Программирование растворителя

Градиентное элюирование или программирование растворителя широко используется в адсорбционной и ионообменной хроматографии и, безусловно, найдет применение и в распределительной [c.64]

Градиентное элюирование обычно используется с такими детекторами, как УФ-фотометр, детектор по флюоресценции и транспортный детектор, однако в последнем случае возможны осложнения, если составные части градиента не удаляются во время транспортного процесса и мешают детектированию. Например, при детектировании пламенно-ионизационным детектором в качестве подвижной фазы нельзя использовать органические буферы. При программировании растворителя особенно трудно применять так называемые универсальные детекторы, или детекторы общего свойства. [c.71]

А. Линейное элюирование и программирование растворителя в адсорбционной хроматографии [c.251]

Использование в качестве детектора дифференциального рефрактометра при программировании растворителя (рис. 10.2) стало возможным благодаря применению соответственно двух параллельных колонок с полярным и неполярным растворителями, имею- [c.252]

Преимущества пневматических насосов состоят в том, что они быстро набирают давление и дают низкий уровень шумов, что видно по работе детектора, а потому хороши для высокочувствительных и количественных исследований. Пневматические насосы относятся к наиболее дешевым и наиболее удобны при вводе проб с остановкой потока. Недостатком является то, что насосы работают при постоянном давлении, и скорость потока зависит от сопротивления системы. Емкость резервуара подвижной фазы ограничена, однако пневматические насосы, повышающие давление, заполняются быстро. Они менее других подходят для программирования растворителя и для некоторых (простые пневматические) давление практически не превышает 10 МПа (100 кгс/см ). [c.108]

На рис. 10.1 показано разделение тергитола на колонках с внутренним диаметром 7,2 мм с пористым адсорбентом порасил 60. На примере этой хроматограммы ясно видна основная проблема элюирования [1]. Первые три пика не разрешены, следующие четыре — хорошо разрешены, а ширина самого последнего пика такая же, как у предыдущих трех разрешенных пиков. Это означает, что последний пик, показанный на данной хроматограмме, может быть в действительности не последним, кроме того, не ясно, имеются ли еще олигомеры, задержавшиеся в колонке и вымываемые позднее в виде очень широких пиков. Рис. 10.2 показывает, что разделение той же самой смеси, проведенное на колонке с внутренним диаметром 7,2 мм и длиной 0,3 м при программировании растворителя, обеспечивает разделение всех компонентов. Программирование растворителя позволило решить общую проблему элюирования. Первые пики разрешены в результате использования относительно неполярного элюента, полярность которого постепенно увеличивается, что позволяет вымывать из колонки медленно движущиеся компоненты. [c.251]

Логарифмический градиент можно получить в системе, питаемой насосом, как в системе программирования растворителя Ва-риград [2]. Аналогично температурному программированию в газовой хроматографии программа логарифмического типа обеспечивает пики приблизительно одинаковой ширины. Использование в конце разделения сильнополярных подвижных фаз гарантирует вымывание последнего пика. [c.252]

Колонка 0,3 мХ7,2 мм (внутрев.ний диаметр), порасил 60, 37—62 мкм программирование растворителя 10-70И изопропанола в к-гексане скорость потока в рабочей и сравнительной колонках I мл/мин детектор дифференциальный рефрактометр с одновременным изменением состава растворителя, поступающего в колонки. [c.252]

Оборудование для ЖХВД в зависимости от сложности разделяемой смеси может изменяться от простого до весьма сложного. Схема типичной системы дана на рис. 4.1. Из нее исключено устройство для программирования растворителя, которое обсуждается ниже. А теперь рассмотрим каждую часть установки. Более полное и подробное описание оборудования, в том числе имеющегося в продаже, можно найти в работе [2]. [c.106]

Интересно разделение следующих производных антрахинона, проведенное с обращенной фазой (рис. 4.11) 1,4-диамино-2-меток-си- (8) 1-метиламино-4- -толиламино- (9) 1-гидрокси-4-фенилами-ио- (70) 1-гидрокси-4-п-толиламино- (//) 1,8-ди-л-толиламино- (/2). Интересно сравнить удерживание индивидуальных красителей с их строением, чтобы почувствовать те различия в структуре и функциональных группах, которые достаточны для разделения. Соединения (10) и (11) разделились почти полностью, хотя отли-чаются всего лишь на одну метильную группу. Эту смесь, вероят-но, можно разделить и на других колонках с обращенной фазой на современных микрозернистых носителях, а программирование растворителя значительно уменьшило бы время разделения за счет уменьшения значения к красителя (12). [c.127]

Для конкретной пробы К и в ЖХ определяются выбором элюирующего растворителя и неподвижной фазы, причем выбор растворителя в ЖХ влияет на К и К2 столь же сильно, как и изменение температуры в ГХ. Для получения требуемых значений К можно использовать методику автоматического градиента элюирования, в принципе сходную с программированием температуры в ГХ, которая позволяет уменьшить разницу во временах удерживания первых и последних пиков [16]. С помощью программирования растворителя можно изменять коэффициент емкости. Число тарелок /V и коэффициент емкости в колоночной хроматографии зависят от ряда факторов природы неподвижной фазы (тип, активность, скорость, вязкость), типа колонки (длина, внутренний диаметр, метод набивки, давление, температура), размера пробы и ее типа и времени разделения. В общем случае чем больше разница в полярности двух соединений, тем больше необходимость в программировании растворителя. [c.395]