Фильтрование гигроскопичных растворов

Определение концентрации щелочных растворов. Амилозу и амилопектин можно высушить, нагревая в вакууме при 70° в течение 24 час, и затем непосредственно взвесить с соблюдением мер предосторожности, необходимых при работе с гигроскопичными веществами. Тем не менее такая методика трудна, и высушенный этим путем полисахарид не всегда растворяется полностью, вследствие чего часть вещества может быть потеряна при фильтровании. Поэтому удобнее определять концентрацию растворов по окончании вискозиметрических измерений путем гидролиза аликвотной части раствора до d-глюкозы с последующим определением восстанавливающего сахара. Разумеется, такая процедура обязательна при непосредственном использовании комплекса амилозы с н-бутанолом. Рекомендуется метод определения восстанавливающего сахара с помощью щелочного феррицианида [9]. [c.393]

Хлопковое волокно отличается высокой гигроскопичностью. При относительной влажности воздуха 65% хлопковое волокно поглощает 8% влаги, а при влажности воздуха 93—95%—25%. При использовании тканей из хлопкового волокна для фильтрования щелочных сред необходимо иметь в виду, что это волокно энергично поглощает щелочь из растворов, при этом отмечается увеличение поглотительной способности и по отношению к воде. [c.267]

Пентаоксид ванадия обрабатывают при нагревании серной кислотой, разбавленной равным количеством воды, и смешивают со щавелевой кислотой до тех пор, пока закончится выделение СО2, а V(V) полностью не восстановится до степени окнслепия (IV), и раствор приобретет темно-синий цвет это можно осуществить также, пропуская через смесь газ-восстановитель— SO2 или H2S. После фильтрования раствор сильно упаривают и оставляют стоять на холоду, выделяются синие кристаллы их отфильтровывают, промывают абсолютным спиртом и высушивают над силикагелем в вакууме. Кристаллы гигроскопичны, поэтому их хранят без доступа воздуха. [c.552]

В фарфоровую чашку емкостью 1 л наливают 400 мл соляной кислоты (ч. д. а., 1,19), нагревают до 25—35 °С и постепенно вносят 200 г BijOa (ч.). Через 30—40 мин получается прозрачный раствор хлористого висмута. Раствор упаривают на водяной бане при 75—85 С до образования пленки кристаллов (приблизительно до V4 первоначального объема). По охлаяадевии пз раствора выпадают мелкие кристаллы В]С1з-2Н20, которые быстро отсасывают через воронку с пористой стеклянной пластинкой, а маточный раствор снова упаривают и кристаллизуют. Фильтрование следует проводить быстро ввиду сильной гигроскопичности гидрата. Без предварительной сушки препарат переносят в темную банку с притертой пробкой. [c.82]

Вода часто еще больше, чем сигналы остаточных протонов, мешает наблюдению спектров. Почти все ЯМР-растворители содержат воду, а большинство из них весьма гигроскопично. Например, сигнал воды в обычном хлороформе, как правило, интенсивнее сигнала остаточных протонов. Кроме того, этот широкий сигнал находится в неудобной области спектра (около 1,6 м. д.). С некоторыми растворителями, например с ДМСО, следует работать в инертной атмосфере с помощью шприцевой техники. Только в этом случае они останутся достаточно сухими для приготовления сильно разбавленных растворов. Дейтери-рованная вода тоже гигроскопична, н ее следует хранить в эксикаторе. Содержание воды в растворителе можио значительно уменьшить фильтрованием раствора через осушающие агенты, если, конечно, образец это позволяет. Обезвоживание можно совместить с фильтрованием образца с це.аью удаления твердых частиц при переносе его прямо в ампулу для ЯМР. Это позволяет избежать дополнительных процедур. Для обезвоживания можио использовать большинство обычных осушителей. Во многих случаях подходит активированный оксид алюминия. Менее удобны молекулярные сита, поскольку при фильтровании через них в раствор попадают очень мелкие, ухудшающие разрешение частицы, которые потом трудно отделить. [c.57]

Фильтрование под давлением трудно проводить по техническим соображениям, поэтому его применяют в лаборатории только в специальных случаях, когда нельзя использовать другие способы фильтрования. Так, под давлением приходится фильтровать растворы ветеств в низкокипящих растворителях см. раздел Отсасывание ). Под давлением фильтруют жидкости и в тех случаях, когда в них растворен газ. Иногда этот способ фильтрования применяют тогда, когда необходимо работать в инертной атмосфере, например в случае гигроскопичных жидкостей. Далее, приходится [c.171]

При прямом сульфировании всегда получают сульфокислоты в смеси с избытком серной кислоты. Разделить их можно различными способами. Наиболее простой случай, когда сульфокислота нерастворима в серной кислоте. Тогда ее можно отделить простьш фильтрованием через асбест, стеклянную вату или стеклянньш фильтр. Зачастую к цели приводит добавка к сульфирующей смсси растворов солей, например поваренной соли, уксуснокислого натрия, хлористого калия или аммония. При этом образуются соли сульфокислот, кристаллизующихся при концентрировании раствора. Иногда этим путем (дробной кристаллизацией, основанной на разной растворимости солей) удается разделить изомерные сульфокислоты, получившиеся при сульфировании, например а- и / -нафта-линсульфокислоты. Другой метод ра - деления основан на том, что кальциевые, бариевые и свинцовые соли сульфокислот обычно растворяются в горячей воде, в то время как сернокислые соли этих металлов практически нерастворимы. Поэтому полученный продукт сульфирования нсй-тpaJшзyют углекислыми солями указанных металлов и в горячем состоянии отфильтровывают от труднорастворимых сульфатов. Свободные сульфокислоты, характерной особенностью которых обычно является их большая гигроскопичность, получаются обменной реакцией свинцовой соли с сероводородом, фильтрованием для освобождения от сернистого свинца и упариванием фильтрата. [c.550]

Твердый комплекс (гигроскопичный ) получают насыщением раствора уксуснон кислоты в дихлорэтане трехфтористым бором с последующим фильтрованием и промыванием осадка растворителем жидкий комплекс остается в растворе 111. Твердый комплекс применяют для ацетилирования кетонов, например циклогексанона [c.113]

Систематические ошибки могут быть неразрывно связаны с использованным методом и обусловлены, например, измеримой растворимостью или летучестью определяемых веществ, попаданием в них посторонних примесей, протеканием нежелательных посторонних процессов в системе и др. Подобные систематические ошибки, присущие самому аналитическому методу, называют методическими ошибками. Наряду с ними существуют так называемые оперативные погрешности, связанные с выполнением различных операций при анализе рассыпание вещества или разбрызгива ше раствора при нагревании, фильтровании, перемешивании неправильная работа при взвешивании — взвешивание неуравновешенных сосудов или плохо сохранявшихся гигроскопичных либо нестойких веществ, использование непроверенных разновесов и др. Личные ошибки — результат некоторых физиологических недостатков экспериментатора, которые мешают ему правильно проводить известные операции при измерении, например, плохое различение цветов, слабое зрение и др, [c.202]

Осаждение купфероном проводят из сернокислого раствора после отделения кремнекислоты, вольфрама и элементов сероводородной группы. Другие элементы можно предварительно отделять или определять впоследствии в прокаленном остатке, в зависимости от того, что удобнее. Так, например, железо, если оно предварительно Не было выделено сульфидом аммония из аммиачного раствора, содержащего винную кислоту, осаждается совместно с цирконием, и содержание его необходимо определить и вычесть из массы прокаленного остатка Подобно этому, необходимо также ввести поправку на содержание ванадия, если он не был отделен обработко11 щелочами и фильтрованием, например при осаждении едким натром или выщелачивании водой плава с перекисью иди карбонатом натрия. Редкоземельные металлы можно отделить от циркония осаждением фтористоводородной или щавелевой кислотой, но обычно их осаждают, подобно титану, совместно с цирконием, а затем определяют их содержание и вычитают из массы осадка. Осадок купферата циркония Zr[ вH5N(N0)014 нельзя высушить и непосредственно взвесить, а необходимо прокалить до окиси. Прокаливать следует крайне осторожно, особенно в начальной стадии, так как при нагревании влажный осадок расплавляется, и в дальнейшем, в процессе сжигания высушенного осадк , происходит обильное выделение газообразных продуктов. Окись циркония не гигроскопична. [c.643]

Наиболее ответственной операцией В. а. является прев1)ащение определяе.мого вещества в малорастворимое соединение (или простое вещество) — осадок (форма осаждения). Осадки чаще всего представляют собой сульфиды, фосфаты, карбонаты или гидроокиси металлов, и.ли же различные внутрикомплексные соли металлов с органич. реагентами — купфероном, окси-хинолином и др. Полученные осадки должны удовлетворять след, требованиям 1) Быть практически перас-твори. ш.ми в растворе носле осаждения не должно оставаться более 0,1 лш определяемого элемента, т. е. количество, г е превышающее чувствительности обычных аналитич. весов для уменьшения растворимости осадка часто вводят в раствор избыток осаждающего реактива. 2) Выть практически чистым, т. е. пе содержать примесей посторонних веществ, не удаляющихся при переведении осадка в весовую форму нарушение этого требования связано с явлением соосаждения для уменьшеии) соосаждения необходимо соблюдать определенные условия осаждения. 3) Осадок должен получаться в форме, удобной для отделения от раствора фильт1)ование.м. Для получения более крупно-кристаллич. И.ПИ компактных осадков, к-рые легко фильтруются, не проходят через фильтр, осаждение ведут при нагревании, выдерживая осадок в маточном растворе нек-рое время перед его фильтрованием, и т. д. Основное требование к весовой форме заключается в том, чтобы состав полученного соединения в точности соответствовал определенной химич. формуле. Желательно, кроме того, чтобы весовая форма не была гигроскопична и вообще не изменяла химич. состава в процессе взвешивания. [c.268]

Естественно ожидать, что волокна с такой высокой прочностью найдут разнообразное промышлешюе применение. Нити из непрерывного и н1тапель юго волокон применяются для изготовления фильтровальных тканей благодаря малой гигроскопичности и гладкой и ровной поверхности волокна такие ткани легко очищаются. Эти фильтровальные ткани имеют высокую прочность в мокром состоянии и особенно пригодны для фильтрования щелочных и нейтральных жидкостей по отношению к кислым растворам они менее устойчивы, но благодаря высокой устойчивости к истиранию очень эффективны для прссеи-вания порошков. Мешки для крашения и стирки, сделанные из трикотажных тканей, впитывают мало жидкости и имеют длительный срок службы. Найлоновые нити ценны для шинного корда, особенно для тяжелых самолетов, где шина испытывает при посадке очень большие мгновенные нагрузки. Нарастание деформации, наблюдающееся в случаях длительных больших нагрузок, может ограничить применение найлона в шинном корде. [c.401]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология