных веществ. В качестве твердого носителя хроматографической колонки использован ИНЗ-600 зернением 0,08—0,1 мм. Носитель предварительно кипятили с обратным холодильником в царской водке в течение 6 часов, промывали водой, а затем 10% раствором КОН в течение 1 часа при температуре 50°С, после чего отмывали дистиллированной водой, сушили и прокаливали в течение 3 часов в муфельной печи. Установлено, что такая обработка диатомита увеличивает эффективность хроматографической колонки. [c.83]

Наибольшая эффективность хроматографической колонки достигается при постоянной скорости потока газа-носителя оптимальной является скорость потока, обеспечивающая минимальную высоту, эквивалентную теоретической тарелке (ВЭТТ) (т. е. максимальное число теоретических тарелок). Обычно используемые скорости потоков составляют 75—100 мл/мин для колонок с внешним диаметром 6 мм и 25—60 мл/мин для колонок с внешним диаметром 3 мм [c.406]

Ввод пробы. При вводе пробы в хроматографическую колонку она разбавляется газом-носителем, в результате чего увеличивается объем поступающего газа, снижается производительность И уменьшается эффективность. [c.205]

В 1957 г. М. Дж. Голей предложил эффективный вариант газовой хроматографии — капиллярную хроматографию. В капиллярной хроматографии в противоположность обычной газо-жидкостной неподвижную жидкую фазу (НЖФ) наносят не на гранулированный носитель, а на внутренние стенки тонкого капилляра, играющего роль хроматографической колонки. Этот капилляр принято называть капиллярной колонкой, хотя он по виду ничего общего не имеет с колонкой, а скорее всего напоминает проволоку. Отсутствие зернистого материала в капилляре устраняет вредное влияние вихревой диффузии на размывание хроматографических полос, поскольку это означает резкое уменьщение ВЭТТ, Далее, уменьшается значительно сопротивление потоку газа-носителя и устраняется возможность разложения жидкой фазы при повышении температуры вследствие каталитической активности носителя — зернистого материала. Каталитической активностью, хотя и в меньшей степени, обладает и внутренняя стенка металлического капилляра. [c.73]

В 1957 г. М. Дж. Голей предложил эффективный вариант газовой хроматографии — капиллярную хроматографию. В капиллярной хроматографии в противоположность обычной газо-жидкостной неподвижную жидкую фазу (НЖФ) наносят не на гранулированный носитель, а на внутренние стенки тонкого капилляра, играющего рол хроматографической колонки. Этот капилляр принято называть капиллярной колонкой, хотя он по внешнему виду ничего оби его не имеет с колонкой, а скорее всего напоминает проволоку. [c.116]

Для повышения эффективности хроматографической колонки необходимо правильно наполнить ее твердым носителем. Наполнение (насаДка) должно быть плотным, чтобы при прохожде- [c.68]

Увеличить массу насадки колонки-концентратора без снижения эффективности разделения можно, если уловленные примеси элюировать не прямо в хроматографическую колонку, а предварительно накапливать в капиллярной трубке, охлажденной жидким азотом [6,7]. Последующий быстрый нагрев капиллярг в потоке газа-носителя обеспечивает импульсный ввод пробы. Такая промежуточная стадия, хотя и удлиняет анализ в целом, но существенно повышает эффективность хроматографической колонки, а следовательно, и чувствительность метода не только за счет увеличения массы насадки, но и путем более компактного ввода пробы в хроматографическую колонку. [c.183]

Изучено влияние твердого носителя, количества неподвижной жидкой фазы, скорости газа-носителя на эффективность хроматографической колонки при определении микропримесей ГПИПБ в газовыделениях из ненасыщенных полиэфиров. Предложена методика онределенпя ГПИПБ в газовой фазе над полимером на уровне 0,010+0,005 мг/м . Ил. 3. Библ. 8. [c.92]

Кремер и Розелиус [526] указали, что в определенных условиях с помощью газовой хроматографии можно получать сведения о величине поверхности, размере частиц и пористости твердых катализаторов. Допустим, что 0 — время прохождения газа-носителя через хроматографическую колонку, а — время, за которое исследуемый газ проходит через колонку с газом-носителем. Время удерживания = I — to характеризует адсорбционную способность твердого катализатора, содержащегося в хроматографической колонке. Далее, если сравнивать два катализатора 1 и 2 и допустить, что а) концентрация исследуемого вещества столь мала, что не происходит эффективного блокирования адсорбирующей новерхности (т. е. допустить, что выполняется закон, характеризующий линейную часть изотермы адсорбции) б) имеются различия только в адсорбционной способности центров адсорбции, а не в их числе в) удерживание исследуемого вещества в колонке происходит только благодаря адсорбции, то тогда, согласно Крамеру, теплоты десорбции с этих двух катализаторов и ( 2 связаны с соответствующими временами удерживания и Д 2 следующим соотно- [c.147]

Структура пор и химия поверхности носителей жидких фаз важна при их применении в газовой хроматографии. Однородная макропористая структура и хоропгая смачиваемость носителя способствуют расположению пленки жидкости на его поверхности в виде слоя довольно постоянной толщины, что при прочих равных условиях значительно увеличивает эффективность хроматографических колонок. Следует отметить, что до сих пор не создан носитель, который полностью отвечал бы всем необходимым требованиям [1—4]. Отечественные носители ИНЗ-600 и сферохром-1 [2] уступают по своим свойствам лучшим зарубежным образцам, что обусловлено неудачным выбором исходного сырья и недостатками в способе их обработки. В настоящей работе описан новый носитель — поро- [c.81]

Эффективность хроматографической колонки зависит от величины линейной скорости газа-носителя. Эффективность разделения можно рассматривать как высоту эквивалентной теоретической тарелки, а зависимость ВЭТТ от линейной скорости газа-носителя графически представляет гиперболу, с минимумом при м= У В1С (рис. 3). Следовательно, для каждой хроматографической колонки существует оптимальная линейная скорость газа-носителя, которая позволяет провести наилучщее разделение ком-прнентов смеси. Однако практически хроматографический анализ проводят обычно в области более высоких линейных скоростей. На рис. 3 эти скорости лежат в области правой ветви, где наблюдается не столь резкое изменение ВЭТТ с изменением м, как в области левой ветви гиперболы. [c.22]

Анализ двухкомпонентных смесей полистирола и полибутадиена проводили на хроматографе с пиролизером филаментного типа [131], продукты пиролиза разделяли в изотермическом режиме при 100° С на колонке 2 м х 6 мм, заполненной термически обработанным носителем ИНЗ-600 с 5% 1 ис-полибута-диена. Скорость газа-носителя составляла 120 мл/мин, при этом применение полимерного сорбента позволило осушест-влять экспрессное разделение продуктов пиролиза без снижения эффективности хроматографической колонки [99]. [c.166]

Исследованиями Джеймса н Мартина [1] было показано, что хроматографирование свободных карбоновых кислот становится возможным при добавлении к стационарной жидкой фазе сильно полярных веществ кислого характера — стеариновой [1], себациновой [2], фосфорной [3, 6, 7] кислот, способных дезактивировать силанольные или силоксановые группы на поверхности твердого носителя. Общий недостаток этих модификаторов — заметная летучесть при высоких температурах в колонках, кроме того, фосфорная кислота лш-жет частично снизить эффективность хроматографической колонки [7]. [c.115]

Для выяснения степени влияния условий подвода и отвода потока на эффективность хроматографических колонок была определена форма полосы н-гексана и азота на колонке диаметром 20 см, длиной 1 м, заполненной насадкой сферохром фракции 1,0—0,5 мм с 5% дибутилфталата при скорости газа-носителя водорода 5 и 8 см1сек и при следующих конструкциях входных и выходных участков колонки на входе и выходе колонки устанавливался конус, на входе и выходе колонки — распределитель потока в форме диска на входе —диск, а на выходе — конус на входе —конус, а на выходе диск. [c.81]

Шефтер В.Е..Дементьева М.И. - ЖФХ,1970, , N 6,1488-1491. Влияние пористой структуры носителя на эффективность хроматографической колонки. [c.105]

Для быстрого анализа газообразных и жидких продуктов могут быть успешно использованы насадочные хроматографические колонки малого диаметра (1 мм), сочетающие достоинства капиллярных и обычных насадочных колонок [76]. Эти колонки, в отличие от капиллярных, обладают высокой воспроизводимостью. Увеличение сорбционной поверхности, а также уменьшение мертвого объема колонки позволяет повысить коэффициент селективности без снижения ВЭТТ. Преимущества микронабивных колонок по сравнению с обычными насадочными состоят в том, что уменьшение внутреннего диаметра колонки позволяет резко сократить время анализа, уменьшить влияние стеночного эффекта на -размытие пиков, использовать высокие скорости газа-носителя без снижения эффективности. [c.119]

Уравнение (111.37) устанавливает связь между линейной скоростью а потока газа-носителя и эффективным коэффициентом продольной диффузии Оэфф, характеризующим сложный процесс размывания полос в реальной хроматографической колонке. Если ввести соответствующие обозначения в (111.37), то получим уравнение, вывыденное Ван-Деемтером [c.55]

Вопрос о влиянии диаметра или эквивалентного ему поперечного сечения на эффективность и производительность препаративной газо-хроматографической колонки является до сих пор дискуссионным. Большинство исследователей пришли к выводу, что главная причина уменьшения эффективности препаративной колонки с увеличением ее диаметра — неравномерность потока газа-носителя по поперечному сечению колонки. Это обусловлено, во-первых, неоднородностью насадки по размерам зерен, во-вторых, замедленной поперечной диффузией, в-третьих, стеночным эффектом и другими факторами. [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология