Определения аналитические результаты

Этот параграф является дополнительным, так как все правила построения диаграмм путей мы уже рассмотрели, используя аналитические результаты, полученные в предыдущих параграфах. Однако для тех, кто не специализируется по статистике, полезно еще раз сформулировать и подробно изложить эти правила. Без аналитического рассмотрения, проведенного в предыдущих параграфах, они могли бы показаться произвольными вместе с тем следует иметь в виду, что описанные ниже правила являются просто словесным выражением определенных аналитических результатов. [c.241]

Диспетчер, ведущий диспетчерский журнал, дает задание аналитикам и получает от них готовые результаты определений. Получив таковые, он делает об этом отметку галочкой в соответствующей графе. Результаты определений, аналитические листки сохраняются у диспетчера до комплектования анализа и заполнения сводного бланка в особых папках, отдельных для каждого вида определений W", А, Q и т. д. [c.285]

Каждый из вышеописанных методов был испытан, и, как было показано, в определенных аналитических ситуациях они дают полезные результаты. Эти методы достаточно сложные, и трудно изложить их соответствующим образом в тексте книги, чтобы читатель мог непосредственно применить их для расчетов. Те, кого это интересует, должны обратиться для уточнения деталей к статьям, посвященным методу Монте-Карло и аналитическим методам, ссылки па которые приведены выше. [c.60]

В настоящее время это может не иметь очень большого значения для рентгеновского микроанализа, так как большая часть исследований проводится на локализованных элементах внутри и вне естественных фрагментов клетки, как на ядре (рис. 12.9), где, по-видимому, рост кристаллов льда ограничивается клеточными мембранами. Рост кристалла льда является проблемой, когда исследования проводятся по определению распределения и концентрации элементов внутри клеточного фрагмента. Является сомнительным, можно ли возложить большие надежды на аналитические результаты, полученные из различных областей внутри данного клеточного фрагмента из замороженных тканей, в которых легко видны кристаллы льда. [c.294]

Современная газовая хроматография как совокупный способ разделения и анализа представляет собой гибридный метод [7, 8]. В реализации аналитического процесса равноправно участвуют два важнейших независимых блока газового хроматографа (два метода) хроматографическая колонка (метод разделения) и хроматографический детектор (метод определения). Конечный аналитический результат обусловливается характеристиками обоих методов. [c.61]

Когда погрешность является неотъемлемой частью аналитического результата, ее называют пропорциональной систематической погрешностью. В результате погрешностей такого типа изменяется наклон Ь аналитической функции (рис. 2.4). Типичная пропорциональная систематическая погрешность может быть обусловлена использованием содержащего примеси стандарта (например, 90%-ной чистоты), который ошибочно считается совершенно чистым. С другой стороны, эксперименты, связанные с выделением веществ, в частности, в ходе определения остаточных количеств пестицидов (см. табл. 5.2), нередко характеризуются постоянным коэффициентом выделения (выходом), например в среднем 80% в таком случае средняя пропорциональная погрешность составит 20%. [c.33]

Во многих аналитических методах используются эмпирические коэффициенты. Только после калибровки они приводят к правильным результатам (например, определение марганца по методу Фольгарда-Вольфа). Для калибровки применяют стандартные образцы, близкие по составу к исследуемой пробе. Частота калибровки устанавливается в каждом конкретном случае. Традиционные аналитические методы (такие, как определение золы в углях или определение точки воспламенения масел) можно рассматривать как тщательно нормализованные методы исследования. Они служат лишь для облегчения взаимопонимания, например, между торговыми партнерами, но часто не дают правильных , в том смысле, как это понимается здесь, аналитических результатов. [c.28]

Для количественного определения аминокислот в отличие от обычной количественной ГХ важно парциальное содержание в смеси не аминокислотного производного, а исходной аминокислоты. Ошибки всех операций, проводимых перед разделением и идентификацией, оказываются включенными в общую ошибку конечного аналитического результата. Поэтому превращение аминокислот должно быть количественным или по крайней мере количественно воспроизводимым. Большие различия в выходах, даже если они воспроизводимы, заведомо усложнят работу и сделают ее чрезвычайно трудоемкой. Как показано при исследовании образования бутиловых эфиров ТФА-аминокислот, средние выходы для определенных аминокислот почти не отличались друг от друга и составляли около 96% [16, 53]. Однако при получении летучих ТФА-метиловых эфиров Ала, Гли и Вал происходили значительные потери вещества даже при аккуратном концентрировании образцов [19, 53]. Если для аминокислотного анализа выбраны производные с высокой летучестью, подобных операций лучше изрыгать. [c.336]

Если определение зольности угля в пробе, не доведенной до воздушносухого состояния, производят после определения аналитической влаги через 12 и более часов, то определение аналитической влаги повторяют. При пересчете результатов определения зольности на абсолютно сухое и рабочее топливо в расчет принимают новые данные по содержанию влаги в аналитической пробе. [c.22]

Определение аналитической влаги. Удаление влаги из топлива проводят в сушильном шкафу при температуре 102—105°. Для получения правильных результатов следует точно выдерживать температурный режим и время сушки. При нагревании топлива при 102—105° удаляется только адсорбированная влага влага же, содержащаяся в минеральной части топлива, остается. Одновременно протекают побочные процессы, которые искажают результаты определения окисление углерода топлива и разложение гуминовых кислот, содержащихся в торфе и бурых углях. Окисление увеличивает массу пробы, а разложение гуминовых кислот приводит к потере массы. Оба процесса приблизительно компенсируют друг друга, поэтому для проведения технического анализа метод достаточно точен. Надо помнить, что при температуре выше 110° и длительном нагревании точность результата определения становится недостаточной. [c.121]

Сотни неорганических и органических веществ были предметами полярографического исследования, и были разработаны многие методики анализа индивидуальных соединений и их смесей. Для массовых определений оптимальный диапазон концентраций для полярографии равен 10- — 10-2 а погрешность аналитических результатов обычно достигает 2%. Благодаря специальным мерам погрешность полярографического метода может не превышать несколько десятых процента. [c.457]

Существуют определенные аналитические характеристики пламени. Пламя, безусловно, должно быть стабильным, безопасным и стоимость компонентов для его поддержания должна быть невысока оно должно иметь относительно высокую температуру и медленную скорость распространения, что повышает эффективность десольватации и получения пара и в результате приводит к большим сигналам эмиссии, абсорбции или флуоресценции. К тому же, пламя должно обеспечивать восстановительную атмосферу. Многие металлы в пламени имеют тенденцию образовывать устойчивые оксиды. Эти оксиды тугоплавки и не легко диссоциируют при обычных температурах пламени. Для повышения степени образования свободных атомов их необходимо восстановить. Восстановление может быть достигнуто почти в любом пламени, если создать скорость потока горючего газа большей, чем это необходимо по стехиометрии горения. Такое пламя называют обогащенным. Обогащенные пламена, образуемые такими углеводородными горючими, как ацетилен, обеспечивают прекрасную восстановительную атмосферу, обусловленную большим количеством углеродсодержащих радикальных частиц. [c.682]

Основная специфика измерений содержаний компонентов веществ состоит в том, что определяемое вещество распределено в матрице пробы и химически связано с компонентами матрицы. Компоненты матрицы, а также ряд других физико-химических факторов пробы могут оказывать влияние и на результаты измерений, и на их показатели точности. Эти обстоятельства приводят к необходимости нормирования влияющих велич Ь для каждой методики анализа при четком определении аналитической задачи и создания локальных поверочных схем для каждого сочетания аналитической задачи и способа ее рещения (методики). Локальные поверочные схемы можно объединять или на уровне высщих разрядов образцовых средств измерений (аттестованных веществ высшей чистоты), или на уровне эталонных измерительных комплексов (установок высшей точности), гарантирующих определенную чистоту вещества, содержание которого измеряется в пробах, или даже на уровне эталона массы. [c.14]

Вследствие случайных флуктуаций один и тот же результат анализа- х может быть вызван разными аналитическими сигналами а и соответствующими содержаниями с элемента. Задача интерпретации результата анализа сводится к нахождению относительных вероятностей различных значений сигнала, которые могли вызвать этот результат или, как говорят, к установлению апостериорного распределения вероятностей сигнала хЮх а)< Функция Шх(а) зависит от априорной вероятности появления различных сигналов и от рассматривавшейся выше (см. 1.2.1) функ--ции Wa(x) распределения разных результатов измерений какого-то вполне определенного сигнала. Если априорная вероятность появления любых сигналов одинакова, то w ia) = Wa(x) [749]. Следовательно, пользуясь полученными при разработке метода или в процессе анализа характеристиками рассеяния (а и Wx) результатов измерений каких-то вполне определенных аналитических сигналов (анализируемых проб), можно решить и интересующую нас обратную задачу — найти интервал значений, в котором с заданной доверительной вероятностью будут находиться все аналитические сигналы, могущие вызвать данный результат анализа, а также указать наиболее вероятное значение сигнала. Ширина доверительного интервала характеризует случайную погрешность метода анализа. Чем этот интервал уже, тем более точным является суждение о величине сигнала и о содержании элемента, тем ближе результат измерения к истинному значению сигнала. [c.31]

Самопоглощение в плазме сильно зависит от изменений условий анализа, что является причиной плохой воспроизводимости аналитических результатов. Кроме того, воспроизводимость определения концентрации уменьшается также с уменьшением наклона аналитической кривой. Из линий меди, используемых при анализе алюминиевых сплавов, линия Си II 2247 (5,51 эВ), являющаяся одной из основных линий ионного спектра меди, свободна от самопоглощения (рис. 4.26) вследствие того, что в холодных парах меди нет ионов. Хотя линия Си 12824 (5,28 эВ) принадлежит атомному спектру, она тоже свободна от самопоглощения, поскольку возникает при переходе атома не в основное состояние. В противоположность этим линиям линия Си I 3247 (3,82 эВ), как относящаяся к основному состоянию, обнаруживает сильное самопоглощение. В то время как для линий, свободных от самопоглощения, градуировочные графики прямолинейны, для последней линии они загибаются вниз в области высоких концентраций [2]. [c.265]

В этом случае должны соблюдаться условия, соответствующие неравенствам (5.5.6.6). Поскольку точность аналитических результатов зависит в значительной степени от точности определения величин к, а однажды установленное значение этой константы можно использовать в расчетах в течение длительного периода времени, целесообразно для ее определения применять более надежный метод итераций. [c.118]

Это обстоятельство значительно усложняет расчеты ректификации многокомпонентных систем. Для проведения таких расчетов предложено много методов, из кото- рых одни являются грубо приближенными, а другие весьма сложны для практического использования. Ниже описан метод определения числа тарелок ректификационных колонн для разделения многокомпонентных смесей, предложенный в 1954 г. Б. Н. Михайловским и позволяющий получить аналитически результаты, сравнительно хорошо совпадающие с опытными данными. [c.478]

Непрерывное термометрическое титрование было предложено для быстрого определения тепловых эффектов в системах, где протекает одна или несколько быстрых реакций. Хотя данный метод идеально приспособлен для определения теплот последовательных или одновременно протекающих реакций, он применим также и для однокомпонентных систем как быстрый и сравнительно точный способ измерения теплоты растворения, а также для получения обычных аналитических результатов. [c.41]

Таким образом, полученный результат совпадает с высотой слоя, определенной аналитическим методом. [c.459]

Исторически для лолучения информации о качественном и количественном составе вещества прежде всего использовали химические методы, т. е. методы, основанные на получении в результате химической реакции того или иного соединения, обладающего определенными аналитическими свойствами. Эта ситуация закреплена в самом названии аналитическая химия . Поэтому классические методы аналитической химии, особенно в той части, которая касается анализа неорганических веществ, опираются прежде всего на неорганическую химию как более общую дисциплину. Кроме того, нужно есть следующее. Преподавание аналитической химии в высшей щколе имеет помимо конечной главной цели — обучение основам аналитической химии — также задачу научить химическо му мышлению. Распространено мнение (и оно вполне оправедливо), что аналитическая химия представляет собой идеальное средство для достижения этой, второй цели, иначе говоря, аналитическая химия естественно входит в структуру общехимических дисциплин вуза. Поэтому, как правило, курс классической аналитической химии, представляющий по существу неорганическую аналитическую химию, излагается В1 вузах сразу же после неорганической химии, а иногда совмещается с ней в единый курс. Именно для, такого вузовского курса и написан двухтомный учебник Анорганикум , изданный в ГДР. [c.5]

Определение аналитической влаги. Удаление аналитической влаги из топлива проводят в сушильном шкафу при 102—105° С. Для получения правильных результатов следует точно выдержать температурный режим и продолжительность сушки. [c.165]

Химическое потребление кислорода (ХПК) воды, определенное бихро-матным методом, можно считать приблизительной мерой теоретического потребления кислорода, т. е. ХПК — это количество кислорода, потребленное при общем химическом окислении органических компонентов до неорганических конечных продуктов. Степень, с которой аналитические результаты приближаются к теоретическому значению, зависит в основном от того, насколько полным было окисление. Большое число органических соединений окисляется на 90.— 100%, а в водах, где эти соединения преобладают, такие как городские сточные воды, значение ХПК является реальной мерой теоретического потребления кислорода. Для другах вод, содержащих большие количества определенных веществ, слабо окисляемых в условиях опыта, значение ХПК является слабой мерой теоретического потребления кислорода. То же самое можно сказать и о некоторых промышленных стоках. [c.49]

Аналитический результат, фиксирующий знакоопределенность v, обычно недостижим, и выполняется численный поиск во всем пространстве возможных профилей. Ввиду этого Ванг (1966 г.) предложил хорошо обоснованную методику оптимизации для определения максимального значения v в интересующей нас области. Если такой максимум отрицателен, то условие (VIII, 45) выполняется, так как и всегда меньше своего максимального значения. [c.215]

Из этих т уравнений требуется найти п величин Рп-Какой бы метод расчета ни был использован, он должен, в конце концов, привести к решению т уравнений с п неизвестными разные методы отличаются только путями, которыми получаются эти уравнения. Правильный выбор аналитических пиков определяет простоту расчета и качество конечных результатов. Естественно, что определение одного из компонентов по изолированному пику снижает число уравнений в системе на единицу. Другими словами, такой компонент можно определить простым измерением пика в спектре, независимо от остальных компонентов. Выбор пиков для наименьшего числа налагающихся компонентов значительно упрощает обращение матриц и увеличивает точность аналитических результатов. Предварительное введение поправок, учитывающих наложение тяжелых изотопов, также сокращает продолжительность расчетов. Скорость обработки результатов может быть значительно увеличена применением счетнорешающих устройств [250]. [c.131]

Как уже упоминалось в вводной части разд. 2.4, аналитические результаты необходимы для проверки тех или иных гипотез. Часто возникает вопрос соответствует ли неизвестная сущность известной или гипотетической сущности Например, можно задаться вопросом привел ли эксперимент по выведению новых видов растений к новому сорту яблок, обладающих повышенным содержанием витамина С по сравнению со стандартным сортом В этом случае проверка выполняется путем определения содержания витамина С в ряде образцов. Далее рассматривают, соблюдается ли неравенство [1станд—[Ановый сорт= 0. Если статистический критерий с достаточной вероятностью свидетельствует о существовании различия, то нулевая гипотеза ( Хстанд — (гновый сорт = 0) отвергается и принимается альтернативная гипотеза ( существует различие ). Вероятность ошибки первого рода составляет а (для одностороннего предела) или 2а (для двустороннего предела). В случае одностороннего критерия проверяется только один предел (верхний или нижний). Примером может являться изучение образца, в котором содержание следового компонента не должно превышать некоторый установленный уровень. В этом случае допускаются любые значения ниже верхнего предела и нижний предел не играет никакой роли. [c.42]

Для решения сложных и многосторонних задач в качественном анализе используют разнообразные химические и физические свойства веществ. Использование химических свойств основывается на способности веществ вступать в определенные взаимодействия с соответствующими химическими реагентами. Присутствие какого-то вещества в данном объекте можно доказать, если известно, что под действием определенного химического реагента это вещество превращается в соединение с характерными избестными свойствами. Подобное химическое взаимодействие, по результату которого можно суДить о присутствии определенного аналитической реакцией, а вещество, с которым происходит взаимодействие, — реактивом. [c.173]

Процессы осаждения применяют в различных методах количествеаного анализа. При гравиметрическом определении, которое основано на измерении массы, обычно нео бходимо провести два взвешивания первое— исходной пробы и второе — чистого осадка, который содержит определяемый компонент пробы. В осадительном титровании аналитический результат основан на стехиометрии реакции между титрантом и титруемым соединением. Применяют реакции осаждения и для отделения одного химического соединения от другого перед фактическим определением одного из них. Кроме того, осаждение используют во многих процессах химического производства. [c.240]

В обоих случаях используются значения степени окисления п, определенные аналитическим методом. Габано и Бренет нашли для электродов из двуокиси марганца другой модификации (пиролюзита) аналогичные зависимости потенциала от концентрации ионов Мп + и Н" , ими отклоняющиеся от этого результаты измерений на у-двуокиси марганца не подтвердились. [c.760]

В многокомпонентных смесях выбор основных аналитических пиков более сложен, хотя почти для всех смесей легких углеводородов методика анализа хорошо разработана. Для таких смесей может быть составлена общая схема анализа высота пика ионов с массой т в масс-спектре смеси Рт = 2 mjSjpj, где /n — интенсивность осколочного иона /-го компонента с массой т 5 — чувствительность определения /-го компонента, отнесенная к максимальному пику этого компонента, и — парциальное давление /-го компонента в анализируемом образце. Для определения значения в -компонентной смеси на основании известных величин mj и 5 необходимо выбрать п пиков для измерения Рт. Из этого следует, что для любой смеси необходимо решить соответствующую систему п линейных уравнений, и затраченное на это время может превысить время, необходимое для записи спектра. Правильный выбор аналитических пиков определяет простоту расчета и качество конечных результатов. Естественно, что определение одного из компонентов по изолированному пику снижает число уравнений в системе на единицу. Другими словами, такой компонент можно определить простым измерением пика в спектре независимо от остальных компонентов. Выбор пиков для наименьшего числа налагающихся компонентов значительно упрощает обращение матриц и увеличивает точность аналитических результатов. Весьма часто наложения обусловливаются наличием тяжелых изотопов, и можно добиться значительного сокращения продолжительности расчетов, если все операции, учитывающие наложения тяжелых изотопов, провести до начала общего расчета. [c.441]

До сих пор речь все время шла об интерпретации результатов измерений аналитического сигиала, об оценке точности становле-ния его величины. Обычно случайная ошибка построения градуировочного графика 0гр по крайней мере в средней его части значительно меньше ошибки измерения сигнала 0. Поэтому конечные. характеристики точности анализа (ширина доверительного интервала, наиболее вероятное значение), выраженные в единицах содержания с определяемого элемента, находят непосредственно из градуировочного графика по приведенным выше соответствующим характеристикам точности определения аналитического сигнала. Если же Огр > аа , то оно должно учитываться при интерпретации результатов анализа, вследствие чего погрешность определения содержания элемента будет больше соответствующей погрешности определения аналитического сигнала. [c.36]

Некоторые величины, иллюстрирующие точность и воспроизводимость метода, ириведепы в табл. 3. Можно видеть, что, за исключением результатов для кремния (образец ААЗ) и титана (образец АА1), состав, определенный аналитически, близок к истинному. Трудно судить о воспроизводимости анализов на основании такого небольшого количества результатов, но приблизительной оценкой воспроизводимости может служить среднее значение стандартного отклонения, выраженного в процентах, которое по данным табл. 3 равно 20%. В основном невоспроизводимость связана, по-видимому, с разбросом характеристик фотопластинок. Известно, что ( -эмульсии, которые использовали в настояще работе, более изменчивы, чем эмульсии, которые применяются в эмиссионной спектроскопии. [c.149]

Если линии аналитической пары х, г находятся далеко друг от друга, то возникают определенные трудности даже при условии, что все величины 5 и Sr попадают на линейный участок характеристической кривой. Когда величины у и уг этих линий одинаковы, точность аналитических результатов может снижаться вследствие ма-кропогрешностей, обусловленных локальной неравномерностью проявления. Еще большие трудности могут встретиться, если величины Ух и Уг отличаются друг от друга. [c.73]

Соотношения между скоростью введения хроматографируемого вещества в чувствительный элемент и величиной истинного отклика детектора, а также между общим количеством вещества и площадью пика служат основой определения факторов (коэффициентов), требуемых для внесения поправок в количественные параметры хроматограммы. Определение этих коэффициентов, основанное на приведенных выше соотношениях, определяет несомненно единицы, в которых должны выражаться аналитические результаты. [c.40]

Адлер [1] (см. также [64]) провел тщательное аналитическое исследование с использованием мельничного лигнина из древесины ели, который считается очень близким к протолигнину. Было найдено, что его элементарный состав таков С9Н8,8зОг,з7(ОСНз)о,9в молекулярный вес его оказался равным примерно 8000, что соответствует более чем 40 фенилпропановым остаткам. Анализ на различные химические группы, проведенный с помощью химических и оптических методов, показал наличие карбоксильных групп, а также алифатических и фенольных гидроксильных грунп. Были выполнены количественные определения, и результаты были интерпретированы на основании опытов с модельными соединениями. [c.361]

Понимание проблемы состояния газов в металлах необходимо для выбора методов их определения, способов отбора проб и подготовки последних, а также для оценки газосодержания и точности аналитических результатов. Определение газов в металлах — это определение составляющих, которые при первоначальном взаимодействии с металлом находятся в газообразном состоянии, либо выделяются из металла в этом состоянии. Поэтому обычно под газами в металлах подразумеваются находящиеся в них кислород, азот и водород. Кроме того, к таким газам могут быть отнесены вода, углекислый газ, окись углерода, низшие углеводороды, инертные газыи другие, а также, в зависимости от технологии изготовления металла, сера (из ЗОз или НгЗ), углерод (из углеродсодержащих газов) и т. д. Образец для определения газов в большинстве случаев является куском твердого металла. В тех случаях, когда определение газов производится непосредственно из жидкого металла, конечным состоянием пробы также яв.ляется твердая фаза [1]. Поскольку в настоящее время теория жидкого состояния вообще еще очень мало разработана (в особенности для металлов), то и состояние газов изучается пока главным образом в твердых металлах. [c.5]

С учетом экспериментально определенной аналитическо" зависимости изменения среднего размера кристаллов предложено приближенное выражение для описания распределения примеси по высоте кристаллизационной колонны. Пока зано, что результаты расчетов по предложенному уравнению удовлетворительно согласуются с результатами опытов. [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология