Тантал, определение колориметрическое

Для определения тантала в колориметрическую пробирку отбирают 4 мл раствора (если менее, то до указанного объема доливают раствором для разбавления),наливают при перемещивании [c.365]

Колориметрическое определение тантала с пирогаллолом. [c.930]

Совершенно очевидно, что анализ столь малых концентраций примесей требует применения совокупности химических и физических методов (эмиссионного спектрального анализа, метода меченых атомов, осциллографической полярографии радиоактивационного анализа и др.). Так, в металлическом ниобии химическим путем определяются Ре, Мп, Мо, Ш, Си, N1, 2п, Р, РЬ, Зп, Та. Титан от 0,5% выше определяется колориметрически по реакции с перекисью водорода. При содержании титана менее 0,5% определение производится спектральным методом. Ошибка метода + 15%. Чувствительность 0,002% [127]. Тантал определяется колориметрическим путем по реакции с пирогаллолом после отделения от ниобия экстракцией циклогексаноном. Чувствительность метода —0,002%. Определение примесей ЫЬ, Т1, Ре от 0,01 до 1 % в металлическом тантале с успехом проводится полярографическим методом на фоне орто- и пирофосфорных кислот [104]. [c.494]

Анализ ниобия и тантала. IV, Колориметрическое определение ниобия и тантала. [c.298]

Карякин Ю. В. и Тележникова П. М. Взаимодействие ниобия и тантала с полифенолами. [Открытие и колориметрическое определение ниобия и тантала]. ЖПХ, 1946, [c.164]

Наиболее быстрым, простым, — а при малом количестве титана и самым точным — способом его определения является колориметрическое определение по Веллеру, основанное на появлении желтого окрашивания при прибавлении к кислому раствору солей титана перекиси водорода. Если учесть, что при весовых способах определения титана последний всегда осаждается вместе с таким элементом, как цирконий и тантал, то в подобных случаях совместного присутствия этих веществ колориметрическое определение оказывается и единственно правильным. [c.101]

Тантал. Для определения тантала нет хорошего колориметрического метода. Более или менее удовлетворительным является метод с применением пирогаллола в оксалатной среде. [c.927]

Ниобий, в отличие от тантала, можно восстановить в кислом растворе до трехвалентного состояния. различными металлами, например, цинком и оловом. При этом получается бурая окраска, которую используют для колориметрического определения. [c.363]

Колориметрический пирогаллоловый метод определения ниобия и тантала [c.344]

Следует отметить, что с появлением колориметрических методов определения ниобия и тантала вопрос об их отделении от циркония в значительной мере потерял свою остроту, так как цирконий почти не влияет при их колориметрическом определении. (Доп. ред.) [c.243]

За последние годы разработаны точные колориметрические и спектрофотометрические методы определения ниобия и тантала, по простоте и быстроте выполнения превосходящие весовые и другие методы. [c.257]

Колориметрическое определение мышьяка в германии и пленках германия Каталитическое определение иода в германии и пленках германия. . Флуориметрическое определение галлия в тетрахлориде германия. . . Флуориметрическое определение индия в тетрахлориде германия. . . Химико-спектральное определение алюминия, висмута, галлия, железа, зо лота, индия, кальция, магния, марганца, меди, никеля, свинца, сурьмы олова, серебра, таллия, тантала, титана, хрома и цинка в германии [c.523]

Весовые методы определения больших количеств ниобия и тантала обычно заканчиваются взвешиванием пятиокисей. Недостаток заключается в необходимости внесения поправок на содержание других элементов в ЫЬ, Та. Для быстрого определения суммы ниобия и тантала в рудах с высоким содержанием титана рекомендуются методы, основанные на гидролитическом выделении их после восстановления титана до трехвалентного. Содержание титана в осадке определяют колориметрическим путем [67]. [c.490]

Методы, основанные на применении радиоактивности. Аналитикам хорошо известно, насколько трудно получить достаточно точные и хорошо воспроизводимые результаты определения ниобия и тантала в различных природных и искусственных объектах. Классические методы Шеллер а,основанные на применении таннина, виннокислого гидролиза или других неорганических или органических осадителей, дают ошибки более 20%. Большие расхождения в результатах определений наблюдаются и при применении колориметрических методов. При определении тысячных долей процента этих элементов данные анализа расходятся в 5—10 раз. Применение радиоактивных изотопов ниобия и тантала дало возможность производить оценку точности методов и установить, как происходит распределение этих элементов в процессе разделения и отделения от других элементов [105]. Таким образом был проведен танниновый метод Шеллера [33]. [c.492]

Для определения тантала в колориметрическую пробирку отбирают 4 мл раствора (если менее, то до указанного объема доливают раствором для разбавления), наливают при перемешивании 0,1 мл раствора желатины и 0,1 мл раствора диметиламинофенилфлуорона. Пробирку пол1ещают на 5 мин в кипящую водяную баню и, спустя 20 мин, сравнивают полученную окраску со стандартной шкалой (табл. 180). [c.318]

Осаждение тан н ином. Тантал из слабокислых растворов осаждается таннином легче, чем ниобий. Комплекс тантала с таннином (светло-желтого цвета) осаждается первым, осадок титанового комплекса (красного цвета) — вторым и комплекс ниобия с таннином (ярко-красного цвета) —третьим. Танниновый метод применяют для разделения тантала и ниобия. В ходе анализа раствора, содержащих эти элементы, ниобий, частично соосадив-шийся с танталом, определяют колориметрическим методом и вносят поправку в результаты определения тантала. Танниновый метод применяют также и для осаждения и определения суммарного количества тантала и ниобия. В слабокислой оксалатной среде в присутствии комплексона III ниобий и тантал количественно осаждают таннином и отделяют от многих сопутствующих элементов. [c.155]

Применение экстракции для отделения элементов от мешающих определению хорошо сочетается с физико-химическими (фото-колориметрическим, полярографическим и другими) методами определения отделенного элемента в экстракте. В некоторых случаях такие определения могут быть проведены непосредственно в самом растворе после экстракции. Так, например, индий после экстракции его бензолом из раствора, содержащего родамин, может быть определен в бензольном растворе по величине экстинкции при 530 ммк. Тантал, извлеченный циклогексаноном из сернокислого раствора, предложено определять спектральным путем из остатка после испарения циклогексанона. Нередко для дальнейшего определения применяют реэкстрагирование выделенного вещества из органической фазы. В большинстве случаев это осуществляется взбалтыванием органической фазы с кислым раствором или раствором реагентов, разрушающих комплексное соединение, в виде которого данный элемент выделен в органическую фазу. После реэкстрагирования элемент в водном растворе может быть определен полярографически или другим физикохимическим методом. [c.527]

Основными условиями применения в фотометрическом анализе комплексов титана, ванадия, ниобия и тантала с перекисью водорода является силь номи слая среда и достаточный избыток перекиси водорода. Хлориды и сульфаты мало влияют на оптические свойства этих комплексов, хотя по ряду данных они присоединяются к окрашенным комплексам Ме—Н2О2, образуя смешанные комплексы, иногда анионного типа. С другой стороны, комплексы титана и ванадия с Н2О2 вследствие своей невысокой прочности сравнительно легко подвергаются действию различных анионов, связывающих центральный ион. Например, щавелевая кислота резко ослабляет окраску или совсем обесцвечивает раствор перекисноводородного комплекса титана. При этом образуется смешанный комплекс, причем полоса поглощения постепенно сдвигается в ультрафиолетовую область спектра. Известно, что титан образует с фтором более прочный комплекс по сравнению с ванадием. Поэтому в смеси перекисных соединений этих элементов, при действии умеренных количеств фторидо В, можно обесцветить комплексное соединение титана, тогда как окрашенное соединение ванадия не разрушается. Это является основанием одного из методов колориметрического определения ванадия и титана при совместном присутствии. [c.254]

Для определения ниобия выпаривают фильтрат с серной кислотой до полного удаления фтора и по охлаждении разбавляют водой. Из полученного раствора осаждают ниобий небольшим избытком раствора аммиака при кипячении. Осадок отфильтровывают, промывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония и прокаливают. Затем прибавляют твердый карбонат аммония, закрывают тигель, осторожно нагревают, после чего прокаливают щ)и 1000—1200° С и взвешивают. Вводят поправку на оставшееся с ниобием количество тантала, для чего из массы осадка. ниобия вычитают по 0,002 г на каждый миллиДитр кислого раствора А и по 0,00091 г на каждый миллилитр раствора Б (промывные воды). Содержание тантала вычисляют по разности, если известна масса смеси окислов, ИЛИ же определяют непосредственно, так же как ниобий, причем к массе осадка тантала прибавляют величину, равную содержанию TagOs в осадке ниобия. В каждой окиси определяют содержание титана колориметрическим способом. [c.684]

Особого внимания заслуживают работы по разделению ниобия и тантала и отделению их от посторонних элементов экстрагиройанием органическими растворителями непосредственно из растворов, без использования хроматографии . Этот процесс изучался главным образом применительно к разделению ниобия и тантала, однако он мощет быть весьма интересен и для отделения ниобия и тантала от титана, особенно при применении колориметрического метода определения тантала с пирогаллолом (стр. 691). Этот метод приобрел большое практическое значение. В условиях колориметрического определения тантала чувствительность реакции пирогаллола с титаном почти в 5 раз выше, чем с танталом. В связи с этим погрешность анализа в значительной мере зависит от степени очистки окислов ниобия и тантала от титана, а между тем, как уже было указано, при применении обычно принятых методов эта операция, помимо ее продолжительности, связана с известными потерями ниобия и тантала. [c.685]

На возможность колориметрического определения ниобия по его реакции с роданидом в солянокислых растворах, содержащих хлорид олова (II) и винную кислоту, впервые указали Л. Н. Моньякова и П. Ф. Федоров По их наблюдениям образующееся в этих условиях соединение экстрагируется эфиром, и содержание ниобия можно определить по интенсивности желтой окраски эфирного слоя. Механизм этой реакции и влияние на нее различных факторов, подробно изученные И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной , рассмотрены ниже. Титан также дает окрашенный в желтый цвет роданидный комплекс, но чувствительность реакции на титан во много раз меньше, чем на ниобий, и при соотношении ] Ь Т1 = 1 30 еще возможно достаточно точное определение ниобия при условии, если концентрация Т10г в анализируемом растворе не превышает 0,3 мг в 10 мл. Тантал в условиях определения ниобия дает с роданид-ионами бесцветный комплекс. Определению ниобия мешают молибден, фольфрам, уран, ванадий, железо, хром, кобальт, медь, золото и платина, образующие в этих условиях окрашенные соединения с роданидом. При экстрагировании эфиром устраняется влияние хрома, урана, железа и меди, которые остаются в водном слое. Совместно с ниобием эфиром извлекаются окрашенные роданиды молибдена, вольфрама, титана, кобальта и йлатины. Соединения золота, селена и теллура восстанавли-. ваются до элементарного состояния и покрывают стенки сосуда, что мешает наблюдению окраски ниобиевого комплекса. [c.689]

Применение пирогаллола для колориметрического определения тантала в кислой среде и ниобия в поблочной среде впервые было предложено М. С. Платоновым, Н. Ф. Кривошлыковым и А. А. Маракаевым . Основанный на реакции с пирогаллолом колориметрический метод определения тантала получил большое практическое значение. Определение выполняют следующим способом 2. Прокалённые окислы ниобия и тантала в количестве 0,02 з сплавляют в фарфоровом тигле с 6 г бисульфата калия. Плав растворяют в 70 мл 4%-ного раствора оксалата аммония при нагревании. Ползгченный раствор разбавляют в мерной колбе до 100 мл водой (pH раствора должен находиться в пределах 1—2). К 10 мл раствора ч прибавляют 1,2 г пирогаллола и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 436 ммк. Нулевым раствором служит анализируемый раствор, в который не введен пирогаллол. Содержание тантала вычисляют по калибровочной кривой. [c.691]

Для определения ииобия и тантала применяют, в зависимости от их содержания в пробе, весовые или колориметрические (фотометрические, спектрофотометрические) методы. Объемные методы, и в частности окислительно-аосстановительньге, не имеют практического значения в связи с неблагоприятными в этом отношения химическими свойствами ниобия и тантала (с.м. выше раздел Электрохимичеокие свойства ). [c.163]

Для колориметрического определения ниобия и тантала в различных объектах применялись арсеназо, 1-(2-пиридилазоре-зорцин), люмогаллион, антраценхромфиолетовый Б кислотный хромфиолетовый К, ксиленоловый оранжевый и др. [90—131]. [c.10]

Назаренко В. А., Шварцбурд Л. Е. и Сойфер-ман И. А. Колориметрическое определение олова в [вольфрамовых, ниобий-тантало-вых, сульфидных и др.] рудах [с применением дитиола]. Зав. лаб., 1949, 15, № 4, с. 387—394. 4897 [c.191]

Платонов М. С. и Кривошлыков Н. Ф. Открытие и колориметрическое определение ниобия и тантала. Тр. Всес. конференции по аналит. химии, 1943, 2, с. 359—370. Библ. 17 назв. 3139 [c.200]

Колориметрически определить ниобий легче, чем тантал. Шаиболей характерная цветная реакция ниобия — образование желтой окраски при действии перекиси водорода в сильно сернокислом растворе 2. К сожалению, эта реакция не очень чувствительна. Окраска, образуемая титаном в этих условиях, ильно ослабляется при добавлении концентрированной фосфор- ной кислоты (достаточно довести концентрацию последней до 40—50% по объему), а окраска, образованная ниобием, сохраняется. Тантал не дает окраски даже в отсутствие фосфорной кислоты. Наименьшее количество ниобия, которое можно открыть визуально, равно приблизительно 0,02 мг, если 0,5 мл анализируемого раствора (после сплавления с едким кали) обрабатывают 0,25 мл 3%-ной перекиси водорода и затем 5 мл концентрированной серной кислоты (наблюдение в колориметрической пробирке, размером 18 Х 150 мм). Очень бледная желтая окраска остается после добавления 5 мл фосфорной кислоты. В тех же условиях (в присутствии фосфорной кислоты) 0,5 мг титана образует очень бледную желтую окраску, эквивалентную окраске 0,02—0,04 мг ниобия. Однако можно вести определение и при ббльших количествах титана, если влияние последнего компенсировать, добавляя такое же количество титана к стан- [c.362]

Несмотря на переосаждение осадка таннином он все же еще загрязнен титаном. Эти количества тптана (со0,1 мг) приходится учитывать в дальнейшем прп колориметрическом определении ниобия и таптала. При больших количествах титана переосаждение осадка тапнином повторяют еще раз [осадок пятиокисей ниобия и тантала обрабатывают HF + H2SO4, приливают 5 мл HG1 (1 1) и т. д.]. [c.311]

В результате экстракции полностью отделяются олово и сурьма, количества же тптана, ниобия и вольфрама уменьшаются настолько, что эти элементы уже не мешают дальнейшему колориметрическому определению тантала. [c.336]

Колориметрический метод определения ниобия (с роданидом) и тантала (с диметилфлуороном) из одноЁ навески [c.342]

В условиях определения тантала (pH 0,5—2) интенсивность окраски комплекса ниобия в 150—200 раз слабее, благодаря чему возможно раздельное колориметрическое определение ниобия и таптала с пирогаллолом. [c.344]

В систематическом ходе качественного анализа катионов ванадий, вследствие его переменной валентности, полностью не осаждается ни в одной группе он может быть обнаружен ио синей окраске раствора в присутствии восстановителей, по красно-бурой окраске раствора в присутствий перекиси водорода (иадванадиевая кислота) или по интенсивно желтой окраске в присутствии концентрированной фосфорной кислоты и бензи-дипа. Последние реакции могут служить основой количественного колориметрического определения ванадия известен и весовой метод определения ванадия (осаждение купфероном, прокаливание и взвешивание в форме пятиокиси ванадия). Ниобий и тантал обычно определяют совместно весовым путем в форме пятиокисей после гидролиза солей и прокаливания гидроокисей. [c.197]

Другой метод предложен Хинцом и Виртом [7] при определении примесей в боре. Авторы использовали предварительное определение меди, тантала, мышьяка в порошке бора ко [ориметрическими методами, а затем определили эти же примеси активационным методом. Коэффициент экранирования рассчитывали как отношение результатов колориметрического и активационного онределения. Ошибкой авторов было перенесение результатов, полученных для порошка, на образцы из плавленого бора без учета разницы в плотностях образцов, а также неправильное распространение полученных результатов на другие элементы с отличающимися значениями резонансного интеграла. [c.124]

Ф. В. Зайковским разработан метод разделения и колориметрического определения ниобия и тантала в рудах по реакции с пирокатехином, в оксалатном растворе с последующей экстракцией пирокатехинатного комплекса в /г-бутанол 178]. [c.491]

Для определения малых количеств тантала в бедных танталовых рудах, содержащих большие количества титана, весьма интересным является колориметрический метод с диметилфлуороном Назаренко и Шустовой [93, 94] Т антал после экстракции смесью изобутанола с ацетоном из фторидно-серно-числого раствора и последующего сплавления с пиросульфатом растворяется в щавелевой кислоте с добавлением соляной кислоты и определяется по реакции с парадиметиламинофенилфлуороном. Ниобий, титан, вольфрам и другие элементы маскируются полностью щавелевой кислотой и перекисью водорода. Этим методом определяется от 0,01- 0,001% тантала. [c.491]

X — количество тантала, содержащееся в граните, мкг. Определение ниобия. После трехкратного разделения ниобия и титана фторидно-пирогалловым методом остаток сплавляют с K2S2O7, плав выщелачивают 15%-ным раствором винной кислоты и в аликвотных частях полученного раствора определяют содержание ииобия колориметрическим и радиометрическим методами. Колориметрически ниобий определяют по реакции с роданидом калия в ацетоновой среде 19,10], с помощью фотоэлектрического микроколориметра-нефелометра (ФЭК-52) с синим светофильтром (I = = 415.ИЖК). Определение ниобия возможно в присутствии до 200 мкг титана. Радиометрически определение ниобия проводят аналогично вышеописанному для тантала. [c.508]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология