Нагревание микростаканов

ВЫСОКИХ температур с успехом может быть применена инфракрасная лампа, а также воздушные или песчаные бани. Простая воздушная баня показана на рис. 10. Она представляет собой никелевый тигель, укрепленный на треугольнике из медной проволоки. Концы треугольника покоятся в боковых пазах тигля. В треугольник вставляют микротигель или микростакан. Никелевый тигель можно нагревать непосредственно на горелке или на плитке. Температуру нагревания контролируют по подвешенному термометру, конец которого опущен в тигель. Для предохранения термометр помещен в металлическую гильзу. Если баня наполнена мелким песком, то сосуд с выпариваемой [c.62]

Рис. 175. Нагревание раствора в микростакане на водяной бане.

Мытье стакана и фильтровальной трубочки. Для того чтобы подготовить прибор к другому определению, микростакан наполняют 6 М раствором соляной кислоты. После нагревания на паровой бане горячую кислоту просасывают через фильтровальную трубочку, а затем и стакан и трубочку промывают горячей водой. [c.199]

Осаждение щавелевокислого кальция. По окончании растворения растворенную двуокись углерода удаляют нагреванием. Без перемешивания содержимого, наклоненный микростакан держат над паром, выходящим из паровой бани. Когда выделение двуокиси углерода будет подходить к концу, содержимое микростакана смешивают взбалтыванием. Затем прибавляют такой объем 3-процентного раствора щавелевой кислоты, чтобы на каждый миллиграмм навески пошло 0,15 мл этого раствора. Раствор до -бавляют по каплям около ободка стакана, который медленно вращают. Применение реактивов для обмывания стакана облегчает сохранение объемов в нужных пределах. [c.200]

При температурах не выше 450° можно брать химически стойкое стекло, не сильно удерживающее электрические заряды. Если осадок нужно прокалить при более высокой температуре, берут фарфоровые или платиновые тигли. Тигли, служащие в качестве микростаканов, нельзя прямо нагревать пламенем горелки или паяльной лампы их следует нагревать внутри тигля большего размера. Прокаливать при температурах, близких к 1000°, лучше всего в электрической тигельной или муфельной печи [130]. Даже при нагревании этим способом масса тигля подвергается изменениям. Платиновый тигель с массой 4 г при прокаливании в электрической печи при 1000° теряет каждую минуту 1 у. При озоле-нии фильтровальной бумаги эта потеря веса равняется 1 у в 5 мин. [135]. [c.188]

Известняк быстро сплавляется со смесью углекислых солей натрия и калия. Плав растворяют в соляной кислоте и раствор выпаривают досуха. Кремневую кислоту переводят в нерастворимое состояние путем нагревания в сушильном шкафу и остаток обрабатывают разбавленной кислотой. Нерас-творивщуюся кремневую кислоту удаляют фильтрованием раствора через фильтровальную трубочку. К фильтрату добавляют бром для окисления железа. Затем над поверхностью нагретого раствора продувают воздух, содержащий аммиак, причем раствор становится слабощелочным. Осадок гидроокисей железа и алюминия, содержащий остаток кремневой кислоты, отделяют сифонированием через фильтровальную трубочку в микростакан, служащий для определения кальция. Кальций взвешивают в виде одноводной щавелевокислой соли. Фильтрат после определения кальция собирают в кварцевый микростакан и выпаривают досуха. Аммонийные соли и щавелевую кислоту удаляют из остатка прокаливанием и нагреванием его с серной кислотой. Остаток растворяют раствор фильтруют сифонированием через фильтровальную трубочку в стакан, предназначенный для определения магния. Добавляют некоторое количество лимоннокислого аммония для удержания в растворе железа, которое может быть случайно занесено, к затем осаждают КН4МдР04 6Нз0. [c.202]