Определение в фильтратах после осаждения

Ход определения. Фильтрат после осаждения сульфидом аммония подкисляют разбавленной (1 1) серной кислотой и затем кипятят до удаления сероводорода. Фильтруют, если имеется осадок, и разбавляют раствор до 375 мл. Нейтрализуют аммиаком, перемешивают ж осторожно вводят 30 мл серной кислоты. Охлаждают раствор в ледяной воде и вводят охлажденный 6%-ный водный раствор купферона в количестве, па 15—. 20 мл превышающем необходимое для осаждения содержащегося в растворе галлия. Прибавляют немного беззольной мацерированной бумаги, хорошо перемешивают и оставляют стоять в ледяной воде 1 ч. После этого осадок отфильтровывают и промывают холодной разбавленной (7 93) [c.555]

Присутствие марганца в прокаленной окиси кальция обычно узнается по окраске — от желтоватой до коричневой. Изредка окраска бывает зеленой от присутствия манганата кальция. Взвешенную окись кальция сохраняют для определения в ней стронция или бария, как описано на стр. 696. Об извлечении кальция, оставшегося в фильтрате после осаждения его оксалата, см. Отделение кальция от магния (стр. 694). [c.707]

Определение в фильтратах после осаждения [c.1055]

В фильтрате после осаждения хлористого серебра осаждают золото сернистым газом. Через несколько часов (лучше на следующий день) декантируют отстоявшийся раствор, пропуская его через фильтр и стараясь не переносить золото на фильтр. Тщательно промывают осадок и фильтр водой, подкисленной НС1. Промывные воды присоединяют к фильтрату и сохраняют его для определения железа и меди. [c.297]

Выполнение определения. Фильтрат после отделения кальция (стр. 170) упаривают в чашке до объема 100 мл, переносят в стакан и прибавляют 2 г хлорида аммония (для предупреждения осаждения магния при действии аммиака) и 10 жл 3%-ного раствора аммиака. Затем набирают пипеткой 4 мл раствора оксихинолина. Приложив конец пипетки к стенке стакана, выливают раствор из пипетки так, чтобы он образовал слой над поверхностью жидкости в колбе. Если осадка выпало много, то дают постоять 5 мин., если очень мало,—то до 30 мин. затем нагревают до кипения. Раствор должен быть желтым. Если желтое окрашивание при нагревании исчезает, то приливают еще раствор оксихинолина до ясного жел- [c.173]

Если в качестве осаждающего реагента для определения иона применять избыток осадителя, меченного радиоактивным изотопом, то по, активности исходного раствора радиоактивного реагента и фильтрата после осаждения можно определить количество прореагировавшего осадителя, а отсюда количество определяемого иона. При этом должны быть известны концентрация и удельная активность радиоактивного реагента. [c.539]

Фильтрат после осаждения лантана использовали для определения алюминия. Титан удаляли экстракцией его купфероната смесью бензола и изоамилового спирта. Для полноты экстракции прибавляли серную кислоту до концентрации 10% по объему. Щавелевую кислоту разрушали выпариванием с серной и азотной кислотами. Титрование проводили описанным выше методом. Полученные результаты представлены в табл. 3. [c.321]

В условиях метода определения содержания кальция в фильтрате после осаждения магния в виде М (ОН)а необходимо разрушение трилона Б. [c.59]

Для определения окиси кальция к фильтрату после осаждения гидроокисей аммиаком и, если нужно, удаления аммонийных солей приливают 3—5 мл концентрированной соляной кислоты (1) и упаривают до 100—150 мл. К упаренному раствору приливают 10—15 мл 10%-ного раствора щавелевой кислоты (5), нагревают смесь до кипения, добавляют 2 капли метилоранжа и, поддержи- [c.165]

Предполагалось проводить определение в фильтрате после осаждения гидроокисей аммиаком. Из числа элементов, образующих растворимые аммиакаты, определению в системе Вг — бутилродамин С мешают только кадмий и одновалентная медь. [c.132]

Если требуется исключительно точное определение очень малых количеств кальция, особенно в присутствии-большого количества магния, как, например, при анализе магнезита, то прямое осаждение кальция оксалатом не дает удовлетворительных результатов. Все применявшиеся раньше методы были основаны на осаждении кальция сперва в виде сульфата в спиртовом растворе, а затем в виде оксалата. Осаждение в виде сульфата предполагает, однако, отсутствие щелочных металлов, сульфаты которых большей частью трудно растворимы в спирте. Следовательно, эти методы не пригодны для анализа таких минералов, которые приходится разлагать сплавлением с карбонатом натрия, а к ним в первую очередь относится большинство природных силикатов. Пользование некоторыми удовлетворительными методами требует применения сульфата лития, по другим методам предполагается предварительное знание количества присутствующего кальция. Значительно лучший метод основан на предложенном В. Ф. Гиллебрандом способе извлечения из прокаленного остатка нирофосфата магния того малого количества кальция, которое осталось в фильтрате после осаждения кальция в, виде оксалата и перешло затем в осадок нри осаждении магния фосфатом. При приме-ненци этого метода обычное осаждение оксалатом опускают, кальций осаждают в виде фосфата вместе с магнием и определяют следующим образом. V [c.695]

Перекись водорода образует желтую окраску с солями урана (VI) в растворе карбоната натрия или аммония. Реакция не особенно чувствительна, однако иногда ее можно применить к фильтрату после осаждения карбонатом натрия или же после сплавления с ним. На этой реакции основан метод определения урана в силикатных породах 1. Предел чувствительности такого метода лежит приблизительно при 0,01% урана. Влияние солей хрома (VI) можно компенсировать, помещая аликвотную часть анализируемого раствора в контрольную кювету фотоколориметра. Соединения молибдена (VI) и ванадия (V) также дают с перекисью водорода желтоватую окраску, однако последняя значительно менее интенсивна, чем образуемая ураном. Соли церия (III, IV) образуют интенсивную желтую окраску с перекисью водорода в карбонатном растворе (стр. 511). Фториды и фосфаты в малых количествах не влияют, однако в больших количествах (около 0,1 г аммониевой соли в 50 мл раствора) уменьшают интенсивность окраски. Силикаты практически не влияют. [c.493]

Отделение мешающих элементов. Практическое значение имеют методы определения алюминия, в присутствии железа и титана, разделение алюминия и магния, алюминия и меди и др. Для определения алю , иния в первом случае предварительно осаждают железо оксихинолином из сильно уксуснокислого раствора (20% СН3СООН), содержащего винную кислоту. Винную кислоту приливают для того, чтобы связать титан в ком плекс и предотвратить гидролиз его солей. После отделения железа осаждают оксихинолином титан. Осадок оксихинолината титана образуется только в слабокислом растворе при рН>5, однако в этом случае может также осаждаться и алюминий. Для удержания алюминия в растворе туда приливают раствор щавелевокислого аммония (или малоновой кислоты). К фильтрату после осаждения титана приливают избыток гидроокиси аммония (до щелочной реакции) и осаждают алюминии оксихинолином. Этим методом можно определить все три элемента при их совместном присутствии. [c.185]

Соосаждение сернокислых солей трехвалентного железа и кальция обычно загрязняет осадок. Поэтому серу определяют в фильтрате после осаждения полуторных окислов уротропином (см. определение Са + и Mg2+). [c.85]

Определение весовым методом кальция осаждением его в виде оксалата и магния из фильтрата (после осаждения кальция) — в виде фосфата магния и аммония является громоздким и непригодным для контроля производства. [c.163]

Определение весовым методом кальция осаждением его в вид< оксалата н магния из фильтрата (после осаждения кальция) - [c.158]

Ход определения. Фильтрат после осаждения сульфидом аммония подкисляют разбавленной (1 1) серной кислотой и затем кипятят до удаления сероводорода. Фильтруют, если имеется осадок, и разбавляют раствор до 375 мл. Нейтрализуют аммиаком, перемешивают и осторожно вводят 30 мл серной кислоты. Охлаждают раствор в ледяной воде и вводят охлажденный 6%-ный водный раствор купферона в количестве, на 15—20л1л превышающем необходимое для осаждения содержащегося в растворе галлия. Прибавляют немного беззольной мацерированной бумаги, хорошо перемешивают и оставляют стоять в ледяной воде 1 час. После этого осадок отфильтровывают и промывают холодной разбавленной (7 93) серной кислотой, содержащей 1,5 г купферона в 1 л. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель и осторожно высушивают. Затем, в хороших окислительных условиях, тщательно сжигают углерод и под конец прокаливают при 1000—1300°. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [c.508]

Позже Бимиш и Скотт [770] изучили влияние палладия, В присутствии 0,2 0,4 0,6 0,8 мг Р(1(П) авторы нашли в фильтрате после осаждения золота и его отделения соответственно 0,2 0,3 0,6 и 0,6 мг Рй в присутствии же 10,0 35,0 75,0 и 150,0 мг Р(1 в осадке золота пе обнаруживался палладий (взято 25,0 мг Аи). Определению золота не мешают равные количества серебра, если его выделить в виде А С1 3-кратной обработкой и упариванием с КаС1 и несколькими каплями конц. НС1. При определении 25,01 Аи в присутствии 25 мг А найдено в параллельных опытах [c.110]

Метод атомной абсорбции получил успешное развитие для определения сульфатов в последние годы. Определение чаще проводят косвенно по поглощению ионов Ва + или РЬ + в фильтрате после осаждения BaS04 [734, 1329, 1430] или PbS04 [1054], или после растворения BaS04 в комплексоне III при 553,5 нм в пламени ацетилен — воздух [734]. При содержании серы 5—10 мкг ошибка составляет 6% [1430]. [c.152]

Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты цирконий о< аждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата, после осаждения едким патром указывает па присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше веду-т анализ следующим путем. Сначала, определяют ванадий объемным методом, затем выделяют фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосформолйбдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. [c.119]

Если желательно определить железо в фильтрате после осаждения гидроокиси титана, то в зависимости от содержания железа выбирают различные способы. Небольшое количество железа можно после подкисления определять непосредственно купферроном по Бильцу и Гедке [74а] после разрушения комплексона. Другой способ, пригодный также и для определения алюминия, состоит в следующем к подкисленному раствору прибавляют для связывания комплексона эквивалентное количество нитрата кальция и при нагревании осаждают. аммиаком. Однако объем раствора не должен превышать 60—80 мл, в противном случае осаждение неполное (фильтрат имеет слабокрасную окраску от присутствия комплексоната железа). В последнем случае раствор следует упарить до небольшого объема и повторить осаждение аммиаком. При соблюдении приведенных условий выделяются в пригодном для фильтрования виде гидроокиси железа и алюминия, не содержащие кальция. В третьем способе, пригодном только для определения железа, фильтрат после выделения гидроокиси титана осаждают непосредственно едким натром. Выделившуюся Ре(ОН)з вследствие окклюдирования ею щелочи, нужно растворить в соляной кислоте и снова осадить аммиаком. Последний способ пригоден также для одновременного отделения железа от алюминия. [c.95]

Выполнение определения. Фильтрат после отделения кальция переносят в чашку и выпаривают досуха, осадок прокаливают до удаления белого дыма остаток смачивают 3 мл НС1 уд. веса 1,19, добавляют 50 мл воды и нагревают. Перед осаждением к раствору приливают НС1 (уд. веса 1,19) до розовой окраски по метиловому оранжевому. Приливают 30 мл 5%-ного раствора динатрийфосфа-та, нагревают до кипения и медленно при помешивании приливают 10%-ный раствор аммиака до появления желтой окраски. [c.257]

Окись кальция определяется из фильтрата после осаждения полуторных окислов или после осаждения закиси марганца. Mie-тодика определения изложена на стр. 54. Окись кальция может быть определена перманганатометрическихм методом и комплек-сонометрическим (с трилоном Б). [c.70]

Ход работы. Определение ведут так же, как и для содержания окиси кальция в силикатах (см. 9) из фильтрата после осаждения SiOz, РегОз и АЬОз. [c.88]

Если в материале много свинца, то электролиза рекомендовать нельзя (см. стр. 301). В этом случае азотнокислый раствор целесообразнее выпарить с 20 мл серной кислоты (1 1) до появления белых паров, осторожно разбавить водой,, дать остыть, отфильтровать сернокислый свинец, очистить его уксуснокислым аммонием и определить любым способом. При анализе чистых штейнов фильтрат можно прямо использовать для электролитического определения меди, а при анализе менее чистых штейнов это определение производят после осаждения сероводородом, выщелачивания сернистым натрием и растворения осадка в азотной кислоТе. Для определения железа в свинцовом штейне 2 г растворяют в азотной кислоте и выпаривают с серной кислотой до появления белых паров. Прибавляют воды, нагревают до кипения, фильтруют, окисляют фильтрат азотной кислотой и осаждают железо аммиаком. Гидрат отфильтровывают, растворяют его в соляной кислоте и титруют железо известным способом — марганцовокислым калием. O тatoк проверяют на полноту удаления железа. Для этого его извлекают уксуснокислым аммонием, озоляют и выпаривают с плавиковой кислотой. Остаток обрабатывают в платиновом тигле концентрированной серной кислотой, окисляют раствор и осаждают его аммиаком. При этом можно обнаружить малейшие следы железа в виде красно-бурой гидроокиси железа и в случае необходимости — определить. [c.307]

Если желательно определение железа в фильтрате после осаждения гидроокиси титана, то в зависимости от содержания жел еза выбирают различные способы. Небольшие количества железа можно после подкислеиия определять по Бильцу и Гёдке [10] [c.115]

При анализе минералов и горных пород магний переходит в фильтрат после осаждения полуторных окислов его определяют, как правило, после выделения кальция в виде оксалата. В присутствии больших количеств фосфата или арсената магний осаждается вместе с полуторными окислами. Марганец практически полностью проходит в фильтрат, содержащий магний, поэтому если марганца много, то его отделяют в виде сульфида до того, как приступают к определению кальция и магния. Одновременно с сульфидом марганца выделяются также сульфиды никеля, кобальта и цинка (см. стр. 169). [c.178]

Концентрирование молибдена при его определении в природных водах. Образец природной воды послр фильтрования или центрифугирования помещают в стакан и прибавляют соляную кислоту (1 1) с таким расчетом, чтобы величина его pH была равна 1. При определении молибдена в фильтрат после осаждения и отделения Си, Со и Zn (см. стр. 169) обычно на объем 1 л необходимо прибавить 30 мл НС1. После этого на 1 л исследуемого образца прибавляют 25 мл раствора танина и 50 мл раствора окисленного красителя Стенгауза. Далее поступают так же, как и при анализе почв. При анализе сильноминерализованных природных вод, имеющих плотный остаток более чем 10 г/л, промывку осадка следует повторять 7— 10 раз. [c.173]

Определение. Сливают в возможно широкую и прямую центрифужную пробирку (см. определение калия) прозрачный фильтрат после осаждения кальция в сыворотке крови по де Ваарду или другому методу и три первые промывные воды от осадка кальций-оксалата (для промывки оксалата брать каждый раз 1 — IV2 мл воды, не больше ). Общий объем жидкости должен составить 6—7 мл. К ней прибавляют 1 мл 5%-ного раствора фосфорнокислого аммония и 2 мл концентрированного аммиака, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, которую ополаскивают 2—3 каплями аммиака туда же и плотно закрывают пробкой (не хранить в комнате, где ведутся определения азота или аммиака, так как эти определения погибнут от захватывания улетучивающегося из раствора аммиака). Пробирку оставляют до следующего дня (можно и дольше), затем пробку вынимают и пробирку при большом числе оборотов центрифугируют 10—15 минут. Мелкие кристаллы фосфорнокислой аммиак-магнезии собираются на дне пробирки, жидкость осторожно снимают шариковой пипеткой и выливают. Осадок 3 раза промывают аммиаком (одна часть крепкого аммиака плюс одна часть воды), каждый раз центрифугируя не менее 10—15 минут. [c.273]

Содержание рутения в фильтрате после осаждения его тио-налидом проверяли отгонкой оставшегося металла из фильтрата, а также методом радиоактивных индикаторов [21]. Было показано, что при соблюдении рекомендуемых условий наблюдается полное осаждение и при содержании 6 мг рутения в исходном растворе в фильтрате остается металла менее 1 10 000. Сотрудниками автора выполнены сотни определений рутения тионали-дом с большой точностью. Однако в последнее время в нескольких работах указывалось, что при применении тионалида могут получаться заниженные результаты. Это утверждение было высказано впервые в работе [276], автор которой при определении полумикроколичеств рутения получал заниженные результаты с максимальной ошибкой до 10%. По-видимому, такое заключение основано не на собственном опыте работы, а скорее на оценке данных, приведенных в статьях [96], где рассматривалось влияние на точность определения веществ, присутствующих в растворе. Очевидно, для критической оценки метода такие данные нельзя использовать. Высказано еще одно возражение против метода осаждения рутения тионалидом [277]. Авторы не рекомендуют применять его для установления титра растворов рутения и указывают, что при осаждении рутения из образцов, содержащих до 20 мг металла, получаются неточные результаты вследствие довольно высокой растворимости осадка металл находили как в маточном растворе, так и в промывных водах. Несмотря на эти высказывания, тионалид считают очень хорошим реагентом для количественных определений, и при условии строгого соблюдения методики можно добиться высокой точности определения. Само собой разумеется, что тионалид не может быть специфическим реагентом для рутения и в присутствии большинства сопутствующих металлов рутений перед определением должен быть прежде всего отделен. Присутствие в растворе нитрато- и нитрозокомплексов мешает опре делению как рутения, так и других платиновых металлов. Некоторые из образующихся нитрозосоединений были описаны Звягинцевым [278]. [c.7]

Разработан метод атомно-абсорбц. определения Вг п водных р-рах. Границы определения 0,03—0,003% Вг в расчете на 1%-ный образец. Работу проводили на атомно-абсорбц. спектрофотометре СФПА-2 с пламенем воздух — ацетилен. Вг определяли по. g, оставшемуся в фильтрате после осаждения Вг азотнокислым серебром. Ошибка определения 8—10%. [c.211]

Определение меди (колориметрически). Фильтрат после осаждения полуторных окислов упаривают до объема ок. 50 мл, подкисляют HG1 для растворения частично осевшего карбоната кальция, переливают в. мерную колбу на 100 мл, прибавляют 20 мл W/o аммиака и доводят водой до метки. Интенсивность окраски сравнивают со стандартнымj)a TBopo M в колориметре. [c.237]

Применение окислителей, таких, как персульфат, переводит хром в высшее валентное состояние, в котором он аммиаком не осаждается. Кроме того, добавление окислителей увеличивает трудность установления pH раствора. По мнению автора, проще и лучше не пытаться осаждать марганец с аммиачной группой, а собрать большую часть его с магнием и затем определить его фотометрически в фосфатном остатке. Таким образом, вместе с определением общего содержания марганца из отдельной навески можно рассчитать его содержание в дополнительной фракции аммиачного осадка. Количеством марганца, попавшим в оксалатнын осадок, обычно пренебрегают. По данным Пека и Смита [7] удалять марганец из фильтрата после осаждения аммиачной группы путем обработки его бромной водой или в результате соосаждения марганца с цирконием не рекомендуется, так как малые количества марганца, подлежащие определению, еще остаются в аммиачном осадке. [c.46]

Чтобы отделить щелочные и щелочноземельные металлы от железа, алюминия и других элементов аммиачной группы, Ленгмюр и Графф используют двойное осаждение аммиаком. Как отмечено в предыдущей главе, ценность такого разделения сомнительна, так как некоторое количество алюминия проходит в фильтрат после осаждения аммиаком, приводя к заниженным результатам при определении алюминия. Кроме того, распределение марганца между аммиачным осадком и фильтратом вызывает трудности при последующем определении кальция, а возможно и алюминия. [c.60]

Помимо отделения скандия от суммы редкоземельных элементов было несомненно интересным изучить возможность количественного выделения редкоземельных элементов и иттрия из фильтратов после осаждения скандия. Важно было установить также возможность онределения отдельных редкоземельных элементов в этих условиях взвешиванием в виде трехзамещенпых коричнокислых солей определенного состава. Опыты были поставлены с лантаном, церием и иттрием. [c.95]

Фильтрат после осаждения и отделения оксалата кальция используют для определения концентрации магния. Для этого жидкость выпаривают досуха в платиновой чащке, удаляют при нагревании аммонийные соли и прокаливают остаток 5—10 мин. при 450—500" С. Прокаленный остаток дважды обрабатывают [c.199]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология