Эксклюзионная хроматография интерпретация

Жидкостная адсорбционная колоночная хроматография прочно завос вала ведущее место среди хроматографических методов анализа нефтепродуктов. Другие методы жидкостной хроматографии в значительно меньщей степени используют при исследовании нефтепродуктов. Связано это как с ограниченностью области применения этих методов, так и с трудностью надежной интерпретации получаемых результатов. Так, ионообменная и координационная хроматография могут быть использованы лищь для вьщеления и разделения неуглеводородных компонентов тяжельпх нефтепродуктов, обладающих свойствами кислот или оснований. Эксклюзионная (ЭХ), или гель-хроматография, несмотря на все увеличивающееся число попыток использования ее для исследования нефтепродуктов, пока еще не завоевала должной популярности, что объясняется в первую очередь трудностью надежной количественной интерпретации результатов разделения. Тонкослойную хроматографию в основном применяют как вспомогательный метод для подбора условий адсорбционного разделения в колонках или для качественной идентификации нефтепродуктов и вьщеленных из них фракций. Бумажная хроматография практически не нашла применения в анализе нефтепродуктов. [c.71]

Несмотря на эти недостатки этот детектор имеет несомненные достоинства. Во-первых, он является одновременно универсальным и селективным при детектировании по поглощению С—Н-связи он обнаруживает практически любые органические вещества, а по поглощению функциональных групп (например, ОН, 0=0, 0=0 и т.д.) — только соединения, содержащие такие группы. Во-вторых, сигнал детектора почти не зависит от молекулярной массы вещества, что существенно облегчает количественную интерпретацию результатов. В-третьих, он может работать при температурах до 150 °С. Все эти особенности обусловливают ценность ИК-детектора для эксклюзионной хроматографии синтетических полимеров. [c.159]

Особенности применения ЭХ дпя разделения нефтепродуктов связаны в первую очередь со сложностью состава разделяемой смеси. В состав нефтепродуктов входят соединения различного химического строения, имеющие соответственно и молекулы разной конфигурации, обладающие различной растворимостью, адсорбционной способностью и т.д. Полимеры же, дня исследования которых в первую очередь разрабатывалась и широко использовалась эксклюзионная хроматография, представляют собой довольно однородную в химическом отношении смесь, компоненты которой различаются главным образом размером молекул. Другим не менее важным обстоятельством, обусловливающим особое поведение нефтепродуктов при эксклюзионном разделении, является коллоидная структура тяжелых остаточных нефтепродуктов (гудроны, битумы) и вьщеленных из них высокомолекулярных соединений (асфальтенов). При растворении этих продуктов в разных растворителях, при разной степени разбавления могут наблюдаться явления диссоциации-ассоциации коллоидных частиц, приводящие к дополнительным осложнениям при интерпретации результатов ЭХ-разделения. [c.74]

Заканчивая этим изложение связанных с приборным уширением методических сторон интерпретации результатов эксклюзионной хроматографии (вопросы определения значений коэффициентов С,- рассматриваются в разделе VI.2), отметим, что в настоящее время, несмотря на обширные исследования, проблема коррекции приборного уширения С (У, далека от завершения [266]. Из общего круга проблем следует выделить вопросы, связанные с появлением осцилляций значений (У ), относительно способа исключения которых нет пока единого мнения [263], и, конечно, отсутствие точных экспериментальных способов определения функции приборного уширения С (У, ) и ее моментов. [c.136]

ММР полимеров из данных эксклюзионной хроматографии обычно рассчитывают в предположении непрерывного изменения М в образце [278]. Справедливое для полимеров, где вклад для каждой новой мономерной единицы в М невелик, это допущение может привести к серьезным ошибкам при интерпретации хроматограмм олигомеров, полученных с использованием колонок высокого разрешения. ММР олигостирола с Л4 = 600 и олигоэтиленгликоля с = 300, хроматограгамы которых показаны на рис. 1.7, не представляют собой мультимодальные распределения. Метод высокоэффективной эксклюзионной хроматографии позволяет непосредственно наблюдать дискретный характер изменения М в олигомергомологах. Когда хроматограмма олигомерного образца состоит из отдельных пиков гомологов, то с учетом зависимости сигнала детектора от р процедура определения ММР олигомера сводится к получению зависимости доли площади пика для индивидуальных гомологов от суммы площадей всех пиков. Если [c.142]