Хроматограмма интерпретация

Количественная интерпретация дифференциальных и интегральных хроматограмм. Способы измерения площадей пиков. Калибровка по высотам и площадям пиков. Метод метки (внутреннего стандарта). Метод внутренней нормализации без применения и с применением коэффициентов стандартизации. Количественная интерпретация хроматограмм в случае неполного разделения. Точность газо-хроматографических анализов и ее зависимость от различных факторов, определяющих работу колонки. [c.298]

Способы качественной и количественной интерпретации хроматограмм (соответственно по объемам удерживания и площадям пиков) в элюентной и вакантной хроматографии идентичны. [c.20]

Дифференциальными по форме и по природе являются аналитические сигналы, основанные, на непрерывной регистрации какого-либо экстенсивного свойства во времени. Таковы, например, аналитические сигналы в методах газовой или элюентной хроматографии, в которых непрерывно регистрируются значения теплопроводности или электрической проводимости, оптической плотности, рефракции. Колоколообразные, симметричные или асимметричные, размытые или компактные по форме пики на выходной кривой хроматограммы — дифференциальные аналитические сигналы, количественная интерпретация которых может быть проведена лишь после интегрирования сигнала (вычисления площади [c.12]

ГЬ определению И. Новака [100], термин метод, количественного хроматографического анализа следует понижать как методику, которой следует придерживаться при проведении следующих четырех операций 1) отбора и подготовки проб перед их вводом в хроматограф 2) ввода пробы, процесса хромато-. графирования. и регистрации хроматограммы 3) измерения количественных параметров хроматографической записи 4) интерпретации лолученных данных. К этому надо добавить еще одну важнейшую операцию — градуировку хроматографа. [c.392]

Интерпретация и расчет полученной хроматограммы проводится студентом и включает [c.61]

Подобные явления часто затрудняют качественную и количественную интерпретацию осадочных хроматограмм. Во избежание погрешностей при анализе рекомендуется сопоставлять исследуемые хроматограммы до их искажения вследствие вторичных явлений со стандартными, полученными в строго одинаковых условиях. [c.230]

Если и температура колонки, и расход газа-носителя при выполнении анализа (анализов) строго стабильны, при количественной интерпретации хроматограмм можно пользоваться как площадями, так и высотами пиков. [c.215]

Развитие методов количественной интерпретации хроматограмм сложных смесей [c.231]

При изотермической хроматографии температура колонки существенно влияет на разделение смеси, длительность анализа и возможность интерпретации хроматограмм. При выборе оптимальной температуры колонки приходится находить компромиссное решение, обеспечивающее как приемлемую длительность анализа и возможность точного расчета хроматограммы, так и удовлетворительное разделение компонентов. Оказалось, что для данного вещества эта идеальная рабочая температура обычно близка к его температуре кипения. Поэтому температура колонки должна находиться в середине интервала температур кипения комнонентов смеси. Если этот интервал охватывает более 100°, то средняя температура колонки слишком резко отличается от оптимальной температуры для крайних компонентов и пики этих компонентов трудно, а иногда и вообще невозможно рассчитать. Низкокипящие компоненты очень быстро выходят из колонки и при этом плохо разделяются, тогда как высококипящие, напротив, слишком длительное время удерживаются колонкой и дают на хроматограмме очень растянутые пики. Таким образом, может оказаться, что отдельные компоненты вообще не будут определены. [c.394]

При интерпретации гель-хроматограмм не следует забывать, что вследствие взаимодействия с растворителем порядок выхода индивидуальных метилолфенолов зависит не только от размера молекулы, но и от числа гидроксильных групп. [c.50]

Рассмотреть принципы обработки и интерпретации многомерных данных полных хроматограмм, спектров, концентрационных профилей, вольтамперограмм, а также результатов анализов серий образцов, для которых измерено содержание нескольких компонентов или других свойств. [c.517]

Количественный состав бензина определяли по площадям пиков с использованием поправочных коэффициентов, приведенных в литературе [П . Правильность интерпретации количественного содержания компонентов по хроматограммам подтвердилась сравнением индивидуального состава бензина из нефти месторождения Газли, определенного разработанным методом газо-жидко-стной хроматографии и найденного путем сложного исследования, сочетающего различные методы. При этом исследовании из бензина адсорбционным методом (на силикагеле) удаляли ароматические углеводороды. Затем при помощи молекулярных сит выделяли нормальные парафины и дегидрированием удаляли шестичленные нафтеновые углеводороды. Оставшуюся часть бен- [c.26]

Представления о gk как об аддитивной величине щироко распространены и используются хроматографистами на практике, как только накапливается достаточное количество экспериментальных данных, пригодных для оценки Многие хроматографисты пользуются своими системами инкрементов. И даже если они не отличаются полнотой, их привлечение делает интерпретацию хроматограмм и поиск условий разделения более осознанными. В то же время в литературе имеется немало данных, позволяющих получить более или менее полные наборы Зг. [c.66]

Числовые значения этих параметров, а также коэффициентов уравнения (4.6) известны далеко не в полном объеме. Поэтому прямое использование данного уравнения для расчета удерживания пока неосуществимо, во всяком случае для сложных молекул сорбатов, представляющих наибольший практический интерес. В то же время теоретическое выявление роли упомянутых факторов послужило основой для многочисленных моделей удерживания, связывающих коэффициенты емкости с доступными структурными параметрами или физико-химическими свойствами сорбатов. Эти модели имеют большое практическое значение при интерпретации хроматограмм, выборе условий разделения. Полученные с их помощью результаты в совокупности убедительно подтверждают сольвофобную теорию обращенно-фазовой хроматографии. [c.65]

Радиохимическая чистота может быть исследована различными методами, но наиболее важными из них являются бумажная хроматография и тонкослойная хроматография (см. с. 92—97). После завершения разделения на хроматограмме определяют распределение радиоактивности. Количество вещества, наносимого на хроматограмму, часто крайне мало (вследствие высокой чувствительности обнаружения радиоактивности), и поэтому надо быть особенно осторожным в интерпретации результатов в связи с возможностью возникновения артефактов. Кроме хроматографии, для разделения может быть использован электрофорез (см. с. 114—118). Как упоминалось выше, иногда может оказаться полезным добавление к самому радиофармацевтическому соединению или к ожидаемым примесям носителей, т. е. соответствующих нерадиоактивных соединений. Существует, однако, опасность, что прибавленный неактивный носитель радиоактивного фармацевтического вещества может взаимодействовать с радиохимической примесью, что в свою очередь может привести к заниженной оценке этих примесей. Другой подходящий метод— наблюдение за биологическим распределением инъецированного радиофармацевтического вещества в испытании на животных. [c.83]

Хроматограммы многих материалов, лекарственных препаратов, частей живых организмов и продуктов их жизнедеятельности столь характерны, что могут служить отпечатками пальцев для сравнения с типичными и нормальными образцами даже без полной интерпретации отдельных пиков. Техника отпечатков пальцев получает все большее применение во всех разновидностях хроматографии, а не только в парофазном анализе (см, обзоры [9, 10]), но для характеристики летучих компонентов целесообразно именно исследование паровой фазы. [c.228]

В последние годы интенсивно изучаются различные аспекты использования парофазных хроматограмм в медицине, причем здесь следует отметить систематические исследования Златкиса и Либиха с сотрудниками, разработавших технику концентрирования летучих компонентов крови и мочи на гидрофобных пористых полимерах и интерпретации профиля хроматограмм в связи с диагнозом некоторых заболеваний и нарушений метаболизма [II —15], Некоторое представление о диагностических возможностях исследования профиля парофазных хроматограмм может дать рис, 5,4, на котором сопоставлены типичные хроматограммы сорбированных иа тенаксе летучих компонентов мочи здорового и [c.228]

Количественная интерпретация хроматограммы с помощью специальной аппаратуры [c.156]

Увеличение концентрации разделяемой смеси при сохранении прежних условий хроматографирования приводит к нарушению линейности сигнала детектора и перегрузке сорбента. В данном случае линейность сигнала большого значения не имеет. Разумеется, при интерпретации препаративных хроматограмм этот эффект следует иметь в виду. На рис. 5.20,в представлена хроматограмма, детектирование которой осуществлялось за пределами линейной области. Минимальная высота впадины между пиками составляет около половины высоты пиков. Однако истинное качество разделения выше, чем, это показывает хроматограмма в таком нелинейном режиме детектирования. Картина, подобная приведенной, не должна обескураживать оператора получение чистых фракций даже в этом случае вполне вероятно. В приведенном примере пики хотя и имеют плоские вершины, но еще симметричны следовательно, перегрузка касается пока только работы детектора. При дальнейшем увеличении концентрации образца возможна перегрузка сорбента, что приведет к образованию хвостов и снижению чистоты фракций (пунктирная линия на рис. 5.20,в). Перегрузку сорбента иногда удается уменьшить, взяв подвижную фазу лучшей растворяющей способности (рис. 5.20, г). [c.231]

В 500 000 точек данных (соответствует примерно 30 хроматограммам), а используемая скорость выборки обычно составляет две точки образца в секунду. Типичный диалог человек — машина, который может происходить в процессе хроматографического анализа, показан в табл. 8.4. Слева показан пример диалога, проводимого с целью подготовки компьютера к анализу на определенном хроматографе с использованием специфического метода предварительного запоминания (диалог А). После того как компьютер отыскал в своей памяти необходимые программы, он информирует аналитика (сообщение ОК RUN), что анализ можно проводить. Аналитик вводит пробу в хроматограф и сигнализирует об этом компьютеру посредством соответствующего маркера события (ножной переключатель или сенсорный контакт и т. д.). После завершения анализа аналитик сигнализирует компьютеру, что вести контроль за работой газового хроматографа больше не нужно (см. табл. 8.4, диалог В). Компьютер помогает также при проведении масс-спектрометрического анализа. Сбор данных в этой области характеризуется двумя следующими особенностями а) время, необходимое для проведения анализа, предельно мало по сравнению со временем, необходимым для интерпретации данных за считанные секунды можно получить несколько масс-спектров, однако интерпретация каждого из них может потребовать до нескольких часов, объем получаемой информации весьма велик (так, масс-спектр одного компонента может содержать более чем 100 пиков). [c.343]

Обработка данных отличается от обработки информации уровнем, а не методикой обработки. Как будет показано в следующей главе, информацию можно себе представить как данные, наделенные определенным смыслом, т. е. данные плюс их семантическая интерпретация. Таким образом, на более фундаментальном уровне масс-спектр, спектр ЯМР, хроматограмма или ИК-спектр по сути дела идентичны в том смысле, что все они являются записями сигналов детектора во времени. Про- [c.368]

Успешному решению задач способствовало наличие в лаборатории геохимии нефти большого количества эталонных модельных углеводородов, что сделало надежным качественную интерпретацию хроматограмм. Все углеводороды, идентифицированные ниже (рис. 1 и 2), определены путем добавки специально синтезированных эталонных соединений. [c.6]

Первая часть книги имеет общий характер и посвящена основам теории разделения веществ методом ТСХ, описанию техники работы и оборудования, используемого при работе на пластинках с закрепленными и незакрепленными слоями сорбентов. Здесь обсуждаются факторы, влияющие на разделение веществ методом ТСХ, различные методики приготовления пластинок, нанесения образцов, обнаружения, способы интерпретации и оформления хроматограмм. Значительно дополнены или написаны заново главы о комбинировании тонкослойной и газовой хроматографий, о сочетании ТСХ с другими методами анализа, о радиохроматогра-фии в тонком слое. [c.10]

Фуи с соавт [101] предложили метод, который для частного случая анализа следовых количеств примесей в воздухе объединил специфичность и чувствительность селективного ионного детектирования с возможностью получения полного масс спектра Этот метод, названный обзорной ионной масс хроматографией , состоит в получении полного набора ионных масс хро матограмм для всех массовых чисел (в данном случае от 11 до 100) При этом в каждой серци анализов записываются масс хроматограммы для 6 разных ионов Эталоном является пик иона с массой 85, регистрируемый в каждой серии с пятью дру гими ионами Например, в первой серии детектировались ионы с массами 11, 12, 13, 14, 15 и 85 в следующей — 16, 17, 18, 19, 20 и 85 и т д Каждая серия снималась при последовательном вводе небольшого объема воздуха в криогенную ловушку ионного источника с ХИ Масс спектры компонентов могли быть реконструированы по тем пикам, которые отвечали одним и тем же временам удерживания Таким образом, этот метод наряду с чувствительностью и специфичностью ИМХ обеспечивает обзор детектирование и надежную интерпретацию всех следовых компонентов по полным масс спектрам [c.57]

Идентификация соединений по масс-спектрам осуществляется сравнением полного масс спектра анализируемого вещества или отдетьных пиков в нем с масс спектрами эталонных соединений либо интерпретацией анализируемого масс спектра на основа НИИ спектро структурных корреляций Пики ионов для анализа измеряются либо путем регистрации полных масс спектров ком понентов хроматограммы, либо непрерывной регистрацией не большого набора пиков методом селективного ионного детекти рования Этот метод основанный на регистрации лишь заранее выбранных специфических ионов, гораздо более чувствителен чем метод ионной масс хроматографии, осуществляемый с по мощью ЭВМ и масс спектрометра, работающего в режиме цик лическои развертки [c.90]

Хотя в настоящее время известны многочисленные неаналитические направления использования газовой хроматографии, рассматриваемые частично в гл. XVII, наиболее пгирокое распространение этот метод получил, несомненно, в области разделения сложных смесей и получения качественной и количественной аналитической информации на основе интерпретации хроматограмм. [c.262]