Концентрирование непосредственным нагрево

Метод 2. Раствор однобромистой меди получают путем растворения сухой соли в бромистоводородной кислоте или непосредственно растворением в последней сульфата меди. С этой целью смесь 63 г сульфата меди, 20 медных стружек, 154 г бромистого, натрия, 16,3 мл концентрированной серной кислоты и 1000 мл воды нагревают в колбе с обратным холодильником в течение 3—4 часов. В случае, если реакция не заканчивается (что заметно по сохранению голубой окраски раствора), следует прибавить несколько граммов сульфита натрия. [c.170]

Независимо от применяемого метода (вакуум-выпарки или непосредственного нагрева) концентрирование фосфорной кислоты — дорогостоящий процесс. [c.226]

Концентрирование фосфорной кислоты в аппаратах с непосредственным нагревом горячими (топочными) газами, подаваемыми со стороны, барботирующими через слой кислоты или получаемыми погружным горением топлива в жидкости, может быть осуществлено в течение длительного времени — месяцами — без чистки. Но в этом случае затруднена очистка отходящих газов от фтора и тумана кислоты до санитарных норм. [c.226]

АППАРАТЫ ДЛЯ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПУТЕМ НЕПОСРЕДСТВЕННОГО НАГРЕВА КИСЛОТЫ ТОПОЧНЫМИ ГАЗАМИ, [c.131]

Температура плавления. Для определения температуры плавления вещество тщательно измельчают в порошок и насыпают в запаянную с одного конца капиллярную трубочку диаметром 1—1,5 мм высота слоя порошка—около 2 мм. Капилляр прикрепляют (например, каплей серной кислоты) к термометру так, чтобы вещество находилось в непосредственной близости с его шариком. Термометр при помощи пробки, в которой есть вырез для прохода воздуха, помещают в прибор (рис. 6), наполненный на концентрированной серной кислотой (темп. кип. около 350 °С). Медленно нагревают прибор и замечают температуру, при которой происходит плавление вещества. Если вещество не содержит примесей, то плавление происходит в малом интервале температур (0,5—1 °С). [c.25]

Было найдено весьма удобным сушить 9-хлоракридин следующим образом. Концентрированные хлороформенные вытяжки переливают непосредственно в 1-литровый стакан, в котором проводится последующая стадия синтеза масляную баню нагревают до 70° в продолжение требуемых 20 мин. [c.38]

Хлористоводородную соль никотиновой кислоты можно получить непосредственно из азотнокислой соли нагреванием 460 г неочищенной сырой азотнокислой соли с 1 л концентрированной соляной кислоты уд. веса 1,19 на водяной бане. Через 6—8 час. выделение газов прекращается, и тогда раствор выпаривают в вакууме досуха. Остаток снова растворяют в 500 мл соляной кислоты, раствор нагревают в течение 5 час. и опять выпаривают в вакууме досуха. [c.290]

Ангидриды кислот реагируют со спиртами и фенолами значительно медленнее, чем хлорангидриды. На практике, для ацилирования гидроксильных групп как в спиртах, так и в фенолах, чаще всего применяют уксусный ангидрид. Ацилирование проводят, действуя ангидридом на оксисоединение непосредственно илн в среде индифферентного растворителя (например, получение ацетилсалициловой кислоты см. работы 109, стр. 373, и 110, стр. 374). Реакцию можно ускорить, добавляя небольшое количество концентрированной серной кислоты, хлористого цинка или ацетата натрия. Добавка пиридина также благоприятно влияет на скорость ацилирования и на выход эфира - . Длительность реакции и температуру устанавливают в зависимости от природы ацетилируемого соединения. В некоторых случаях реакционную смесь необходимо нагревать в течение нескольках часов, в других—наоборот, смесь следует выдерживать длительное время во льду. Ацетилирование уксусным ангидридом, как и реакцию Шзттен—Баумана, можно проводить в водно-щелочных растворах. [c.356]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным воздушным холодильником вносят 36 г гранулированного олова, 15 мл нитробензола и 10 мл концентрированной хлороводородной кислоты Реакционную смесь хорошо перемешивают. Сразу же начинается реакция восстановления, сопровождающаяся выделением теплоты, колба сильно нагревается. Если реакция идет слишком бурно, то следует на некоторое время погрузить колбу в холодную воду, но так, чтобы реакция не прекратилась совсем. Поддерживая энергичное течение реакции, постепенно порциями по 8—10 мл приливают в смесь еще 70 мл концентрированной хлороводородной кислоты при непрерывном взбалтывании Причем последние порции хлороводородной кислоты добавляют, когда разогревание реакционной массы несколько замедлится. Затем колбу нагревают с обратным холодильником 1 ч на кипящей водяной бане при периодическом встряхивании. К еще теплому раствору приливают 30 мл воды и постепенно небольшими порциями раствор 45 г гидроксида натрня в 60 мл воды до сильнощелочной реакции на лакмус Раствор щелочи следует приливать непосредственно перед началом следующей операции — перегонка с водяным паром (рис 15). Из реакционной колбы перегоняют анилин вместе с водой и собирают в приемник дистиллят. Дальнейшую обработку проводят так, как описано на с 202. Выход анилина около 12 г [c.203]

Получение хлороводорода. В колбу Вюрца емкостью 200 мл помещают 50 г хлорида натрия и 10 мл концентрированной хлороводородной кислоты В капельную воронку наливают 110 мл концентрированной серной кислоты и по каплям приливают ее в реакционную колбу. Если ток хлороводорода окажется слабым, колбу нагревают на горелке с сеткой Колбу Вюрца соединяют с двумя промывными склянками в первую помещают концентрированную серную кислоту (для высушивания хлороводорода), вторую, непосредственно соединенную с реакционной колбой, оставляют пустой — она предохраняет от засасывания реакционной смеси в серную кислоту. [c.240]

Для получения газообразного хлористого водорода нужно в большую делительную воровку налить соответствующее количество (например, 200 мл) концентрированной серной кислоты, поднять маленькую воронку на такую высоту, чтобы капилляр оказался непосредственно над поверхностью серной кислоты, заполнить капилляр соляной кислотой, опустить его в серную кислоту и отрегулировать ток газа подачей соляной кислоты. Прибор даже при сильном токе газа совершенно не нагревается. [c.144]

Анализируемый газ очищается предварительно от углекислоты, сероводорода и меркаптанов концентрированным раствором щелочи и сушится хлористым кальцием, после чего подается в колбу, где его конденсируют за счет охлаждения жидким азотом. Затем колбу нагревают. Образовавшиеся пары ректифицируются и поступают в приемники, которые включаются поочередно. При отборе фракций С5 и более сложных приемники подсоединяют к вакууму. Объем фракций подсчитывают непосредственно по замеру в измерительных бюретках или по остаточному давлению в приемнике. Фракции из приемников анализируют первую (метан-водородную) — на содержание кислорода, окиси углерода, водорода и метана вторую — на содержание этилена третью — на содержание пропилена и четвертую — на содержание изобутилена. [c.31]

Для спектрографического определения микроэлементов в нефти и природных битумах помещают 40—500 мг пробы в платиновый тигель, слегка нагревают, добавляют 0,15—0,25 мл концентрированной серной кислоты и осторожно перемешивают. Образец нагревают на песочной бане, медленно повышая температуру до 500 °С. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи 2—3 ч при 600 °С. Золу растворяют в 0,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, кислоту выпаривают на водяной бане и сухой остаток растворяют в 0,5 мл 3 н, азотной кислоты. Рабочие эталоны с концентрацией определяемых элементов 0,1—50 мкг/г готовят непосредственно перед анализом путем разбавления концентрата водой. Графитовые электроды с плоским концом обжигают в дуге постоянного тока силой 6 А в течение 25 с и пропитывают полистиролом, погружая на 15 с в 3%-ный раствор полистирола в бензоле, и сушат. Электроды [c.190]

Для атомно-абсорбционного определения никеля в тяжелых нефтях с использованием графитового атомизатора 5 г образца разбавляют тетрагидрофураном до 25 мл. Для стабилизации раствора добавляют 0,1% гидрохинона. Концентрированный раствор эталона готовят растворением органического соединения никеля в базовом масле до 50—200 мкг/г. Рабочие эталоны получают непосредственно перед анализом разбавлением концентрата тетрагидрофураном, содержащим 0,1% стабилизатора. Образец нагревают 3 ч при 60—70 °С, постоянно перемешивая. Затем в мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 4— [c.199]

Растворяют 25 г кристаллического бесцветного фенола в 150 мл концентрированной серной кислоты. Добавляют 75 мл дымящей серной кислоты, содержащей 13—15% трехокиси серы. Тщательно перемешивают и нагревают 2 часа на кипящей водяной или паровой бане. Реагент приготовляют непосредственно в склянке со стеклянной пробкой, в которой он затем хранится. Реагент, пригодный для использования, обычно имеет очень слабый коричневатый оттенок. [c.144]

Приготовление из паральдегида. В приборе для перегонки с дефлегматором или ректификационной колонкой смешивают паральдегид с каплей концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают так, чтобы альдегид отгонялся до 35°. Его собирают в приемник, охлаждаемый льдом, или отгоняют непосредственно в реакционную смесь. [c.606]

В зависимости от способа нагрева аппараты, предназначенные для концентрирования растворов серной кислоты, разделяются на реторты, где тепло от топочных газов передается через стенку, и концентраторы, где тепло передается непосредственным соприкосновением топочных газов с раствором. [c.202]

Измерение активности. В первых опытах активность осадков измерялась непосредственно, в результате чего получалась недостаточно хорошая воспроизводимость. В окончательных опытах активность сульфата от разложения тритионата измерялась в виде SrS04, а всех остальных соединений и элементарной серы — в виде бензидинсульфата после окисления по Кариусу. Для этого ампула с 15 мг пробы, 15 мг NaBr и 0,2 мл концентрированной HNOj нагревалась 1 ч при 300° С, затем содержимое ее растворялось в воде, выпаривалось на водяной бане, и остаток растворялся в 10 ли воды и 6 лл спирта. Полученный раствор осаждался вычисленным количеством раствора хлористоводородного бензидина (5 г в iO мл 1-н. НС1 с добавлением 50%-вого спирта до 250 мл). Осадок промывался на фильтре и высушивался 4 мг осадка распределялись на кружочке фильтровальной бумаги на плексигласовой подставке, которая затем вдвигалась в пазы стойки с торцовой счетной трубкой. Воспроизводимость измерений составляла 2—4%. В таблицах приводятся числа импульсов сверх фона за 5 мин, перечисленные на 1 мг серы. Если число импульсов сверх фона не превосходило 30 (при общем их числе 3000—15 ООО), активность считалась равной нулю. [c.287]

После отделения осадка весь присутствовавший в анализируемом растворе Mg + находится в фильтратах после обоих осаждений Са2+ и в промывных водах. Непосредственно вести осаждение ею из такого сильно разбавленного раствора нельзя. Этому мешает также и то обстоятельство, что при осаждении Са в раствор вводят очень много солей аммония, в частности оксалата. Поэтому перед осаждением магния раствор упаривают в стакане до начала кристаллизации солей, прибавляют концентрированную HNOa, закрывают стакан часовым стеклом (во избежание разбрызгивания) и продолжают нагревать до прекращения бурной реакции (соли аммония разлагаются, СгО -ионы окисляются до СОз). [c.186]

Однако при промышленном проведении процесса чрезвычайно трудно обеспечить большую поверхность теплопередачи в реакторе малого объема поэтому применение предварительного подогрева реагентов в этом случае неизбежно. Следует учитывать, что раствор углеводов не может нагреваться в отсутствии водорода и катализатора до температур выше 80—100°С из-за карамелизации моносахаридов в этих условиях. Поэтому рациональным следует считать отдельный подогрев водорода и основного количества растворителя (воды), в этом случае моносахариды в виде концентрированного раствора в смеси с катализатором могут подаваться отдельным пастовым насосом непосредственно в реактор без подогрева. Если же принята схема с совместным подогревом газосырьевой смеси, то объем этого реактора-подогревателя должен [c.114]

В Германии этиленхлоргидрин получали непрерывным методом, пропуская в воду одновременно хлор и избыток этилена [34]. Процесс проводили в колоннах, выложенных внутри керамиковыми плитами и затем гуммированных. Не вступивший в реакцию этилен возвращали обратно в процесс, предварительно отмыв от него хлористый водород раствором едкого натра и удалив пары хлорированных углеводородов адсорбцией активированным углем. Выделяющегося при реакции тепла оказалось достаточно, чтобы нагревать до 45° продукты реакции, вытекающие из колонны. Был подобран такой режим процесса, чтобы получить 4—5%-ный раствор хлоргидрина, который без предварительных концентрирования и очистки перерабатывали непосредственно в окись этилена (стр. 188). По сравнению с периодическим методом при проведении непрерывного процесса приходится работать с меньшей степенью превращения, чтобы выдержать на том же уровне количество побочно образуюи1,егося дихлорэтана. [c.185]

В никелевой чашке для выпаривания растворяют 47 г (0,5 моля) фенола в растворе 20,5 г едкого натра (0,51 моля) в 30 воды. Воду выпаривают, нагревая чашку горелкой на асбестовой сетке и перемешивая содержимое никелевым шпателем. В конце реакции чашку нагревают непосредственно коптящим пламенем горелки. Полученный таким образом твердый фенолят натрия растирают в ступке в порошок, который дополнительно сушат в чашке при непрерывном перемешивании. Сухой фенолят в пылевидном состоянии переносят в трехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, погруженную в баню со сплавом Вуда (или в масляную баню). Колба снабжена трубкой для подачи газа, воздушным холодильником, термометром и хлоркальциевой трубкой. Баню нагревают до 110° (температура в колбе должна быть немного выше 100°) и при этой температуре начинают подачу углекислоты, осушенной в промывной склянке с серной кислотой и в колонке с силикагелем (примечание 1). Трубка, подающая углекислый газ, должна находиться непосредственно над поверхностью фенолята. Через 1 час после начала пропускания СОа постепенно повышают температуру и в течение 4 часов доводят ее до 190°. В течение последующих двух часов реакционную смесь нагревают при 200°, время от времени перемешивая содержимое колбы шпателем. По остывании продукт реакции переносят в стакан, растворяют в воде, затем вносят 1 г активированного угля, нагревают 15 минут при 60° и фильтруют в горячем виде. Из фильтрата действием концентрированной соляной кислоты осаждают салициловую кислоту. Ее отфильтровывают на воронке Бюхнера, охладив предварительно в воде со льдом и солью, промывают небольшим количеством воды и сушат на фарфоро вой тарелке (примечание 2). [c.330]

Бензиламин из этилового эфира фенилуксусной кислоты. (Способ Курциуса и Бётцелеиа[266] с видоизменениями [37].) Смесь этилового эфира фенилуксусной кислоты (16,4 г, 0,1 моля), 85 /(,-ного гидразингидрата (7,5 мл, 0,1 моля) и абсолютного спирта (10 мл) кипятят с обратным холодильником в течение 6 час. Гидразид фенилуксусной кислоты, который кристаллизуется из охлажденной смеси, отделяют и промывают небольшим количеством холодного эфира выход 12—15 г (80—ЮОО/о) т. пл. 110—112°. Раствор 15 г (0,1 моля) гидразида в 150 мл ледяной воды, содержащей 17 мл 6 н. соляной кислоты, помещают в баню со смесью льда с солью, добавляют 100 мл эфира, а затем при энергичном перемешивании реакционной смеси медленно приливают раствор 7,5 г нитрита натрия в 15—20 мл воды. Для поддержания температуры ниже 10° в случае необходимости добавляют битый лед непосредственно в реакционную смесь. Эфирный слой отделяют, а водный слой обрабатывают свежими порциями эфира по 50 мл. Соединенные эфирные вытяжки промывают небольшим количеством раствора бикарбоната натрия, затем водой и сушат в течение 5 мин. с хлористым кальцием. Эфирный раствор сливают в колбу, содержащую 40 мл абсолютного спирта, и отгоняют Эфир, пользуясь коротким дефлегматором и доводя объем оставшегося раствора примерно до 50 мл. После этого раствор нагревают на кипящей водяной бане для завершения разложения азида и удаления избытка этилового спирта. Оставшийся в колбе этил-Н-бензилуретан, застывающий в лепешку при охлаждении, весит И—13 2 (60- 70 /о). Все это количество кипятят в течение 12.—36 час. с обратным холодильником с 20 МА концентрированной соляной кислоты и Ю мл ледяной уксусной кислоты до исчезновения маслообразного слоя. Затем продукт [c.363]

В колбе 1 нагревают до умеренной температуры смесь 720 г бромистого калия, 540 мл метанола, 790 мл концентрированной серной кислоты и 540 мл воды. Образующийся бромистый метил отводится через обратный холодильник 2, в котором конденсируются пары метилового спирта. Через трубку 3 бромистый метил поступает в предохранительную склянку с ртутью. Опущенная в эту склянку трубка 5 служит для выравнивания давления в приборе. Бромистый метил промывают водой в склянке 6 и сушат концентрированной серной кислотой в промывалках 7 и в. Чистый продукт конденсируют в колбе, погруженной в баию с сухим льдом, или используют непосредственно в виде газа. [c.627]

По окончании восстановления раствор платино 2) хлористоводородной кислоты разводят до 50 мл и разделяют на два равных объема. Один из этих объемов разводят до 100 мл водой и нагревают до кипения. К этому кипящему раствору добавляют 125 мл кипящего раствора равных частей воды и концентрированного аммиака. Раствор аммиака следует добавлять равномерно при энергичном перемешивании с помощью механической мешалки. Жидкость должна поддерживаться все время при температуре кипения. После введения всего раствора аммиака желтый раствор необходимо нагреть и перемешивать до полного обесцвечивания. Описанный выше метод приводит к непосредственному превращению пла-тино(2) хлористоводородной кислоты в тетрамминоплатохлорид без образования нерастворимого промежуточного продукта [Р1(ЫНз) 4][Р1С14]. В случае образования некоторого количества этой нерастворимой зеленой соли ее можно перевести в растворимый тетрамминоплатохлорид, нагревая с избытком аммиака. [c.243]

Айлер и Уолтер [19] разработали способ, с иомощью которого 15 %-ный золь можно приготовить непосредственно ионным обменом. По этому способу основной золь в воде или в разбавленном водном растворе силиката натрия нагревают и перемешивают. Затем к нему одновременно добавляют увлажненную, отстоявшуюся, регенерированную ионообменную смолу (предпочтительно слабокислотного типа) и относительно концентрированный раствор силиката натрия. Скорость добавления регулируется так, чтобы поддерживать pH около 9, и, кроме того, она зависит от температуры и относительного количестйа и размера частиц основного золя. Это способствует увеличению размера частиц кремнезема и предотвращает процесс образования зародышей. В способе с применением колонны или псевдо-ожиженного слоя смола непрерывно добавляется в верхнюю часть колонны и перемещается вниз противотоком по отношению к движению золя кремнезема [20]. [c.426]

Если вместо концентрированной серной кислоты нагревать бен-зоилбензойную кислоту с олеумом, то непосредственно получается антрахинондисульфокислота. [c.252]

Минералы группы фосфатов. Фосфатные минералы, и в первую очередь монациты, вскрывают в основном при нагревании проб с концентрированной H2SO4 до состояния густой кашицы. После этого образец выщелачивают ограниченным объемом воды, а твердый остаток вторично нагревают с H2SO4 для более полного извлечения рзэ. Кислые растворы в дальнейшем могут служить непосредственно для разделения компонентов осаждением оксалатов или гидроокисей или, после концентрирования упариванием, для электролитического окисления Се. [c.218]

В колбе на 50 мл смешивают указанные количества бензола и хлористого бензоила и при встряхивании добавляют 0,9 г хлористого алюминия (последний отвешивают в закрытой пробирке непосредственно перед добавлением). Колбу закрывают пробкой с шариковой холодильной трубкой и нагревают на водяной бане при 50° до тех пор, пока не прекратится выделение хлористого водорода. Обычно на это требуется около 15 мин. После этого к колбе присоединяют трубку для перегонки и на кипящей водяной бане отгоняют не вступивший в реакцию бензол. Остаток темно-коричневого цвета разлагают 10 мл ледяной воды. Затем осторожно приливают 0,5 мл концентрированной соляной кислоты и ведут перегонку с водяным паром до получения прозра -ного конденсата. Колбу, в которой остается осадок, охлаждают водой и добавляют немного эфира. Жидкость сливают в делительную воронку, ополаскивая колбу небольшим количеством эфира. Делительную воронку охлаждают снаружи водой, хорошо встряхивают и после отстаивания сливают водный слой. Эфирный слой с небольшим осадком дважды промывают разбавленным раствором щелочи и высушивают кусочком хлористого кальция. Эфирный раствор порциями, по мере испарения эфира выливают в пробирку, находящуюся в теплой водяной бане. Целесообразно в эту пробирку для равномерного кипения поставить капилляр. Остаток кристаллизуют из лигроина или спирта Т. пл. 48°, т. кип. 297°. [c.130]

Наиболее эффективным способом очистки воды является выпаривание. Очистка вьшариванием осуществляется на специальных аппаратах. При этом получают чистую воду и концентрированный осадок радиоактивных веществ. Выпаривание проводят как при нормальном, так и при понижешюм давлении. Нагрев загрязненной воды осуществляют с помощью теплообменников, в которые подается горячая вода или пар, внешним или внутренним нагревом выпарного аппарата электрическим током, а также путем непосредственного погружения в испаряемую жидкость специальных горелок [59]. Перед вьшариванием загрязненную воду часто подвергают грубой очистке методом седиментации. Метод выпаривания на промышленных аппаратах дает довольно высокий коэффициент очистки, равный 104 [59]. В замкнутом цикле дезактивации при очистке трапер-ных вод необходимо избавляться от находящихся в них ПАВ и моющих средств, поскольку они вспенивают воду и способствуют уносу радиоактивных загрязнений в конденсат, что снижает степень очистки. Избавляются от ПАВ методом озонирования раствора, применением [c.212]

Навеску 400—500 г трилона Б в большом стакане заливают 500—700 мл воды и затем, при помешивании стеклянной палочкой, добавляют концентрированный раствор аммиака или 10% раствор NaOH до полного растворения осадка (избегая, однако, введения большого избытка щелочи). Раствор (который может быть слегка мутным) отфильтровывают через плотный фильтр и нейтрализуют соляной кислотой (1 1) до тех пор, пока опущенный в стакан кусочек синей индикаторной бумажки конго не окрасится в красно-бурый цвет (pH около 3). Выделившийся при этом осадок этилендиаминтетрауксусной кислоты отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают 2—3 раза холодной водой и затем смывают с фильтра водой при помощи промывалки в стакан, в котором производилась нейтрализация. Воду добавляют с таким расчетом, чтобы конечный объем раствора был примерно 500 мл, и нагревают на водяной бане в течение 2—3 ч. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре несколько раз горячей водой и сушат на водяной бане, а затем между листами фильтровальной бумаги [9]. Полученную кислоту переводят в двунатриевую соль растворением в эквивалентном количестве 1 н. раствора NaOH непосредственно перед приготовлением титрованного раствора (14,61 г кислоты растворяют в 200 мл 1 н. раствора NaOH и доводят до 1 л). [c.116]

Суть метода заключается в следующем (рис. 3). Жидкук> пробу вводят в зону разряда посредством вращающегося в вертикальной плоскости нижнего дискового электрода 3 (диаметр 13,5 мм, толщина 3 мм). Электроды обычно изготавливают из угля или графита, иноода для анализа растворов — из меди или алюминия. Для определения малых примесей используют дуговое возбуждение спектра, для высоких концентраций — дугу и искру. Диск, частично погруженный в ванночку с пробой 4, вращаясь, увлекает пробу в зону разряда. По мере подъема жидкости и ириближения к зоне разряда она нагревается и испаряется. При использовании дугового возбуждения при достаточно медленном вращении электрода к моменту входа в зону разряда участок электрода полностью освобождается от летучей основы пробы. Таким образом, непосредственному анализу подвергается не жидкая проба, а значительно концентрированный сухой остаток (зола). Благодаря этому существенно повышаются чувствительность и точность анализа. При искровом возбуждении электрод и проба нагреваются меньше, и к моменту подхода к зоне разряда основа не успевает полностью испариться. Участок электрода после прохождения зоны разряда по мере вращения электрода частично отдает тепло окружающей атмо- [c.17]

Для определения в нефти следовых содержаний кадмия в кварцевую чашку вместимостью 800 -мл вносят на(вескз пробы, содержащей около 100 нг кадмия (но не более 100 г). Добавляют 5 хмл концентрированной серной кислоты, перемешивают и помещают под ИК-лампу на расстоянии 2—5 см. Одновременно проводят холостой опыт с 5 мл серной кислоты. После прекращения дымления чашку переносят в муфельную печь и прокаливают при 550 °С до полного сгорания органической части. Сухой остаток смывают со стенок 20 мл разбав.ленной хлороводородной кислоты (1 19), чашку прикрывают и золу растворяют при нагреве. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, объем доводят до метки хлороводородной кислотой (1 19), тщательно перемешивают и анализируют атомно-абсорбционным методом в пламени ацетилен — воздух. Рабочие эталоны получают разбавлением концентрата (1 мг/мл) хлороводородной кислотой (1 19) до концентрации кадмия 10— 200 нг/мл непосредственно перед анализом. [c.194]

Гёлер и Смит [30], изучая диссоциацию паров водной хлорной кислоты в процессе вакуумной перегонки, обнаружили, что при определенных условиях температуры и давления в специальной аппаратуре хлорная кислота может быть получена непосредственно путем вакуумной перегонки ее дигидрата. Для этого 73,6%-ную кислоту нагревают в перегонной колбе, снабженной дефлегматором с внешним водяным охлаждением и форштоссом, устроенным так, что жидкость не попадает обратно в перегонную колбу, а стекает в отдельный приемник и в дальнейшем процессе не участвует. Верхний конец дефлегматора через ловушки, охлаждаемые жидким воздухом, соединяется с вакуумной системой. В горле перегонной колбы имеется патрубок, через который в прибор во время перегонки подается струя сухого воздуха. При давлении 12—-15 мм рт. ст. и температуре 1I0—120° С в дефлегматоре происходит разделение паров по фракциям раствор состава 71—72% H IO4 конденсируется и стекает в приемник, концентрированная же кислота конденсируется в холодной ловушке. Выход кислоты редко достигает 10%, причем состав ее колеблется между 97 и 98%. С понижением давления до 7 мм рт. ст. вы-.код падает до 2%. [c.45]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология