Разбавители образца

Разбавление. Если нужно уменьшить самопоглощение аналитических линий при больших содержаниях компонентов, пробу разбавляют каким-либо веществом, очищенным от определяемых элементов, буфера и внутреннего стандарта. Разбавление необходимо и в том случае, если порошок прессуют в таблетку. Разбавителем служит тогда вещество, способствующее лучшему прессованию. Если в качестве разбавителя добавить металлические опилки или стружку, образец становится токопроводящим и его можно спрессовать в электрод. [c.198]

В зависимости от разности интенсивностей в положении максимума и на крыльях, измерения Nф могут быть проведены либо на крыльях, либо в положении максимума по образцу, не содержащему определяемый элемент. При сильном разбавлении таким фоновым образцом может быть образец чистого разбавителя той же массы, что анализируемый. При слабых сигналах результат более точен, если измеряют интенсивность на крыльях с двух сторон от максимума пика. Однако когда органические излучатели отражают линии флуоресценции деталей спектрометра (Си/Са, Fe/ a, Ni/ a И Ti/ ) интенсивность фона измеряют от фонового образца в максимуме пика. Кроме того, следует также учитывать сигналы примесных элементов, входящих в состав разбавителей. Так, эмульсионный полистирол имеет небольшие примеси калия, кремния, хлора (Ю —10 %). [c.255]

Для настройки используют реперный образец и образец чистого разбавителя. Реперный образец готовят из смеси ПС с неорганическим соединением определяемого элемента так, чтобы его концентрация была примерно 0,3%, [c.256]

Из механической смеси навесок пробы и полистирола прессуют таблетку, которая служит излучателем для РФ-спектрометрии. Масса излучателя диаметром 20 мм для спектрометрии в коротковолновой области не менее 1000 мг, при спектрометрии в длинноволновой области — не менее 300 мг. Анализ в области длинных и средних длин волн соответствует случаю толстого слоя, а в области коротких длин волн— 0,12 нм — образец не является толстым . Поэтому расхождения в навесках разбавителя не должны быть больше +10—15 мг. [c.263]

Рис. 4. Газовые хроматограммы разбавителя пурекс-процесса. Истинная высота пика равна показанию детектора, умноженному на коэффициент ослабления а —образец в начале кампании б —образец в последней части кампании.

Был предложен еще один метод уменьшения влияния самоослабления на результаты анализа. Он состоит в том, что анализируемый материал гомогенно смешивается с веществами, слабо поглощающими нейтроны. Для этого можно использовать порошкообразные алюминий, графит и другие вещества [192]. Естественно, что и анализируемый материал должен быть в порошкообразной форме. Иногда растворяют образец и полученный раствор разбавляют водой [193]. Хотя гомогенность в этом случае гарантирована, однако облучать жидкие препараты обычно сложнее, чем твердые. Основной недостаток методов разбавления — возможность внесения вместе с разбавителем нежелательных примесей. [c.127]

МасЬ-спектрометрия . Применение метода изотопного разбавления в соединении с масс-сцектрометрией позволяет производить определение ряда элементов в твердых образцах с концентрацией до 10 . После того как образец введен в раствор, добавл5 ется известное количество изотопного индикатора определяемого элемента. Затем элемент (исходный плюс разбавитель) отделяют химически изменение в изотопном составе, обусловленное индикаторным разбавлением, определяют масс-спектрометрически и таким образом находят первоначальное количество элемента. Таким способом успешно определяли уран в каменных метеоритах с концентрацией до 0,01 ч. на млн. Около 70% всех элементов имеет несколько стабильных изотопов и могут, по крайней мере в принципе, определяться методом изотопного разбавления. Современные масс-спектрометры дают возможность анализировать металлы и тугоплавкие вещества при температурах вплоть до 2500° таким образом, теперь приготовление соединений с высокой упругостью пара при низкой температуре не так важно, как раньше. [c.16]

Пробоотборник Solid-Ргер сопрягается с Автоанализатором. Вкратце его работу можно описать следующим образом. Пpeдвapитeл но взвешенные образцы помешаются в пластиковые чашечки, нахол щиеся на вращающемся столике. Скорость движения столика может изменяться в зависимости от требований проводимого анализа. Когда чашечка с образцом проходит непосредственно над гомогенизатором, она опрокидывается и образец через воронку подается в гомогенизатор. Затем стенки чашечки и воронки тщательно промываются определенным объемом растворителя или разбавителя, подаваемым из специальных насадок. Объем промывной жидкости изменяется в пределах от 50 до 200 мл с шагом 1 мл путем изменения хода подпружиненного поршня насоса с помощью регулировочного диска. Жидкость всасывается в насос под действием разряжения при отключении вакуума подпружиненный поршень выталкивает жидкость из насоса. Нож измельчителя вращается со скоростью 10 ООО об/мин, что обеспечивает эффективное перемешивание образца в растворителе. При этом образец либо растворяется, либо образует однородную суспензию. Из гомогенизатора приготовленный раствор (или суспензия) всасывается дозирующим насосом в аналитический тракт и одновременно сегментируется воздухом. Чтобы предотвратить осаждение твердого вещества, скорость вращения ножа измельчителя при всасывании уменьшается. Наконец, гомогенизатор промывается некоторым количеством растворителя и его содержимое сливается через клапан с электромаг- [c.142]

Чтобы предотвратить слишком быстрое разрушение тонких срезов саженаполненных протекторных смесей при растяжении, Круз в 1953 г. применил пленки прозрачных резиновых смесей в качестве растягивающихся подложек. Исследуемые срезы привулканизовы-вались к подложке нагреванием, после чего их можно было растягивать до разрыва последней. Аналогичные эксперименты были недавно проведены Гессом и Маршем которые применили пленку-подложку из прозрачного пластика акрилоид F-10, обладающего значительной разрывной деформацией. Пленка образовывалась путем нанесения на срезы резины 40%-ного раствора полимера в минеральном разбавителе с последующей сушкой в течение ночи. Пленку из этого пластика можно растянуть до удлинений порядка 800/о. Образец резины, прочно связанный с подложкой, при растяжении будет разрываться не так, как обычно разрушение будет происходить в различных дефектных участках, таких как агломераты недиспергированных частиц наполнителя, без прорастания трещины через весь образец. Поэтому образец можно растянуть до удлинений, значительно превышающих удлинение при разрыве в обычных условиях. [c.181]

Грунтовку готовят перед испытанием смешением основы с кислотным разбавителем в соотношении, указанном в табл. 4 для легированных сталей, разбавляют растворителем РФГ-1 до вязкости 16—20 с по вискозиметру ВЗ-4 и фильтруют через сито с сеткой № 0085К или капроновую ткань. Через 30 мин грунтовку наносят на обезжиренную ацетоном алюминиевую фольгу, предварительно выравненную и натянутую на пластинки размером 120 X X 100 мм. Сразу после нанесения грунтовки на нее накладывают стеклоткань и, натягивая свободные концы, прижимают ее плотно к фольге. Затем грунтовку наносят на стеклоткань и образец сушат 24 ч при 18—22° С. После высыхания грунтовки образец снимают с пластинки. Толщина пленки грунтовки, определяемая по разности между общей толщиной образца и суммарной толщиной фольги и стеклоткани, должна быть 40—50 мкм. [c.506]

Способы устранения ошибок можно разделить на две независимые группы экспериментальные и расчетные. Из экспериментальных можно указать метод внутреннего стандарта [1], двойного изотопного разбавления [2—4] и разбавления анализируемого образца подходящим инертным разбавителем [5]. Однако эти методы, хотя и позволяют свести ошибку к минимуму, обладают большим недостатком, а именно опасностью внесения загрязнений из применяемых реактивов, что сводит на нет преимущества активационного анализа. Следует отметить также способ, основанный на изменении удельной активности в зависимости от веса образца в свое время этот метод был предложен авторами [6] при определении примесей в индии. Этот метод не всегда надежен, так как и образец, и опреде.11яемые примеси должны поглощать нейтроны в одной энергетической области. [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология