Ниобий, отделение от тантала чувствительность реакции

Особого внимания заслуживают работы по разделению ниобия и тантала и отделению их от посторонних элементов экстрагированием органическими растворителями непосредственно из растворов, без использования хроматографии . Этот процесс изучался главным образом применительно к разделению ниобия и тантала, однако он может быть весьма интересен и для отделения ниобия и тантала от титана, особенно при применении колориметрического метода определения тантала с пирогаллолом (стр. 631). Этот метод приобрел большое практическое значение. В условиях колориметрического определения тантала чувствительность реакции пирогаллола с титаном почти в 5 раз выше, чем с танталом. В связи с этим погрешность анализа в значительной мере зависит от степени очистки окислов ниобия и тантала от титана, а между тем, как уже было указано, при применении обычно принятых методов эта операция, помимо ее продолжительности, связана с известными потерями ниобия и тантала. [c.626]

Для этих элементов нет чувствительных характерных цвет-- ых реакций и определение их незначительных количеств еще олее трудно из-за недостатка хороших методов выделения их следов. Танниновый методу разработанный для отделения этих элементов друг от друга и от других элементов, предназначается обычно лишь для образцов, в которых содержание ниобия и тантала составляет значительную часть. [c.362]

Совершенно очевидно, что анализ столь малых концентраций примесей требует применения совокупности химических и физических методов (эмиссионного спектрального анализа, метода меченых атомов, осциллографической полярографии радиоактивационного анализа и др.). Так, в металлическом ниобии химическим путем определяются Ре, Мп, Мо, Ш, Си, N1, 2п, Р, РЬ, Зп, Та. Титан от 0,5% выше определяется колориметрически по реакции с перекисью водорода. При содержании титана менее 0,5% определение производится спектральным методом. Ошибка метода + 15%. Чувствительность 0,002% [127]. Тантал определяется колориметрическим путем по реакции с пирогаллолом после отделения от ниобия экстракцией циклогексаноном. Чувствительность метода —0,002%. Определение примесей ЫЬ, Т1, Ре от 0,01 до 1 % в металлическом тантале с успехом проводится полярографическим методом на фоне орто- и пирофосфорных кислот [104]. [c.494]

Итак, при определении тантала и ниобия в различных материалах наиболее трудной задачей является их отделение от титана. Поэтому дальнейшие исследования должны быть направлены на совершенствование методов, более глубокое изучение условий образования тех или иных комплексов с целью устранения влияния мешающих элементов, а также поиски новых чувствительных и избирательных цветных реакций на ниобий и, особенно, на тантал. [c.492]

Молибден образует аналогичное соединение на холоду и может быть отделен от вольфрама экстракцией. Влияние молибдена можно устранить введением больших количеств восстановителя. Чувствительность реакции с W(V) достаточно высока е = 2,0-10 [405] 2,2-10 [118] 2,3-10 [271] с W(VI) - гораздо ниже Е = 1,5-10 [405]. Определение в виде соединения с W(V) более селективно экстрагируя комплекс неводными растворителями, можно определять вольфрам в присутствии ионов, не взаимодействующих с реагентом, но обладающих собственной окраской. Известны методы с отделением основы экстракцией ниобия и тантала из фторидного раствора метилизобутилкетоном [714] или циклогексаноном [119] экстракцией меди в виде соединения с неокупроином или электролизом [935] ионным обменом [716, 717] молибден и вольфрам можно экстрагировать в виде соединения с а-бензоиноксимом при анализе гранитов, полиметаллических руд, гидромагнетитовой руды [246, 405], горных пород [246, 700, 880]. [c.119]

Титан образует с пирогаллолом как в кислой, так и щелочной среде также же.лтое окрашивание. Реакция титана с пирогаллолом в 3 раза чувствительнее соответствующей реакции с ниобием и в 5 раз — реакции с танталом. Поэтому при наличии в руде титана, его необходимо предварительно отделить от ниобия п тантала. Танниновый метод выделения ниобия и таптала позволяет производить отделение 1000-кратных количеств титана и других элементов (стр. 310). [c.344]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология