Углеводороды детектирование в пламенно-ионизационном детекторе

Для избирательного детектирования веществ, содержащих азот и фосфор, т. е. в первую очередь для обнаружения фосфорсодержащих пестицидов, приобрел известное распространение еще один вариант пламенно-ионизационного детектора термоионный детектор, часто именуемый также фосфорным детектором [ИЗ— 116]. Этот детектор представляет собой пламенно-ионизационный детектор, в пламя которого вводят пары щелочных металлов — натрия, калия, рубидия или цезия. Для этого кончик горелки детектора, непосредственно соприкасающийся с пламенем, выполняют из какой-либо соли щелочного металла [113, 114], либо из содержащей ее керамики [115]. В некоторых конструкциях вблизи пламени или просто в корпусе детектора располагают шарик из содержащего соли щелочных металлов стекла [116], иногда с отдельным миниатюрным электрическим подогревателем. При оптимальном режиме работы термоионный детектор обеспечивает возможность детектирования 10 —10 г соединений, содержащих фосфор, причем чувствительность его к таким веществам в 3—5 тысяч раз превышает чувствительность к углеводородам. [c.157]

Детектирование компонентов выделенных фракций выполняли пламенно-ионизационным детектором хроматографа Цвет-2 , а при отборе фракций — катарометром хроматографа Цвет-1 , так как в этом случае время отбора фракций четко фиксируется на диаграммной ленте. Общая хроматограмма стандартной смеси, состоящей из 20 углеводородов различных гомологических рядов, приведена на рис. 1. На этом рисунке указаны отбираемые фракции, содержащие диеновые углеводороды (пропадиен, и бутадиен-1,3). Как следует из хроматограммы, четкому проявлению пропадиена мешает бутен-1 и изобутилен (их относительное время удерживания соответственно 0,29 0,27 0,28), а бутадиену-1,3 мешает метилацетилен (относительное время удерживания 0,54 [c.135]

Шер [85] с успехом использовал газовую хроматографию для определения углеводородов в воде градирен при содержании их менее 5-I0 %. Образцы воды отбирали при атмосферном давлении в сосуды из стекла или непористого пластика, вводили внутренний стандарт и анализировали пробы объемом 15—20 мкл на колонке с апиезоном L. Детектирование осуществляли пламенно-ионизационным детектором. [c.542]

Soulages N.Ii.,Brieva A.M. - J. hromatogr.S i., 1971,8,492-496. Анализ типа углеводорода - предельных, ароматических и олефиновых - о помощью селективного химического поглощения и детектирования пламенно-ионизационным детектором. [c.27]

Нижняя ячейка представляет собой обычный пламенный ионизационный детектор, а в верхней ячейке над пламенем располагается платиновая сетка, обработанная смесью щелочного металла. Таким образом, сгорание вещества происходит в нижнем пламени, а Б верхнее пламя поступают только продукты сгорания. Применение в сочетании с двухпламенным термоионным детектором двухканального усилителя и двухперьевого самописца позволяет проводить одновременное детектирование углеводородов (в нижнем детекторе) и фосфор- и галогеносодержащих соединений (в верхнем детекторе) с избирательностью значительно большей (в 100—1 ООО раз), чем на однопламенном детекторе. Чувствительность верхнего детектора к фосфор-и галогенсодержащим соединениям в 2-10 раз выше, чем к углеводородным и другим органическим соединениям, [c.85]

Описан [34] анализ ацетилено-кислородного пламени (с предварительным смешением газов) на содержание полициклических ароматических углеводородов. Сажу собирали на сетке из нержавеющей стали, экстрагировали хлороформом и анализировали экстракт на колонке длиной 3,6 м с наружным диаметром 6 мм, заполненной хромосорбом (60— 80 меш) с 10% силиконового каучука 5Е-52. Разделение проводили при программировании температуры от 190 до 300 °С, детектирование осуществлялось пламенно-ионизационным детектором и катарометром. На выходе из колонки разделенные компоненты улавливали и снимали их УФ Спектры. Таким образом удалось идентифицировать антрацен, фенантрен, метилфенантрены, флуорантен, пирен, метилпирены и 2,13-бензфлуорантен. Газохроматографическим методом в пламенной саже обнаружены также дифениленоксид и циклопентацен а ф-тилены [35]. [c.117]

В работе Джельтса и Велдинка [87] описано определение нефтепродуктов в воде при содержании их порядка нескольких миллиграммов на литр. Углеводороды экстрагировали нитробензолом и разделяли на медной колонке длиной 3 м, содержащей 10% поли-этиленгликоля-1500 на силанизированном хромосо рбе XV (60— 80 меш). Газом-носителем служила смесь азота с водородом (25 мл/мин), детектирование проводилось пламенно-ионизационным детектором. [c.387]

Типичные примеры — анализ смесей изомерных органических соединений с любым из только что упомянутых детекторов, исследование количественного состава смесей углеводородов различных классов при анализе нефтепродуктов с пламенно-ионизационным детектором, определение относительного содержания в смесях веществ с достаточно большой молекулярной массой (в молекулах которых насчитывается более 10 углеродных атомов и вследствие 0того обладающих очень низкой теплопроводностью) при детектировании катарометром. [c.348]

Популярность масс-спектрометров как детекторов для ГХ в перв то очередь вызвана тем, что пспользованпе гибридного метода позволяет получать большое количество специфической информации. По сравнению с другими детекторами масс-спектрометр более универсален, а получаемая с его помощью информация характеризуется большей специфичностью. В отличие от других детекторов, чувствительных лишь к определенным классам соединений (так, электронозахватный детектор чувствителен только к галогенсодержащим соединениям, а пламенно-ионизационный — к углеводородам), масс-спектрометр позволяет детектировать любые органические соединения [10-12]. Различие между масс-спектрометром и другими ГХ-детекторами состоит в том, что в последнем детектирование осуществляется в соответствии с массой, т. е. с тем физическим свойством, которое присуще всем органическим соединениям. [c.82]

Пламенно-фотометрический детектор, пламя которого обогащено водородом (температура детектора 200°С), может селективно реагировать на микропримеси аммиака [70]. Предел детектирования 8,3 нг. ]Можно повысить чувствительность ПФД и к соединениям серы, заменив обычный интерференционный фильтр на фильтр, содержащий РЗЭ [17], а комбинированный пульс-пламенно-фотометрический ионизационный детектор (ППФИД) способен одновременно детектировать молекулы ЛОС, содержащие углерод, серу, фосфор и азот [72]. Принцип действия детектора заключается в пульсации пламени, которое распространяется от поджига последовательно через ионизационную и фотометрическую камеры. Детектор помогает реализовать очень важный анализ углеводородного сырья — одновременно определять сернистые соединения и углеводороды в бензине, керосине или дизельном топливе. Возможности ППФИД в селективном детектировании и идентификации углерод-, серу- и фосфорсодержащих соединений в одном зкспери- [c.426]

Если детектирование основано на измерении тепло-проводности, то рекомендуется проводить обогащение на колонке, содержащей 10 г крупнопористого силикагеля, а разделение на колонке длиной 6 ж и диаметром 4 мм, наполненной тем же адсорбентом. Обзор методов анализа следов углеводородов, в которых детектором служит пламенно-ионизационная ячейка, приведен в статье Кюлея [194]. Хьютен, Райндерс и Бирсам [143] предложили способ идентификации и разделения очень малых количеств углеводородов на колонке длиной 2—3 м и диаметром 3 мм, которая заполнена влажной (2% воды) окисью алюминия. Газом-носителем является водород или воздух. Таким путем можно определять содержание углеводородов вплоть до 0,003 ч. на млн. [c.122]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология