Микротигель фарфоровый

Методика. В фарфоровую чашку или в микротигель помещают 4—6 капель раствора буры и выпаривают раствор досуха. К сухому остатку после его охлаждения до комнатной т( мпературы прибавляют 2—3 капли концентрированной серной кислоты и 5—6 капель этанола. Смесь перемешивают и поджигают. Пламя окрашивается в зеленый цвет. [c.437]

Опыт 29.1. Укрепить фарфоровый микротигель, как показано на рис. 30. Поместить в него четыре микрошпателя соли ванадата аммония и нагреть на пламени горелки, перемешивая содержимое тигля стеклянной палочкой. Нагревание закончить, когда получится [c.256]

Каплю испытуемого раствора помещают на фарфоровую пластинку, часовое стекло, микротигель и т. п. и прибавляют каплю реактива. Для более тесного соприкосновения реагирующих веществ раствор перемешивают заостренным кончиком стеклянной палочки. Можно также осторожно подуть через капилляр на периферию капли. Выбор сосуда для выполнения анализа зависит от свойств продукта реакции и дальнейших операций, которым этот продукт должен быть подвергнут. [c.87]

Выполнение анализа. В центр вазелинового кольца, нанесенного на предварительно очищенный наждачной бумагой участок поверхности исследуемого объекта, наносят 3—5 капель кислотной смеси. Через 107—15 мин. образовавшийся раствор вместе с черными частицами снимают капилляром и переносят в фарфоровый микротигель. После прибавления 10 капель азотной кислоты и упаривания на водяной бане до объема в 3—4 капли (досуха не выпаривать ) черные частицы растворяются и раствор становится прозрачным. Затем в центр беззольного фильтра наносят каплю раствора солянокислого анилина, осторожно по каплям (капилляром) переносят полученный раствор из тигля на смоченную часть фильтра и снова прибавляют [c.135]

Исследование золы. Несколько миллиграммов средней пробы помещают в фарфоровый микротигель и прокаливают на газовой горелке. В ирисутствии цистина ощущается характерный запах, появляющийся, когда камень начинает дымить, и ослабев вающий с повышением температуры. В присутствии уратов вокруг пробы (до сгорания) появляются грязноватые коричневые кольца, поднимающиеся по стенкам тигля. Камни, содержащие лишь цистин й ураты, при нагревании сперва сильно чернеют, затем сгорают без остатка. В присутствии фосфорнокислых и щавелевокислых солей остаток после сгорания по объему почти равен взятой пробе. [c.499]

Выбор тигля, платинового или фарфорового, зависит от природы вещества понятно, что первый всегда предпочтительнее. Треугольник для тигля делается из крепкой железной проволоки с трубочками из плавленого кварца. Этот микротреугольник помещается на обычном треугольнике. Микротигель недолго прокаливают, дают остыть па микроблоке в течение 5 мин. и затем еще 5 мин. на глянцевитой бумаге около левой чашки весов, взвешивают с точностью до 1 А0, вносят в него 3—5 мг вещества и взвешивают снова с той же точностью. Для озоления помещают тигель наклонно на кварцевый треугольник и косо закрывают крышкой. Сначала нагревают крышку, через которую тепло передается тиглю. Постепенно приближают пламя к тиглю и, если над золой остается твердый углистый остаток, подставляют осторожно пламя под тигель, поставленный уже прямо и свободно закрытый крышкой. Если зола склонна к распылению, то ее смачивают азотной кислотой (немного). Иногда можно применить и нитрат аммония. [c.79]

Выполнение анализа. Ножом или напильником соскабливают с испытуемого материала несколько миллиграммов пробы. К пробе. Перенесенной в фарфоровый микротигель, прибавляют несколько капель раствора едкого натра и осторожно выпаривают на микрогорелке. К сухому остатку прибавляют несколько капель раствора цианистого калия и снова выпаривают досуха. По охлаждении прибавляют несколько капель серной кислоты и 1—2 капли раствора хлорного железа. [c.513]

Удаление солей аммония. 12—15 капель исследуемого раствора помещают в фарфоровый микротигель и выпаривают досуха. Остаток в тигле прокаливают до получения отрицательной пробы с реактивом Несслера в отдельной порции прокаленного осадка (после охлаждения тигля сухой остаток обрабатывают 6—8 каплями дистиллированной воды и тщательно перемешивают еще раз, в отдельной порции испытывают полноту удаления солей аммония, пользуясь реактивом Несслера). [c.183]

Остаток после озоления растворяют в воде, центрифугируют и промывают водой до отрицательной щелочной реакции по фенолфталеину. Остаток растворяют в разбавленной азотной кислоте, каплю раствора переносят в фарфоровый микротигель и выпаривают досуха. После нагревания до 350—400° в течение 5 мин, охлажденный остаток обрабатывают каплей 1%-ного раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте. Положительная реакция на ион N07 (синее окрашивание) указывает на присутствие карбонатов или окислов двухвалентных металлов. [c.101]

В фарфоровый микротигель последовательно вносят 0,1 мл испытуемого раствора, 0,1 м,л раствора п-фенетидина, 0,1 мл перекиси водорода и разбавляют водой до объема 0,5 мл. В другой микротигель для сравнения вносят те же реагенты, кроме исследуемого раствора. Оба тигля нагревают на водяной бане в течение 1—5 мин. Если в растворе присутствует медь или комплексные соединения железа, то сразу появляется красная окраска при отсутствии этих элементов окраска появляется через 5 мин. [c.128]

Опыт 23.1. Укрепить фарфоровый микротигель, как показано на рис. 30. Поместить в него четыре микрошпателя соли ванадата аммония и нагреть на пламени горелки, перемешивая содержимое тигля стеклянной палочкой. Нагревание закончить, когда получится окись ванадия (V) кирпично-красного цвета. Охладить тигель, а окись разделить на три конические пробирки. Затем в первую пробирку прибавить 4 капли дистиллированной воды, во вторую — [c.248]

Выполнение реакции. В фарфоровую чашечку или микротигель помещают 5—6 капель фильтрата (реакция 2.6.1), прибавляют 2—3 капли раствора 1,2-нафтохинон-4-сульфоната натрия и подщелачивают 2 каплями едкого натра. В присутствии каптана появляется фиолетовая окраска, изменяющаяся при подкислении уксусной кислотой. [c.48]

Методика. Водный или этанольный раствор анализируемого вещества встряхивают с раствором анилина, подкисленным уксусной кислотой. Сливают надосадочную жидкость и часть осадка переносят в углубление предметного стекла или в фарфоровый микротигель. Добавляют каплю анилина или немного его солянокислой соли и нагревают смесь примерно до 170°С, пока по краям капли не выступит окраска. По охлаждении добавляют каплю 3%-ного пероксида водорода и смесь снова нагревают до окрашивания всей капли. Затем добавляют каплю 10%-ного раствора уксусной кислоты и в каплю помещают кусочек белой шерстяной или шелковой нитки. Когда нит ка высохнет, ее опускают в разбавленный раствор соляной кислоты и нагревают его до тех пор, пока нитка не окрасится. Ароматические альдегиды дают почти фиолетовую окраскУ [c.174]

Методика. В фарфоровый микротигель помещают каплю эфирного раствора анализируемого вещества, добавляют каплю насыщенного спиртового раствора солянокислого гидроксилами-па и каплю спиртового раствора гидроксида калия. Содержимое тигля нагревают до вспенивания, охлаждают, подкисляют 0,5 н. раствором соляной кислоты и добавляют каплю 1% Ного раствора хлорида железа(III). Появляется интенсивное фиолетовое окрашивание. Предел обнаружения различных сложных эфиров 3—10 мкг. [c.189]

Выполнение анализа. Зерно минерала в фарфоровом мйкро-тигле растворяют в нескольких каплях азотной кислоты при нагревании на водяной бане и вьшаривают досуха. Остаток растворяют в нескольких каплях воды и фильтруют при помощи капилляра. Фильтрат переносят в другой микротигель, прибавляют каплю соляной кислоты, нагревают и еще горячим выливают на полоску фильтровальной бумаги. На тщательно промытый водой белый осадок, задержавшийся на бумаге, наносят каплю свежеприготовленного раствора гидрохинона, а затем несколько капель воды. В присутствии серебра остается черное пятно. [c.312]

Для открытия каптакса в сложных смесях к нескольким крупинкам. смеси в небольшом фарфоровом тигле прибавляют 2—3 капли раствора щелочи, а затем 2 капли спирта, тщательно перемешивают и фильтруют при помощи капилляра. Кончик капилляра обвертывают кусачком фильтровальной бумаги или ваты. К фильтрату, перенесенному в микротигель, прибавляют [c.556]

Удаление NHt. Если NHt присутствует , его необходимо перед обнаружением удалить. Для этого 12—15 капель исследуемого раствора помещают в микротигель или в маленькую фарфоровую чашку, подкисляют концентрированной HNO3 или НС1, выпаривают досуха и затем прокаливают до полного удаления солей аммония. Чтобы убедиться в этом, собирают немного сухого налета из тигля (или чашки) в коническую пробирку, разбавляют 2—3 каплями дистиллированной воды и прибавляют [c.144]

В фарфоровый микротигель помещают 5 мг исследуемого продукта, прибавляют каплю 10%-ного раствора NaOH, выпаривают на плитке досуха и остаток осторожно нагревают до появления красноватого окрашивания. После охлаждения вводят каплю 0.5"0-ного водного раствора нитропруссида натрия. [c.308]

Опыт 76. К капле раствора Sn b в фарфоровой чашке прибавьте конц. НС1 и кусочек цинка. Захватите чистый пустой микротигель щипцами и погрузите дно его на короткое время в жидкость в чашке. Затем сразу же внесите тигель в пламя горелки. Обратите внимание на появление у дна тигля характерного васильково-синего окрашивания пламени, обусловленного гидридом оЛова SnH4. [c.81]

Микроанализ. Фарфоровая пластинка для проведения капельных реакций, промывалка емкостью 5— 10 мл, микротигель, предметное стекло для микрокои-сталлоскопических реакций. [c.28]

Одну часть помещают в фарфоровую чашечку или микротигель и добавляют равное количество реагента— 4-пиридилпиридиния. Подщелачивают едким натром и немедленно подкисляют соляной кислотой. В присутствии [c.43]

Диэтилдитиофосфорная кислота — очень интересный реагент для палладия. Бусев и Иванютин [381], добавляя к палладиевому раствору реагент в виде никелевой соли, получили желтооранжевый мелкокристаллический осадок [(С2Н5О) 2Р5г]2Рс1, который предложили применять как весовую форму. Для этого осадок фильтровали через фарфоровый микротигель, промывали водой и сушили при 105°. Влияние платины устраняли, добавляя бисульфат натрия при pH 5. Железо, медь и свинец маскировали ЕОТА и тартратами при pH 9, создаваемом добавлением аммиака. Приведенные данные указывают на невысокую точность. Метод требует дальнейшего изучения. [c.55]

Микротигель и крышку тщательно моют азотной кислотой и дистиллированной водой и помещают их на крышку обычного платинового макротигля, установленную на фарфоровом треугольнике. В течение 2 мин микротигель с крышкой нагревают пламенем бун-зеновской горелки, затем охлаждают 2 мин и переносят на металлический блок в микроэксикатор. Выдерживают 10 мин, чтобы температура платиновой посуды уравнялась с температурой микровесов. Затем помещают микротигель и крышку на чашку весов и взвешивают с точностью до 5 мкг. С помощью пробирки для взвешивания (см. раздел У-Б гл. 5) в микротигель вносят 10— 20 мг образца и снова взвешивают с точностью до 5 мкг. Затем проводят сожжение пробы следующим образом. Микротигель помещают на крышку обычного платинового тигля. Осторожно нагревают маленьким окислительным пламенем наружную поверхность микротигля, начиная от верхнего края (если появляются какие-либо признаки разбрызгивания образца, закрывают микроти- гель крышкой если разбрызгивания нет, то оставляют микротигель открытым, чтобы обеспечить максимальный доступ кислорода для сожжения). Когда пламя достигает дна микротигля, закрывают последний крышкой и увеличивают пламя так, чтобы нижняя часть микротигля нагрелась до темно-красного каления. Переносят пламя под крышку обычного платинового тигля и продолжают нагревание еще 5 мин. Затем микротигель охлаждают и взвешивают (примечание 2), как было указано выше. После этого проводят второе сожжение образца. [c.511]

Обнаружение эфиров с помощью гидроксамовой кислоты [37]. Конденсат растворяют в капле эфира и переводят вместе с каплей насыщенного спиртового раствора солянокислого гидроксиламина и каплей насыщенного спиртового раствора гидроокиси натрия в фарфоровый микротигель. Смесь нагревают на микропламени до начала слабого кипения. Затем ее охлаждают, подкисляют незначительным количеством 0,5 н. соляной кислоты и добавляют к ней каплю 1-процентного раствора хлорида железа. В присутствии эфира образуется фиолетовое окрашивание. Минимальное определяемое количество этилацетата составляет 2 мкг. [c.236]

После удаления основного сульфата висмута остается раствор, содержащий сульфаты меди и кадмия его переносят в микротигель или на фарфоровую пластинку, где выпаривают досуха остаток прокаливают в течение 1 мин. до начала темнокрасного каления. По охлаждении прибавляют 1—2 капли воды и нагревают. Сульфат кадмия переходит в раствор. Кадмий открывают реакцией с роданомеркуриатом аммония (стр. 202). Остаток, после удаления dSOi, промывают водой, растворяют в 1—2 каплях [c.210]

Образец помещают в фарфоровый микротигель. На исследуемое вещество помещают 20—60 мг тонкоизмельченного порошкообразного бихромата калия и смесь смачивают 3—4 каплями концентрированной серной кислоты. Тигель накрывают кусочком фильтровальной бумаги, пропитанной 207о Ным раствором гидроксида натрия, и прижимают часовым стеклом. Содержимое тигля нагревают в течение 2—3 мин при 120—150°С, фильтровальную бумагу вынимают и смачивают раствором бензидина в уксусной кислоте. В присутствии хлорид-ионов бумага становится синей. Предел обнаружения этой реакцией 3,6 мкг слорида. [c.53]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология