Экстракционное отделение основы

Экстракционное отделение основы NaJ(Tl) 7Л0-в 10-15 [96] [c.144]

Химико-спектральные методы определения хрома с экстракционным отделением основы [c.85]

ЭКСТРАКЦИОННОЕ ОТДЕЛЕНИЕ ОСНОВЫ [c.281]

После экстракционного отделения основы перед упариванием водного раствора также необходимы дополнительные операции, поскольку водный раствор может содержать балластные вещества,, мешающие собственно спектральному анализу. Остаточные количества труднолетучих органических растворителей удаляют из [c.289]

Описано амальгамно-полярографич. определение микропримеси 1п в РЬ особой чистоты с экстракционным отделением основы ди-2--этилгексилфосфорной к-той. Чувствительность определения 10" — —10" %. Время анализа 4—5 часов. Отн. ошибка определения 10—20%. Библ. 5 назв. [c.118]

Теоретические основы экстракционного отделения неорганических соединений подробно рассматриваются в ряде работ [106, 125, 172, 545, 700, 758, 759]. [c.288]

В сплавах с цирконием рений определяют фотометрически по интенсивности окраски раствора тиомочевинного комплекса рения [171]. Определение рения в сплавах на разных основах проводят экстракционно-фотометрическим методом с дифенилкарбазидом без отделения основы и примесей [451]. [c.259]

Наибольшее значение для аналитической химии кальция имеет его экстракционное отделение при помощи реагента азо-азокси-БН— 2-(2"-оксинафталин <1 "-азо-2 ) фенил-азокси-4-метилфенол) [188[, Реагент может селективно отделять кальций от многих металлов, в том числе и от щелочноземельных, на этой основе разработан метод определения кальция в сложных объектах. [c.166]

С использованием ПАН-2 определяют [7321 (2—3)-10 % марганца в золоте высокой чистоты из навески 1 г после отделения основы экстракцией изоамилацетатом из среды 2 М НС1. В сплавах Pt—Rh определяли 2,8-10 % марганца экстракционно-фотомет- [c.140]

В том случае, когда концентрирование микрокомпонентов осуществляется путем экстракционного отделения элемента-основы (а также и в некоторых других случаях), желательно учитывать возможность соэкстракции. Иногда считают, что имеющиеся факты соэкстракции — это лишь результат не слишком аккуратной экспериментальной работы. Между тем они в большинстве своем достоверны. Обзор известных примеров соэкстракции с попыткой объяснения некоторых из них опубликован ранее [73]. Большинство известных нам примеров соэкстракции приведено в табл. 3. [c.12]

В монографии рассмотрены главным образом теоретические основы экстракции внутрикомплексных соединений. Большое внимание уделено, в частности, влиянию концентрации ионов водорода и природы растворителя, кинетике экстракции. Подробно обсуждается зависимость экстракции комплексов от их состава и строения. Рассмотрены основы аналитического использования экстракции внутрикомплексных соединений выбор реагента, избирательность, особенности экстракционного концентрирования следов, рациональное сочетание экстракционного отделения с методами последующего определения, радиохимические экстракционные методы. [c.2]

Основой метода является комплексонометрическое титрование определяемых элементов комплексоном III после экстракционного отделения железа диантипирилметаном. [c.71]

Наиболее часто встречаются два варианта экстракционного концентрирования извлечение в органическую фазу группы элементов-примесей с сохранением элемента-основы в водном растворе и экстракционное отделение элемента-основы с сохранением в водной фазе всех элементов примесей. Детали и перспективность применения каждого из вариантов концентрирования рассматриваются ниже. [c.40]

Методы отделения макрокомпонента выбираются с учетом его химических свойств. Так, при отделении Ре можно применять соосаждение рзэ с оксалатом Са [1699] или, лучше, экстракцию из солянокислой среды [1327]. Большие количества Сг, N1, Ре и Мп, например из образцов сталей [1327], удобно выделять при помощи электролиза на Нд-катоде. При анализе металлических образцов и и ТЬ и их соединений применяются хорошо разработанные экстракционные способы [915, 2054], хотя для отделения этих элементов от редкоземельных известны и ионообменные методики [900]. Наконец, извлечение рзэ с носителем из ВеО или 2г и его сплавов осуществляется на основе фторидного осаждения [1231, 2053]. Таким образом, при помощи сочетания химического концентрирования и очистки со спектральным анализом концентрата можно контролировать содержание рзэ в чистых веществах порядка 10 — 10- %. [c.206]

Выбор группы методов концентрирования для конкретного анализируемого чистого вещества, с одной стороны, зависит от свойств элементов основы и примесей. Например, концентрирование при анализе щелочных и щелочноземельных металлов проводится, в основном, путем группового выделения примесей (экстракцией, ионным обменом, соосаждением с коллектором и пр.). Для элементов, расположенных в середине Периодической системы, и переходных металлов в высших степенях валентности характерно образование летучих соединений с ковалентным Типом связи и для целей концентрирования при анализе названных элементов и их соединений часто могут быть использованы методы испарения (сублимации) основы. Переходные металлы (с достраивающимися электронными -оболочками) склонны к комплексообразованию в растворах и для их отделения перспективны экстракционные и ионообменные методы. Разделения в группах редкоземельных и актинидных элементов (с достраивающимися /-оболочками) требуют использования высокоэффективных хроматографических методов, в частности, метода ионообменной хроматографии. С другой стороны, важное значение для выбора метода концентрирования имеют физико-химические свойства анализируемого соединения (летучесть, плавкость, растворимость). Так, соединения, которые с трудом переводятся в раствор, следует подвергать обогащению методами испарения или направленной кристаллизации. Те же методы, не связанные с химической обработкой пробы, если они могут обеспечить концентрирование нужных примесей, следует применять и при анализе прочих чистых соединений. [c.319]

Для отделения л концентрирования примесей в анализе титана, ниобия и в меньшей мере тантала используется экстракция примеси и экстракция основы. Экстракция единичных примесей применялась главным образом при фотометрическом определении [17, 20—22]. Групповая экстракция оказалась очень эффективной при спектральном анализе. Например, последовательная экстракция групповыми реактивами при разных значениях рН среды дает возможность одновременно определять 26 элементов-примесей в титане с достаточно высокой чувствительностью [10]. К сожалению, применительно к анализу ниобия и в особенности тантала последовательная групповая экстракция малоэффективна из-за легкой гидролизуемости их соединений. Экстракционное выделение примесей осложняется также особенностями способов переведения ниобия и тантала в раствор (обработка плавиковой и азотной кислотами или сжигание до пяти-окисей и последующее сплавление со щелочами). [c.90]

Большинство методов, предложенных для анализа высокочистой сурьмы, предусматривают экстракционное отделение основы и концентрирование примесей. Сурьму экстрагируют из кислого раствора бутилацетатом в присутствии брома или перекиси водорода, чтобы предотвратить ее восстановление до Sb (III) [355]. Сурьма также хорошо экстрагируется , -дихлорэтиловым эфиром из концентрированных растворов НС1. При этом 99% Са остается в водной фазе [622). Описан метод, предусматривающий отгонку сурьмы в виде ЗЬВгз, который получается при действии на металлическую сурьму элементного брома в среде G I4 [358]. Во всех описанных приемах для отделения сурьмы выпаривают концентрат пробы с угольным порошком, содержащим 4% Na l. Кальций определяют по аналитической линии 3179,3 A. Чувствительность методов находится меноду 10 — 10 %. [c.129]

В качестве типичных примеров приведены прямое спектральное определение 14 микропримесей в халькогенидах кадмия и определение 10 примесей после экстракционного отделения основы в высокочистом хлориде кадмия [267]. [c.185]

При разделении микрокомпонентов и основы экстракцией могут экстрагироваться либо примеси, либо основа. Применение экстракции для той или другой цели зависит не только от характера определяемых примесей, но в равной мере и от характера элемента-основы. Например, при анализе германия или кремния отделение главной массы элемента-основы наиболее удобно производить испарением в виде легколетучего галогенида (соответственно тетрахлорида и тетрафторида). При анализе же титана или циркония, которые значительно труднее переводятся в лет5гчие соединения, причем в летучие соединения часто переходят и определяемые примеси, во многих случаях предночтительпее экстракционное отделение основы. [c.5]

Несмотря на это отделение основы экстракцией при определении следов элементов встречается нередко, а именно в тех случаях, когда влиянием недостатков экстракционного отделения основы можно пренебречь или хотя бы свести его к минимуму. Например, для группового концентрирования примесей при спектральном анализе железа [8] и бериллия [9] высокой чистоты производится отделение элемента-основы экстракцией соответственно в виде хлорного железа эфиром и основного ацетата бериллия хлороформом. Определяются примеси элементов, хлориды и ацета- [c.5]

Особый интерес представляют методы с использованием химического коЕщентрирования примесей или отделения основы. Они просты и доступны, позволяют проводить групповое концентрирование большого числа примесей. Используются экстракционные хроматографические методы отделения примесей, соосаждение их с коллектором. При групповом концентрировании примесей целесообразно использовать спектрографический анализ. Насколько эффективны такие методы, можно видеть из табл. 2.6. [c.202]

Фосфоры на основе сульфида цинка Бром, хлор, иод 10- 3,5 Облучение 0,5—1 г вещества в кварцевой ампуле потоком 3,4-ней-трон1см -сек (сутки), растворение при нагревании в смеси 5 мл конц. HNO3 -f- 30 мл воды в присутствии изотопных носителей, последовательное экстракционное отделение и Вг , измерение активности пробы и аналогично обработанных стандартов на счетчике Гейгера [418) [c.189]

Кобальт в виде роданида экстрагируют АА после экстракционного отделения мешающих элементов этим же экстрагентом. Содержание кобальта определяют фотометрированием экстракта. Метод применен для определения кобальта в сталях [156]. при кипячении дает с АА комплексное соединение, которое затем экстрагируется смесью (1 1)АА и хлороформа. Содержание хрома определяют фотометрированием полученного экстракта. Метод применен для определения хрома в сталях и сплавах на железной основе [157]. Уран в виде ацетилацетоната практически полностью экстрагируется бутилацетатом нри pH 6—7. Комплекс в экстракте находится в виде продукта присоединения и02(СбН702)г СбНвОг. МаксЕшум светопоглощения экстракта находится нри 365 ммк. На основе этих данных разработана методика экстракционно-фотометрического определения урана в присутствии других металлов [158]. [c.242]

Колориметрическое определение олова в металлическом свинце с помощью фепилфлуорона основано на предварительном экстракционном выделении олова купфероном [233]. Описан вариант, по которому определение олова в цинке и свинце заканчивают фотометрированием его комплекса с пироллидиндитиокарбами-натом в четыреххлористом углероде [234]. Колориметрическое определение алюминия, бериллия, магния и урана в сплавах на основе циркония основано на предварительном экстракционном отделении циркония в виде купфероната [235]. Определение титана в металлическом бериллии с помощью тимола включает экстракцию купфероната титана [236]. Вместе с тем известен метод, основанный на непосредственном определении титана фотометрированием его купфероната, извлеченного 4-метилпентано-пом. Метод применен для определения титана в чугуне, стали, глине и никелевых сплавах [237], [c.246]

Диметилдиоксим первым из диоксимов применялся для экстракционного отделения никеля [П06, 1201]. от диоксим часто используется в аналитической практике для отделения и концентрирования малых количеств никеля при анализе металлов, сплавов и солей алюминия и алюмосиликатов [931], железа [1004, 10491, кобальта и его солей 11002], урана и его сплавов [334, 12061, чистого электролитического хрома [324], сплавов на основе циркония 11061], кадмия [206] и многих других металлов и сплавов [563, 842]. Экстракция диметилдиоксимата никеля применяется также при анализе перхлоратных растворов легированных сталей [8461, содержа-Ш.ИХ хром, молибден, ванадий, никель, растворов электролитических ванн [678а1, цинковых электролитов для получения цинка [8641 и дpyfиx объектов [16, 5591. Описаны методы экстракционного выделения никеля при помощи диметилдиоксима из руд [429, 8151, медных солей [10011, галогенидов щелочных металлов [45] и из различных биологических материалов [404, 6771. [c.58]

В связи с этим можно ожидать, что внутрикомплексные соединения, легко растворимые в водной фазе (например, все комплексы, содержащие гидрофильные группы,— оксалаты, тартраты, цитраты, комплексонаты и т. п.) и практически нерастворимые в органических растворителях, не будут экстрагироваться в органическую фазу. Внутрикомплексные соединения, растворимые в обеих фазах, могут экстрагироваться лишь частично [например, ацетилацетонаты цинка, кобальта(П), никеля, марган-ца(И), свинца(П), лантанидов и т. д.], и только соединения, практически нерастворимые в водных средах, но легко растворимые в органических растворителях [например, ацетилацетопаты алюминия, галлия, индия, железа (III), бериллия и т. д.1, могут экстрагироваться количественно. Таким образом, на основе данных о растворимости для экстракционного отделения можно выбрать наиболее подходящий хелат. [c.50]

При этом может быть обеспечена высокая экспрессность, если оптимально решена проблема концентрирования, причем при анализе особо чистых веществ экстракционные методы отделения основы или концентрирования микропримесей оказываются малопригодными по причине высокого содержания загрязнений в применяемых реактивах и растворителях. Поэтому применение хроматографии для концентрирования и отделения микропримесей, в том числе с использованием анионитов (ЭДЭ-10П, Дауэкс-1) и катионов (КМР), более перспективно. Нами разработаны методы определения многих элементов в ТагОв и Nb205 по схеме разделения и концентрирования, приведенной в работе [18] с чувствительностью до п-10 %. [c.230]

Приведем несколько типичных примеров. При экстракционном отделении трехвалентного железа от вещества-основы в виде ацетилацетоната с последующим распы-ление.м экстракта в пламя чувствительность определения возросла по сравнению с определением в водных растворах в 6 раз . Боде и Фабиан испытали 40 органические растворителей различных классов для экстракции диэти т-днтиокарбамнната, купфероната, 8-оксихннолината н са-лицилальдоксимата меди при эмиссионном пламенно-фотометрическом определении. Наибольшее увеличение чувствительности определения (в 40 раз) по сравнению с определением в водных растворах было получено для ароматических углеводородов, несколько меньшее (в 21 — 24 раза) — для кетонов и алифатических сложных эфиров. При определении кальция в солях натрия и калия экстрагировали 8-оксихинолинат кальция н-бутанолом при pH 10,5 и полученный экстракт распыляли в пламя . Чувствительность определения составила 7-10 %. [c.172]

Из таблицы видно, что арсеназо П1 не является специфическим реактивом для какого-либо одного элемента. Необходимая избирательность в каждом случае обеспечивается соответствующими условиями работы установлением высокой кислотности (для ТЬ, 2г, Н , Ра), применением комплек- сующих веществ, экстракционно-фотометрическими и некото рыми другими приемами работы. При анализе объектов, содержащих большие и средние концентрации ТЬ, 2г, НГ, 11, УОг , Ра, определение возможно непосредственно в растворах, получающихся после разложения этих веществ без отделения основы. [c.7]

Для определения ЗЬ в кадмии наиболее часто применяются методы спектрального анализа, позволяющие определять ЗЬ как без концентрирования [598, 599], так и с предварительным концентрированием [716, 717, 727, 1007]. Метод [598, 599] спектральною определения ЗЬ > 1-10 % ( 5 г<0,2), а также Си, Ag, В1, Со, N1, РЬ, Т1, Зп и 7п в кадмии основан на испарении пробы в виде королька из анода угольного электрода. В ряде спектраль-1Г)>гх методов ЗЬ и другие примеси в кадмии концентрируют цементацией на небольшом количестве цинкового порошка [1007], соосаждением с МпОз [707], отделением основной массы кадмия экстракцией СНСЦ в виде пиридин-иодидного комплекса [727] или соосаждением примесей с небольшой частью основы в виде гидроокиси [716]. Предел обнаружения ЗЬ 1 10 —5-10 % Зу = 0,20,3). Для определения ЗЬ > 5-10 % (3,. = 0,10-н н- 0,20) в кадмии предложен ряд экстракционно-фотометрических методов с использованием в качестве реагентов метилового фиолетового [456] и кристаллического фиолетового [443, 470, 657]. [c.133]

ДЛЯ определения содержания хрома нашел метод активации тепловыми нейтронами. В табл. 13 приведены ядерно-физические свойства изотопов хрома и сечения реакций на нейтронах [42]. При нейтронно-активационном анализе с использованием ядер-ных реакторов хром определяют по реакции (п, y) r. Конкурирующей реакцией является Ре (п, а) Сг, однако вследствие значительно более низкого сечения данной реакции (б 100 мбарн) и низкой распространенности изотопа Ре (5,84%) ее вклад несуществен. Так, при анализе горных пород он составляет 0,1—0,2% от содержания в них хрома [642]. Анализ железных метеоритов (—92% Ре) показывает, что при двухнедельном облучении потоком 1,4 10 нейтр1 см -сек) вклад указанной реакции составляет всего лишь 1-10 г/г [1051]. При анализе свинца высокой чистоты найдено, что 3,5-10 г железа будут давать такую же активность, как и 3 10 г Сг (предел обнаружения) [63], Радиохимические методы. При радиохимическом анализе облученных мишеней используют различные наиболее селективные способы разделения и очистки фракций определяемых элементов [239]. Широкое внедрение гамма-спектрометрической техники (см., например, [224, 235, 904]) позволяет существенно сократить, число операций очистки выделяемых фракций. Во многих случаях производят только групповое разделение или отделение элемента основы [95, 175, 618, 1066]. Этому способствует и то обстоятельство, что активность Сг, имеющего большое время жизни (см. табл. 13), обычно измеряют через 2 и более дней после конца облучения, когда все короткоживущие радиоизотопы уже распались. В табл. 14 приведены некоторые примеры радиохимических вариантов нейтронно-активационного определения хрома в различных объектах. Очень часто используют экстракционные методы. Для примера приведем методику нейтронно-активационного определения микропримесей Сг, Мп, Со, N1, Си и 2п в арсениде галлия высокой чистоты [531]. [c.100]

Таким образом, процедура качественного химического анализа представляет собой последовательное отделение анаштических групп с дальнейшим откры-таем входящих в них ионов систематическим или дробным методами. В ходе выполнения анализа как систематическим, так и дробным методами аналитик управляет поведением ионов в растворе, прежде всего их концентрациями. Такое управление возможно на основе равновесных реакций путем смещения равновесий. В распоряжении аналитика два типа рав1ювеспых процессов — гомогенные и гетерогенные равновесия. Гомогенные равновесия — это диссоциация — ассоциация, окисление — восстановление, гидролиз, нейтрализация, комплексообразование. Количественное описание этих равновесий основано на законе действующих масс и уравнении Нернста для окислительновосстановительного потенциала системы. К гетероген-ныи равновесиям относятся, прежде всего, растворение и осаждение осадков, экстракционное распределение между двумя жидкими фазами и хроматографические процессы. Расчеты положения гетерогенного равновесия возможны на основе констант межфазных распределений, в первую очередь правила произведения растворимости. [c.72]

Серебро в форме аниопного комплекса Ag la количественно экстрагируется этилепхлоридом из раствора, содержаш его н. трибутиламмоний. В этих условиях извлекается также Си -Серебро и медь легко экстрагируются трибутиламином в присутствии роданида калия. На основе этих реакций предложен экстракционный метод отделения меди и серебра от других металлов [112] [c.237]

При отделении микропримесей от основы могут первоначально экстрагироваться либо примеси, либо макрокомпоненты. Выбор того или иного варианта зависит как от характера и состава определяемых примесей, так и свойств элементов основы. В общем предпочтительнее экстракционное извлечение микропримесей, главным образом из-за возможности потерь определяемых элементов за счет соэкстракции. [c.196]

На основе результатов систематического качественного исследования [342] можно разработать ряд новых методов определения и отделения элементов. Эту возможность иллюстрирует способ экстракционно-фотометрического определения микроколичеств кобальта с кислотным однохром зеленым С [343, 345]. Молярный коэффициент погашения комплекса в бутанольном экстракте равен 32 ООО. [c.114]