Пентан сульфохлорид

Сульфохлориды омыляют, например, при получасовом кипячения с 10%-ным раствором едкого кали в этиловом спирте. Разбавив водой нейтральное масло его растворяют петролейным эфиром или пентаном и после отгонки растворителя взвешивают. [c.376]

Следовательно, и здесь имеется хорошее совпадение с результатами аналитического определения дисульфохлоридов осаждением печ-тано.ч, особенно если принять во внимание, что для полного додекан-сульфохлорида, выделенного методом осаждения пентаном, количество з идролизующегося хлора было несколько выше, и, следовательно, он должен содержать несколько больше полисульфохлоридов. [c.379]

В приведенном ниже примере описывается десульфирование высокомолекулярного парафинового сульфохлорида [47]. 1000 г смеси додеканмоносульфохлоридов (полученной сульфохлорированием н-додекана с последующей очисткой от непрореагировавшего углеводорода перегонкой с водяным паром в вакууме и от ди- и полисульфохлоридов— осаждением пентаном при —35°) с содержанием 13,25% гидролизующегося хлора (теоретически 13,20%) растворяли в 2000 мл ксилола и кипятили с обратным охлаждением в течение 16 час. Температура при этом поддерживалась примерно 144°. По окончании -выделения сернистого газа ксилол перегоняли при давлении 500 мм рт. ст. в колонке высотой 1 м с кольцами Рашига. [c.387]

При частичном сульфохлорировании углеводородов с последующим экстрагированием сульфохлорида селективными растворителями (см. стр. 405) и отделении моносульфохлорида от дисульфохлоридов петр-олейным эфир-ом или пентаном при —30° можно получить практически чистые 100%-ные моносульфохлориды. После десульфирования и обработки небольшими количествами концентрированной серной кислоты (для удаления олефинов, образовавшихся в качестве побочных продуктов) из этих моносульфохлоридов можно получить чистые, не содержащие углеводородов хлористые алкилы. [c.388]

Сначала отделяют от нейтрального масла сульфохлорид. Это может быть достигнуто с более или менее удовлетворительными результатами при использовании селективных растворителей, например жидкой двуокиси серы по способу Эделеану, или при помощи ацетонитрила или подобных органических растворителей. В этом случае получается чистый сульфохлорид, почти не содержащий непрореагировавшего углеводорода, Однако, несмотря на то, что реакция сульфохлорирования проводится с неполным превращением углеводорода, продукт реакции содержит также большее или меньшее, смотря по величине превращения, количество дисульфохлоридов. При необходимости, сульфохлорид может быть отделен от дисульфохлоридов, если к смеси прибавить примерно пяти-восьмикратное объемное количество бензина или петролейного эфира (пригодны также пентан, изооктан и т, д.) и затем охладить эту смесь до —20° Ч--30°, При этом, как уже было ранее детально показано, ди- и полисульфохлориды осаждаются практически количественно. Ниже вкратце будет еще раз упомянуто об этом методе работы. [c.404]

Если чистые индивидуальные парафиновые углеводороды, как м-додекан, тетрадекан, гексадекан, октадекан или 10—20°-ные фракции когазина II, подвергнуть сульфохлорированию до примерно 50%-ной степени превращения (полусульфохлорирование), полученные полу-сульфохлориды омылить разбавленным раствором едкого натра, отде- пить нейтральное масло от раствора соли сульф.окислоты, а остаток масла извлечь пентаном, то после выпаривания и сушки получают соли сульфокислот в твердом состоянии. Такие соли сульфокислот полностью очищены от нейтрального масла (нейтральное масло сильно ухудшает капиллярно-активные свойства). Их можно с успехом применять для систематического исследования зависимости капиллярной активности [c.410]

По одному из способов сульфохлориды переводят в сульфофториды, которые в отличие от них обладают исключительной термической устойчивостью. В результате моно- и дисульфофториды с успехом отделяются друг от друга ректификацией. Сульфофториды получают из сульфохло-Р Идов относительно легко и с хорошими выходами при нагревании последних с концентрированными водными растворами фтористого калия [145]. В основу второго способа разделения моно- и дисульфохлоридов положено наблюдение, что вследствие более высокого содержания кислорода ди- и полисульфохлориды уже не растворяютс , в пентане. Поэтому ди- И полисульфохлориды от продуктов монозамещения можно отделить, добавив к их смеси относительно большое количество пентана и перемещав все вместе при охлаждении до —30°. В этих условиях моносульфохлориды растворяются еще легко, в то время как ди- и полисульфохлориды полностью не растворимы [146]. [c.598]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология