Олеум порошкообразный

В железном, фарфоровом илн эмалированном сосуде, снабженном мешалкой и обратным холодильником, осторожно смешивают в течение /2 часа 200 г бензола н 450 г олеум а, содержащего 10% SO3 следят за тем, чтобы температура не поднималась выше 75°. По окончании смешивания (но не раньше ) температуру повышают до 110 . Применение бойчее высокой температуры ие рекомендуется, так как при этом легко образуется днсульфокнслота . Прнблнзитеоьно через 1,5—2 часа беизол полностью исчезает. Реакционную смссь выливают в 1 л воды и нейтрализуют, кипятя при хорошем перемешивании с 450 г порошкообразного мела вместо мела можно также применять соответствующее количество гашеной извести . Нейтральный раствор каль- [c.76]

В пятигорлой полулитровой колбе с мешалкой (гидравлический затвор —концентрироваииая серная кислота), термометром, хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой емкостью 2b0 мл. снабженной хлоркальциевой трубкой, помещают 300 г моногидрата н охлаждают льдом до -f-5° Затем прн этой температуре н перемешивании вносят в течение 15 мин. небольшими порциями 128 г (1 моль) чистого порошкообразного нафталина. Перемешивают еще полчаса и после этого, продолжая охлаждать льдом и следя за тем, чтобы температура ие превышала 30 , медленно прибавляют по каплям 300 г олеума, содержащего 66% SO3. После прибавления всего количества олеума, что продолжается около 1,5 часа, смесь медленно нагревают до 40 = и перемешивают в течение 8 час. при этой же температуре. [c.193]

О природе возникающих новых ионогенных групп на асфальтитовой матрице можно судить по исследованным нами сульфокатионитам (табл. 36), Сульфокатиониты получены из асфальтеновых концентратов при 100°С (20%-ный олеум добавлялся в течение двух часов при интенсивном перемешивании). При этом были получены сульфокатиониты в порошкообразном виде с минимальным количеством побочных карбоксильных и фенольногидроксильных групп (ср. с табл, 7), В процессе облучения происходит разрушение сульфогрупп и появление новых карбоксильных и фенольногидроксильных групп. Последние в пределах изученных доз наиболее устойчивы [131] и поэтому не деструктируют. В целом ионит после облучения сохраняет свои катионообменные свойства за счет появления слабокислотных групп, которые способны работать в другом интервале pH. [c.60]

Дихлордифенилтрихлорэтан-ДДТ (ГОСТ 6287—62 ) — порошкообразная (чешуйки или комочки) масса белого или сероватого цвета, состоящая в основном из 4,4-дихлордифенилтрихлорэтана, СиНдСЬ, молекулярный вес — 354,497 содержание 4,4-ДДТ не менее 71,0% температура затвердевания не менее 80° С, кислотность в пересчете на серную кислоту не более 0,06% влажность не более 0,4% кроме активного вещества пара-пара-изомера ДДТ в продукте находится 10—20% других изомеров ДДТ (2,4-ДДТ, о-, п-ДДТ и др.). Получается ДДТ из хлорбензола и трихлоруксусного альдегида (хлораля) в присутствии-олеума. Используют ДДТ для производства различных инсектицидных препаратов в виде порошков (дустов), эмульсий, растворов и т. д. [c.216]

Нафталин (1000 кг) загружают в 100%-ную серную кислоту (1300 кг) н нагревают сначала 1 ч при 80—85 °С, а затем 1 ч при 145 °С. После охлаждения до 85 °С прибавляют 100%-ную серную кислоту (965 кг) и в течение 8 ч приливают олеум (65% SO3 2560 кг). Затем нагревают массу в течение 2,5 ч при 145 °С, охлаждают до 60 °С, прибавляют дополнительное количество олеума (65% SO3 300 кг), нагревают 2—3 ч при 150—1W °С и охлаждают до 100 С, После этого в течение 1 ч приливают воду (400 л) и передавливают сульфомассу при 80 °С в нитратор. Нитрующую смесь (86 /о HNO3 690 кг) прибавляют в течение 10 ч при 35—40 °С, после чего реакционную массу медленно выливают в промывные воды (2000—2700 л) от предыдущей операции и нейтрализуют мелом (3500 кг в виде 40%-ной водной суспензии) при 60—90 °С. После фильтрования с целью отделения гипса раствор восстанавливают порошкообразным железом (850 кг) и уксусной кислотой (-30 кг) при 90 °С, осаждают магнезией (50 кг) соли железа и удаляют их фильтрованием. Фильтрат медленно обрабатывают поваренной солью (650 кг) и НС1 (плотность 1,152 г/с.и 350 л) при 60 °С для получения кислой кальциево-натриевой соли в хорошо фильтрующейся кристаллической форме. Продукт отфильтровывают, промывают сначала раствором поваренной соли, а зате.м раствором Т-кислоты и очищают путем растворения в воде и обработки содой с последующим отфильтровыванием мела. Фильтрат упаривают до содержания в нем продукта в количестве, эквивалентном 55 г NaN02 в 1 л, и передают непосредственно на щелочное плавление для получения Аш-кислоты. [c.277]

В 200 г моногидрата при хорошем перемешивании и охлаждении проточной водой вносят 72 г (0,5 моля) чистого порошкообразного 1 -н афтола температура при этом не должна превышать 20°. После перемешивания в течение часа при комнатной температуре проба реакционной смеси должна при прибавлении воды дать прозрачный раствор и не мутнеть при кипячении. Затем, опять-таки при охлаждении водой, прибавляют по каплям 100 г 20%-ного олеума с такой скоростью, чтобы температура оставалась около 20°. Затем нагревают на водяной бане до 55—60° и перемешивают при этой температуре в продолжение 40 час. до тех пор, пока разбавленная водой и слегка подщелоченная содой проба не начнет при действии диазотированного ацетил-п-фенилен-диамина образовывать легко высаливаемый синев1ато-красный краситель на основе Р-соли и не перестанет давать трудно осаждаемый оранжево-красный краситель на основе соли Шеффера (см. стр. 174). К концу реакции сульфирования выделяется большей частью кристаллический осадок и образуется плотная, однако еще хорошо размешиваемая масса. Сульфомассу выливают в 1 л воды, прибавляют 75 г кальцинированной (или соответствующее количество кристаллической) глауберовой соли и перемешивают в течение 1 часа при 95°, приливая воду взамен испарившейся. При этом образовавшиеся в небольшом количестве [c.175]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология