Колонки сравнительная

Чаще ограничиваются пропусканием через колонку сравнительно небольшого объема раствора исследуемой смеси веществ. В этом случае растворенные вещества задерживаются лишь в верхней части колонки. Затем через колонку начинают пропускать чистый растворитель и исследуют состав выходящей жидкости, в которой один компонент появляется за другим. Такой метод анализа называется элюционным типичная элюционная кривая для сложной смеси аминокислот показана на рис. 55, где каждый компонент дает самостоятельный пик и может быть собран в виде самостоятельной фракции. Вместо растворителя в тех же условиях можно применить раствор какого-либо вещества, которое адсорбируется сильнее, чем любой из компонентов последующего раствора тогда это вещество будет вытеснять из адсорбента менее сильно связанное вещество, последнее—еще слабее связанное и т. п. Выходная кривая [c.127]

Индексы удерживания сводят в таблицы, которые приводят в справочниках и учебниках, их применение облегчает идентификацию компонентов. Индексы удерживания, как и относительные объемы удерживания, не зависят от неточностей в измерении расхода подвижной фазы, массы сорбента в колонке сравнительно мало чувствительны к изменению температуры, при их использовании не требуется введение поправки на перепад давления. [c.54]

На рис. 11.5 приведена наиболее простая схема газового хроматографа с одним детектором по теплопроводности (ДТП), двумя испарителями и двумя хроматографическими колонками — сравнительной и рабочей. Основными элементами блока подготовки газов газового хроматографа Агат (завод Манометр , Москва) являются фильтр 3 твердых частиц на входе в хроматограф, сдвоенный регулятор расхода и давления 5 и вентили 9 и Ю. [c.126]

При измерении температуры кипения в процессе разгонки на колонке термометры сопротивления обеспечивают наибольшую точность и максимальную воспроизводимость. Они менее удобны для работы, чем термопары, потому что каждый отсчет температуры выводится из двух отсчетов, тогда как при использовании термопары требуется один отсчет. С другой стороны, при работе с последней требуется поддерживать постоянной температуру холодного спая. Большие габариты термометра сопротивления по сравнению с термопарой делают применение его возможным в колонках, сравнительно больших по размеру, и невозможным—в маленьких колонках. Большая теплоемкость термометров сопротивления по сравнению с теплоемкостью термопар значительно [c.236]

Колонка сравнительная длина, м — 1 [c.207]

На колонке, заполненной целитом, пропитанным силиконом, этан, пропан, изо- и нормальный бутаны, изо- и нормальный пентаны полностью отделяются от бензиновой фракции, содержащей эти соединения. При испытании требуется калибровка по стандартным веществам. Поскольку указанные компоненты выделяются из колонки сравнительно быстро, для калибровки более удобно использовать высоту пиков, а не площади под пиками, определяемые интегрированием. В узких пределах высота пиков является линейной функцией объема пробы. Поэтому необходимо проводить калибровку только при концентрациях, близких к ожидаемым в пробе. [c.205]

Приготовление эффективных капиллярных колонок — сравнительно сложный и тонкий процесс. Подробные сведения по методикам приготовления капиллярных колонок содержатся в монографиях [4, 6]. В этом разделе приведены лишь самые необходимые краткие сведения практического характера об особенностях при заполнениях, модифицировании и эксплуатации капиллярных колонок. [c.171]

Этим методом могут быть получены удовлетворительные результаты, если а) время удерживания колонки сравнительно велико (как, например, в капиллярной газовой хроматографии) б) в анализируемой пробе нет сильно различающихся групп веществ в) разделительная колонка, безусловно, не перегружена г) имеет место достаточное разделение на отдельные компоненты. [c.51]

Полученный таким способом ОУ помещали в хроматографические колонки, как обычно. При очистке большого количества солей использовали колонки сравнительно большого [c.132]

Чаще ограничиваются пропусканием через колонку сравнительно небольшого объема раствора исследуемой смеси веществ. В этом [c.112]

Для исключения прогрессирующего дрейфа нулевой линии используется сочетание двухколоночной газовой схемы с компенсационным детектированием. Сущность его состоит в одновременном использовании двух идентичных хроматографических колонок, работающих в одном режиме и соединенных с двумя одинаковыми камерами детектора. В процессе повышения температуры в каждой из колонок происходит одинаковое по величине и времени нарастание концентрации паров неподвижной фазы в потоках газа-носителя. Введение этих потоков в детекторы одинаковой чувствительности вызывает равные сигналы. Схема включения этих детекторов такова, что они работают как своеобразный нуль-инструмент, компенсируя фоновые сигналы. Хроматограмма анализируемой смеси, введенной в одну из колонок (аналитическую) записывается детектирующей системой как нескомпенсированный сигнал одного из детекторов. Другая колонка (сравнительная) необходима только для создания идентичного потока газа-носителя с аналогично изменяющимся количеством паров неподвижной фазы. Детектирование этого потока создает сигнал, компенсирующий дрейф нулевой линии, имеющий место при использовании только одной аналитической колонки. [c.90]

Методом осадочной хроматографии на колонке сравнительно легко и надежно галогениды могут быть обнаружены в растворе, содержащем их смесь. Обнаружение основано на различной растворимости галогенидов серебра. [c.157]

Необходимо отметить, что разделяющая способность комбинированной колонки сравнительно низка. Высота теоретической тарелки около 20 мм. Разделяющая способность колонок с одной неподвижной фазой (силиконовое масло или арилфосфат) примерно в 4 раза выше. Уменьшение разделяющей способности, вероятно, связано с переходом разделяемых веществ из одной неподвижной фазы в другую. [c.108]

Обычно вещества, имеющие высокую температуру кипения, разделяют на колонках, заполненных твердым носителем с небольшой поверхностью (тефлон, стеклянные шарики и др.). Однако эффективность таких колонок сравнительно мала (- 100 теоретических тарелок), поэтому в данной работе в качестве твердого носителя был использован инзенский кирпич. [c.94]

Элюирование натрия производится 0,1 н. соляной кислотой. При этом натрий полностью десорбируется с ионообменной смолы наоборот, магний остается в колонке сравнительно прочно фиксированным. Полученный раствор Ыа выпаривают досуха сухой остаток обрабатывают несколькими каплями концентрированной азотной кислоты (чтобы разрушить органический материал смоЛы) и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в воде, и раствор пропускают через вторую колонку с тем же катионитом. [c.27]

Скорость вытекания из колонок сравнительно невелика, и для завершения разделения может понадобиться около двух дней. В большинстве случаев необходим автоматический коллектор для отбора фракций объемом 2,5 или 5 мл. При хроматографировании лабильных соединений предпочтительна работа в холодной комнате. [c.272]

В обычных аналитических методах, использовавшихся до сих пор, часто применялось программирование температуры, что ухудшало стабильность нулевой линии. Кроме того, элюирование из колонки сравнительно больших (около 50%) количеств воды приводило к невоспроизводимым эффектам памяти , которые чрезвычайно вредны при анализе примесей. [c.75]

Авторы работы [56] провели разделение многоядерных ароматических углеводородов на изготовленной из нержавеющей стали колонке размером 3 мХ2,2 мм (внутр. диам.), содержащей 2% (по массе) силиконовой фазы 5Е-30 на хромосорбе О (размер частиц 80—100 меш). Вероятно, потому что разрешающая способность этой колонки сравнительно мала, элюат разделяли на два потока, один из которых направляли в пламен-но-ионизационный детектор, а второй собирали в специальные ловушки в виде отдельных фракций, а затем с помощью УФ-спектроскопии проводили качественный и количественный анализ этих фракций. Авторы работы [50] проводили разделение на колонке размером 1 мХ4 мм (внутр. диам.), заполнен- [c.395]

Хроматография. Хроматография на бумаге и на колонках — сравнительно новый метод, помогающий химикам идентифицировать состав сложных смесей, например аминокислот. Подробное описание этой [c.318]

Колонки этого типа позволяют осуществлять точные аналитические определения. Работать с такими колонками сравнительно просто. К их недостаткам следует отнести большую продолжительность перегонки, так как пропускная способность колонки из коаксиальных трубок невелика. Такие колонки необходимо изолировать так же тщательно, как и колонки из полых трубок. Наиболее существенным недостатком коаксиальных колонок является трудность их сборки стеклянные трубкй должны иметь точ- [c.237]

Выражения (8.9) и (8.11) —основные уравнения хроматографии, показывающие, что Кд пропорционален величине О и объему неподвижной фазы колонки V,. Величина V, зависит от количества неподвижной фазы, нанесенной на единицу объема или массы сорбенга, от длины и диаметра колонки. Сравнительно большие различия в значениях для двух веществ А и В свидетельствуют о полном их разделении. [c.273]

Газо-жидкостной хроматограф. Поток, вытекающий из капиллярной колонки газо-жидкостного хроматографа (элюат), состоит из газа-носителя (обычно геяия) и паров разделяемых веществ. Элюат можно непосредственно вводить в ионный источник масс-спектрометра, поскольку скорость тока газа-носителя в таких колонках сравнительно невелика (1-2 см мин Ъ и связанный с ионным источником вакуумный насос успевает откачивать его, так что давление в ионном источнике возрастает только в допустимых пределах. Если учесть свойственную газо-жидкостной хроматографии высокую разрешающую способность, то в сочетании с масс-спектрометрией она, очевидно, является одним из наиболее эффективных методов исследования небольших количеств сложных смесей. [c.177]

Основные ограничения для капиллярных колонок связаны с их малой емкостью. Обычно масса разделяемых веществ не превышает микрограммовых количеств, а объем пробы составляет доли микролитра (0,1 нл - 0,1 мкл). Объемная скорость потока подвижной фазы в капиллярных колонках сравнительно невысока, но линейные скорости в них выше, чем в обычных колонках для [c.187]

Колонки, используемые в распределительной хроматографии, мало отличаются от колонок для адсорбционной хроматографии. Лучше использовать длинные и узкие (например, длиной, 25—30 см, диаметром 1 см), чем короткие и широкие колонки, так как это позволяет максимально уменьшить влияние аксиальной диффузии. При заполнении колонок в них маленькими порциями помещают щламм, приготовленный путем смешивания влажной неподвижной фазы с подвижной фазой каждую порцию утрамбовывают при помощи шомпола (стеклянной палочки с плоским концом). Избыток растворителя удаляют с помощью пипетки или выпускают через нижний конец колонки. Готовая колонка должна быть равномерно заполнена носителем по всей ее длине. Растворитель проходит через такую колонку сравнительно медленно иногда элюирование ускоряют, йроводя процесс под давлением воздуха. [c.519]

Микроадсорбционный детектор, несмотря на достаточно высокую чувствительность, имеет ограниченные возможности, связанные с трудностью получения четких хроматограмм для смесей, недостаточно хорошо разрешенных на данной колонке. Сравнительные хроматограммы одной п той же смеси, разделенной на одной и той же колонке, но записанные при по.мощи фотометрического и микроадсорбционного детекторов, приведены на рис. 167. Из рисунка видио, что информация, полученная прп по.мощи спектрального детектора (кривая /), более удобна для рассмотрения, чем информация, полученная от микроадсорбционного детектора (кривая //). Тем не менее в ряде случаев использование детектора этого типа будет, по-видимому, достаточно удобным, главным образом вследствие его универсальности и пригодности для смесей как органических, так и неорганических веществ. [c.347]

Двухступенчатые схемы быстрого анализа трехкомпонентной смеси. Применение двухступенчатых схем весьма эффективно даже при анализе трехкомпонентных смесей, если сорбционные свойства двух веществ близки, а сорбируемость60 третьего значительно выше сорбируемости первых двух. Поскольку для разделения первых двух компонентов потребуется колонка сравнительно большой длины, общая продолжительность анализа окажется весьма значительной вследствие сильного удерживания третьего компонента (при изотермическом режиме). Наиболее рациональная схема разделения подобных систем должна обеспечить элюи-рование первых двух веществ через сорбционный слой достаточной [c.212]

Таким образом, поскольку перепад давления вдоль колонки сравнительно невелик, среднее давление близко к давлению в средней точке колонки. Обычно при PilP <. 1,5 приближенное значение среднего давления в колонке принимают равным среднему арифметическому из Р и Ро- Естественно, что при высоких значениях отношения PJPo этого делать нельзя. [c.57]

Противоречивость вьгводов говорит о сложности изучаемого явления и определенных методических трудностях постановки эксперимента, который позволил бы разграничить эффекты, вызывающие размывание полосы в хроматографических колонках большого диаметра. В то же время следует заметить, что опубликованные исследования по влиянию диа1метра колонки на ее эффективность проводили на колонках сравнительно небольшого диаметра и в узком диапазоне скоростей газа-носителя. Эффективность рассчитывали по результатам измерения на выходе из колонок, т. е. в условиях воздействия так называемых концевых эффектов . [c.75]

Мицнер и Джейкобс [105] обнаружили, что капилляры диаметром 0,05 см, очищенные по методу, описанному в разделе В, VI,a,l, можно использовать для разделения терпенов. Колонки сравнительно легко смачиваются, особенно полярной жидкостью. Небольшие количества пыли ухудшают смачивание стенок капилляров, и поэтому до пропитки колонок растворы, содержащие неподвижные жидкости, фильтруют не менее трех раз. [c.50]

Для применения хроматографии в аналитических целях разделение должно быть высокоэффективным . Такое разделение достигается при использовании колонок сравнительно небольшого диаметра, заполненных однородными мелкими частицами наполнителя, введении проб малого объема, постоянном потоке элюента (подаваемого обычно насосом) и в особенности автоматичес- [c.8]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология