Детектор транспортного типа

Хроматографические детекюры можно также разделить на концентрационные ) и потоковые . Если соприкосновение молекул анализируемого веш,ества с чувствительным элементом детектора приводит к их разрушению и делает невозможным повторное взаимодействие, сигнал детектора определяется массовой скоростью перемещения веш ества через детектор. Детекторы такого типа называют потоковыми. В КЖХ к потоковым детекторам отно-сится транспортно-деструктивный детектор. Если возмож-по повторное взаимодействие молекул анализируемого ве-ш ества с чувствительным элементом, сигнал детектора определяется измеряемой в данный момент концентрацией веш ества в объеме детектора. Детекторы такого типа называют концентрационными. Большинство детекторов КЖХ и ТСХ относится к этому тину. При регистрации одного п того же количества вещества, выходящего из колонки, площадь пика, зарегистрированного с помощью потокового детектора, не зависит от скорости газового потока, а площадь пика, зарегистрированного с помощью концентрационного детектора, будет обратно пропорциональна скорости потока. [c.17]

Характер аналитических задач, решаемых с помощью важнейшего из этих методов — инструментальной или регистрационной колоночной ЖХ,— определяется природой используемых стационарной и подвижной фаз, а также принципом детектирования элюатов. Универсальные детекторы (рефрактометрический, диэлькометрический, транспортные и др. [109, 111, 2541) использовались для количественного анализа самых различных ГАС (аминов [255, 256], порфиринов [257], жирных кислот [258, 259], фенолов [260], сернистых соединений [261 ]) в условиях адсорбционной или координационной хроматографии, а также для определения молекулярно-массового распределения высокомолекулярных веществ [69, 109, 262, 2631 при эксклюзионном фракционировании или разделении на адсорбентах с неполярной поверхностью, например, на графитирован-ных углях. Качественная идентификация элюируемых веществ в этих случаях проводится по заранее установленным параметрам удерживания стандартных соединений и при изучении смесей неизвестного состава часто затруднена из-за отсутствия таких стандартов. Групповая идентификация ГАС отдельных типов существенно облегчается при использовании специфических селективных детекторов спектрофотометрических (УФ или ИК), флю-орометрического [109, 111, 254 и др.], пламенно-эмиссионного [264], полярографического [111], электронозахватного [265] и др. [c.33]

Детекторы транспортного типа. Современная высокоскоростная жидкостная хроматография требует высокочувствительных детекторов. Этой цели могли бы служить детекторы, разработанные для газовой хроматографии. Однако газ-носитель не детектируется применяемыми в газовой хроматографии детекторами, тогда как в жидкостной хроматографии в качестве элюента обычно служат органические вещества, детектируемые большинством известных типов детекторов. Поэтому сигнал, возникающий от элюента, будет заглушать более слабый сигнал определяемого вещества. Возникает необходимость предварительного удаления элюента на выходе из колонки. Этой цели служат так называемые транспортные детекторы, применяемые в основном для анализа органических соединений. [c.94]

Детекторы транспортного типа аналогичны используемым в газовой хроматографии, например, ионизационный детектор. Работа этих детекторов требует предварительного удаления растворителя и зачастую пиролиза определяемого вещества. [c.48]

Ж. Детекторы транспортного типа [c.89]

Детекторы транспортного типа имеют линейный диапазон с фактором отклика от 0,96 до 1,04 в области концентраций, перекрывающей приблизительно два порядка, но его чувствительность [c.89]

В детекторах транспортного типа раствор после хроматографической колонки попадает на непрерывно движущуюся транспортную ленту, которая подается в печь, где происходит испарение элюента. Остаток на ленте переносится в реактор, где превращается в летучее соединение, которое далее анализируется методами газовой хроматографии. [c.342]

Для решения ряда аналитических задач применяют детекторы транспортного типа на основе детектора по ионизации в пламени. Эти системы характеризуются рядом существенных недостатков. Элюент из колонки наносят на транспортный элемент (чаще всего проволоку), который протягивают через испаритель растворителя, поскольку большинство элюентов, за исключением воды и сероуглерода, ионизируются в пламени и мешают детектированию. Затем проба вместе с проволокой вводится в пламя, испаряется и попадает в горелку детектора или же подвергается пиролизу. Ионизация в пламени вызывает появление тока в цепи детектора. Транспортные детекторы очень чувствительны, но они пригодны только для анализа таких систем, в которых элюент и определяемые вещества имеют сильно различающиеся температуры кипения. Дополнительные проблемы, связанные с уносом неподвижной жидкой фазы из колонки, возникают, когда разделение проводят на основе распределительного механизма. Исключением в этом отношении являются химически связанные стационарные фазы. [c.70]

При использовании детекторов этого типа летучую подвижную фазу перед процессом детектирования удаляют. Элюент непрерывно поступает из колонки в соответствующую транспортную систему движущуюся ленту, проволоку, спираль или цепочку. Летучая подвижная фаза испаряется, а нелетучий осадок исследуемого вещества подается транспортной системой непосредственно в детектирующее устройство. Преимущество систем указанного типа заключается в том, что их детектирующая способность не зависит от способа хроматографирования. На детектирующую систему не влияют химическая природа, температура и другие характеристики подвижной фазы, так как она непрерывно удаляется с транспортной системы прежде, чем происходит детектирование вещества. Этот метод пригоден для детектирования относительно нелетучих веществ, так как летучие соединения будут испаряться вместе с подвижной фазой. [c.89]

Принципиальная схема транспортного детектора представлена на рис. 11.20. Проволока, лента или специальная цепь непрерывна движется и захватывает вытекающий из колонки раствор. Далее лента подается в печь, нагретую до температуры, обеспечивающей испарение элюента. Для удаления испарившегося элюента в печь непрерывно подается ток азота. Оставшиеся на ленте анализируемые вещества переносят в реактор, в котором они подвергаются пиролизу в токе азота или окислению до диоксида углерода в токе кислорода. Продукты пиролиза током азота переносятся в пламенно-ионизационный илн другого типа детектор. Продукты окисления током кислорода переносятся в реактор с никелевым катализатором, где диоксид углерода конвертируется в токе водорода дс метана, который затем детектируется пламенно-ионизационным детектором. После прохождения реактора лента протягивается через печь, где она очищается от оставшихся веществ или примесей. [c.95]

Мы уделили много внимания транспортно-ионизационным детекторам, подчеркивая их универсальность, возможность дальнейшего усовершенствования и более широкого использования, так как считаем, что из всех известных типов детекторов, применяемых в высокоэффективной жидкостной хроматографии, только такие детекторы отвечают трем основным требованиям чувствительность, универсальность отклика и простота использования. [c.227]

Обозначения типов детекторов а - рефрактометрические Ь — по теплоте адсорбции с - по поглощению в УФ или видимой части спектра ("в заданном диапазоне длин волн) d - по поглощению в УФ или видимой части спектра е -транспортно-ионизационные Г - по радиоактивности 5 - по электропроводности. [c.236]

Подвижная фаза в газовой хроматографии выполняет только транспортную функцию, не взаимодействует с разделяемыми веществами, т. е. не влияет на селективность колонки. Взаимодействие ее с неподвижной фазой также незначительно. В начале развития метода газовой хроматографии в качестве газа-носителя служил воздух, в наше время это обычно водород, гелий, аргон, азот, углекислый газ. Выбор газа-носителя часто определяется типом детектора. Падение давления на выходе из разделительной колонки пропорционально вязкости Рнс. 61, Зависимость ВЭТТ от ско- газа-носителя, поэтому он должен рости потока газа-носителя обладать малой ВЯЗКОСТЬЮ. Кине- [c.128]

Еще одним требованием, предъявляемым к растворителю, является совместимость растворителя и детектора. Ультрафиолетовые детекторы не могут быть использованы с растворителями, поглощающими на интересующей нас длине волны. При использовании детекторов транспортного типа возникают трудности, так как из-за наличия в растворителе неорганических солей может разрущиться транспортирующая проволока. Рефрактометр дает пониженный или нулевой сигнал, если показатель преломления растворителя и одного или нескольких компонентов образца подобны. Обычно градиентная подача растворителя не может быть использована, если применяется рефрактометр или микроадсорб-ционный детектор, так как базовая линия очень сильно реагирует на изменения состава растворителя. В некоторых случаях можно подобрать различные растворители с одинаковым показателем преломления, так что он будет оставаться постоянным для изменяющейся системы растворителя [1]. Однако сделать это достаточно сложно, и, кроме того, чувствительность детектирования при этом существенно снижается из-за усиления дрейфа базовой линии. При градиентной подаче растворителя и использовании УФ-де-тектора необходимо обратить внимание на поглощаемость различных компонентов растворителя, но это гораздо менее серьезная проблема (см., например, [2]). [c.100]

Элюент предварительно испаряется на непрерывно движущейся транспортной ленте, определяемое вещество превращается путем пиролиза или окисления в летучее соединение и детектируется одним из известных высокочувствительных детекторов газовой хроматографии. Детекторами подобного типа снабл<аются современные жидкостные хроматографы, выпускасхмые как отечественными, так и зарубежными фирмами. [c.95]

В детекторах этого типа проволока (или другая транспортная система) непрерывно проходит через камеру с температурой 750 °С, где она очищается пиролизом. Очищенная проволока проходит через элюент и покрывается тонкой пленкой подвижной фазы, содержащей определенное количество растворенного вещества, после этого она проходит через испарительную камеру, где удаляется растворитель, и поступает в камеру, где происходит пиролиз осадка исследуемого вещества. Схема такого устройства, выпускаемого фирмой Phillips , показана на рис. 3.11. Через камеру, где происходит пиролиз, продувают газ и делают это так, чтобы продукты пиролиза с проволоки поступали в пламенно-ионизационный детектор. Поток ионов, получаемый при сгорании продуктов пиролиза в пламени детектора, дает детектируемый сигнал. [c.89]

При использовании детектора такого типа перед определениш пробы летучий элюент удаляется. Для этой цели пробу наносят на транспортное устройство (цепочки, сетки, спирали или проволоки), испаряют элюент, а нелетучую пробу переводят в пламенно-ионизационный детектор. Огромное преимущество данной системы заключается в том, что в идеальном случае можно получить сигнал только от собственно пробы и что поэтому этот сигнал не зависит от вида хроматографического проявления. Химические свойства, температура, пульсации подвижной фазы не влияют на результаты. Разумеется, элюент, а также проба должны отвечать следующему условию их летучести должны очень сильно различаться, только тогда после испарения элюента на транспортной системе останется достаточный оста ок пробы. [c.71]

Благодаря высокой чувствительности детекторов, применяемых в современных жидкостных хроматографах, для анализа достаточно нескольких микролитров вещества. Разделение осуществляется в короткие промежутки времени за счет использования колонок малых размеров и высоких скоростей элюирования (давления на входе в колонку до нескольких сотен атмосфер). При применении некоторых типов детекторов (спектрофотометрических, транспортных и др.) можно управлять ходом разделения путем регулируемого изменения температуры, давления или состава элюента в ходе анализа. Программируемое изменение состава элюента (градиентное элюирование) плодотворно реализовано, например, в уже отмечавшейся методике ЛЭАХ [123, 124] (см. рис. 1.1). На применении транспортного детектора и смеси трех растворителей в качестве подвижной фазы основан способ [c.33]

Все рассмотренные детекторы, кроме транспортного, не разрушают пробу. Но и в транспортном детекторе попадает в пиролизер и разрушается не более 1—2% от общей массы пробы, следовательно, и этот тип детекторов может быть причислен к недеструк-тивным. [c.96]

Определенный опыт в постройке больших криогенных объемов уже накоплен. Это прежде всего большие транспортные контейнеры, вмещающие до 20 м жидкого гелия, но ближе всего по исполнению к большому сверхпроводящему экрану две установки, построенные для подцержанйя при гелиевой температуре массивной антенны, предназначенной для регистрации гравитационных волн [114]. Каждая имеет большой объем, охлажденный до гелиевой температуры, в котором размещен алюминиевый цилиндр массой около 5 т. Установки выполнены из немагнитных материалов, в основном алюминиевых сплавов, так как в качестве детектора колебаний антенны применяется сквид. От устройства такого типа лишь один шаг к созданию теплового объема со сверхпроводящей экранировкой, в котором можно исследовать человека. [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология