Ниобий и тантал, выделение таннином

В нержавеющих и жаростойких сплавах и сталях сложного состава ниобий определяют колориметрическим роданидным или пероксидным методом или по реакции с гидрохиноном, а тантал — с пирогаллолом после выделения элементов купфероном, таннином, хлорной кислотой или гидролизом 165—167]. [c.27]

Органические комплексные соединения. Наиболее важным из органических комплексных соединений ниобия является соединение с таннином. Комплексное соединение ниобия с таннином оранжевого цвета выпадает из нейтрального или очень слабокислого раствора при избытке таннина. Аналогичное соединение тантала, имеющее лимонно-желтый цвет, выпадает из слабокислого раствора в интервале pH 3—4. Различие в условиях выделения тантало-вого и ниобиевого соединения используется при разделении этих элементов в количественном химическом анализе. [c.260]

Таннин также применяется для совместного выделения ниобия и тантала из солянокислых растворов и их отделения от многих элементов. [c.191]

Из всех трех перечисленных выше реакций проба с таннином является наиболее важной и ее следует предпочитать всем остальным. Для успеха испытания необходимо отсутствие заметных количеств титана — постоянного спутника земельных кислот. При дробном, в последовательном порядке осаждении таннином титан занимает промежуточное положение между танталом и ниобием (см. разд. III, И), поэтому выделение тантала всегда сопровождается некоторым соосаждением титана, если он присутствует, н небольшая П римесь -красного таннинового комплекса последнего сообщает коричневый оттенок серно-желтому осадку тантала. [c.261]

Экспрессное определение ниобия и тантала в рудах и других материалах при массовом анализе может выполняться спектрографическим методом. Содержания в десятые доли процента и выше могут быть определены непосредственно [34, 49, 69], для точного определения низких содержаний ниобия и тантала рекомендуется предварительное обогащение исходного материала после концентрирования таннином можно определять спектрохимическим путем тысячные доли процента [58]. Предложены также методы с предварительным выделением тантала циклогексаноном [47] с обогащением хроматографией на бумаге [55]. Доп. ред.) " [c.266]

Органические комплексные соединения. Наиболее важное органическое комплексное соединение ниобия — соединение с таннином. Это оранжевое вещество выпадает из нейтрального или очень слабокислого раствора в избытке таннина. Аналогичное соединение тантала (лимонно-желтое) выпадает из слабокислого раствора в интервале pH 3—4. Соединения не имеют определенного состава, но таннин количественно осаждает из растворов ниобиевую и танталовую кислоты. Осадки прокаливают до NbaOj и TajOg. Различие в условиях выделения танталово-го и ниобиевого соединения используется при разделении Та и Nb в количественном анализе. [c.52]

Изучение реакции осаждения ниобия и тантала таннином в щавелевокислой среде показало, что таким способом осуществить количественное разделение этих элементов в один прием не представляется возможным вследствие близости pH гидролитического разложения их оксалатных комплексов. (В кипящем растворе, содержащем щавелевую кислоту, тантал осаждается таннином при рН=2, а выделение ниобия начинается при рН = 3.) Некоторое усовершенствование в метод введено Куннинге-мом , который при анализе стали, содержащей малые по сравнению с ниобием количества тантала, избегает выделения промежуточных фракций. Для этого он вводит таннин в раствор, нейтрализованный по феноловому синему (рН=4,б). При кипячении такого раствора в осадок выделяется тантал с небольшими количествами ниобия, на которые вводится поправка после определения их объемным способом. [c.623]

Осаждению из аммиачных растворов таннин может способствовать вследстаие образования в омнлексных тапниповых соединений вместо гидроокисей, которые осаждает аммиак (как, например, при осаждении алюминия 1, бериллия и рейкоземельных металлов ), или же вследствие образования осадков в растворах, содержащих органические ком-плексообразователи, препятствующие осаждению одним аммиаком (что наблюдается в случае выделения таких элементов, как тантал, ниобий, титан, цирконий, уран, редкоземельные металлы, бериллий и марганец) [c.152]

Для отделения ниобия и тантала от титана наиболее часто применяется так называемый ииросульфатно-танниновый метод основанный на гидролитическом осаждении ниобия и тантала в присутствии таннина. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от большинства других сопутствующих элементов, за исключением вольфрама, олова, сурьмы. Метод заключается в выщелачиванщ пиросульфатного плава анализируемого материала, или предварительно выделенных и прокаленных окислов, 1 %-ным раствором таннина в 1 н. растворе серной кислоты при нагревании. Согласно указанию автора метода, таким путем происходит более четкое отделение ниобия и тантала от титана, чем нри гидролизе без таннина, благодаря погашению адсорбционной способности водных окислов ниобия и тантала таннином, имеющим противоположный им заряд. Кроме того, титан образует в кислом растворе с таннином растворимые комплексные соединения, что также способствует удержанию его в растворе. [c.676]

Таннин применяют для анализа руд как с малым, так и с большим содержанием ниобия и тантала [31, 131, 143] осаждение производят из солянокислых растворов. Для выделения 0,01—0,1% 1Mb и Та достаточно однократного осаждения танни-ном при осаждении 0,001—0,2% Та необходимо переосаждение, в осадок частично переходят титан и вольфрам. [c.22]

Пирогалловый Выделение ниобия и тантала таннином. Экстракция фторокомплекса тантала циклогексаноном 2,5 мке/мл Та2О6, W, Mo, Sn, Си, Hg 160 мкг Nb, 10 мкг Ti эквивалентны 1 мкг Та Богатые и бедные руды с 0,02—0,03% Та и выше [c.25]

Ниобий и тантал количественно осаждаются н отделяются от многих сопутствующих элементов таннином. Метод позволяет выделять очень малые количества нпобня и тантала (0,1 мг). Осаждение таннином рекомендуется производить в солянокислом растворе серная кислота и сульфаты щелочных металлов препятствуют полноте выделения ниобия и тантала таннином. [c.310]

Что касается выполнения определения диметилфлуороновый метод довольно прост. После разложения навески руды тантал предварительно отделяют от главной массы мешающих элементов, выделяя его танниновым методом. Так как выделение микрограммовых количеств тантала таннином ири малых количествах ниобия почти никогда не бывает количественным, то в этих случаях при осаждении тантала таннином добавляют желатин, который дает с таннршом в кислом растворе осадок, играющий роль коллектора для таннинового комплекса тантала. В этом случае осаждение малых количеств тантала, даже в отсутствии ниобия, ко.личественное. [c.336]

Кремнеземистый остаток может содержать как сульфат бария, так и окислы тантала и ниобия и небольшое количество тория. Кремнезем определяют выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Остаток сплавляют с бисульфатом, сплав выщелачивают горячим 5%-ным раствором оксалата аммония и сульфат бария отфильтровывают. Оксалатный фильтрат точно нейтрализуют аммиаком по метиловому красному, тантал и ниобий осаждают таннином. Фильтрат обрабатывают небольшим избытком аммиака и достаточным количеством таннина, осадок (содержащий все другие присутствующие металлы) прокаливают и полученные окислы сплавляют с бисульфатом. Сплав кипятят с водой до разложения, добавляют аммиак к горячему раствору для выделения металлов в виде гидроокисей, промытый осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте и раствор добавляют к окисленному фильтрату после сероводородной обработки. К объединенному раствору добавляют 5 г NH4 I и кипятят с избытком аммиака (без карбонатов) после охлаждения осадок отфильтровывают, промывают холодным 2%-ным аммиачным раствором хлористого аммония и растворяют в соляной кислоте. Из этого раствора торий и редкоземельные элементы осаждают щавелевой кислогой, титан — нейтрализацией оксалатного фильтрата и добавлением таннина (гл. XII, разд. III), а другие металлы — из фильтрата от титана обработкой его ацетатом аммония и таннином. Метод отделения циркония и урана от железа и алюминия см. гл. XXI, разд. III. Кальций и магний определяют обычным путем в фильтрате от аммиачного осаждения тория и других элементов. [c.207]

Вместо пиросульфатного сплавления окислы переводятся в раствор обработкой смесью плавиковой и серной кислоты с последующим раст-ьорением сульфатов в концентрированной НС1. Таннин добавляется после соляной кислоты с тем, чтобы перед введением таннина титан находился в растворенном состоянии. Осаждение производится в 2— 2,5 н НС1. Выделение микроколичеств ниобия и тантала обеспечивается введением желатины, образующей совместно с таннином объемистые осадки, нерастворимые в соляной кислоте. [c.246]

Пирогаллово-танниновый метод [33, стр. 693 35] основан на выделении ниобия и тантала таннином в солянокислом растворе оба элемента колориметрируются в виде комплексов с пирогаллолом. При высоком [c.265]

В настоящее время все более широко применяются органические реагенты для выделения и определения этих элементов. До сих пор сохраняет значение танниновый метод Шеллера, особенно его разнообразные варианты [12]. Выбирая тот или иной комплексообразователь, варьируя pH раствора, можно значительно расширить возможности разделения элементов [13]. Нанример, используются методы, основанные на выделении ниобия и тантала таннином в солянокислом растворе. Имеются два варианта таннинового метода хлоридно-танниновый и фторидно-танниновый, в присутствий борной кислоты позволяющие отделять ниобий и тантал от титана [14]. В слабокислом оксалатном растворе (pH 4,5) таннин полностью осаждает тантал, титан, ниобий, но не осаждает цирконий. В присутствии трилона Б метод позволяет провести отделение от многих элементов, в том числе от значительных количеств вольфрама [15]. Применение аскорбиновой кислоты для связывания в комплекс титана позволило определять ниобий в присутствии больншх количеств титана в неровскитах и титанистых шлаках [16]. [c.488]

Очень перспективны методы выделения малых количеств ниобия и тантала соосаждением как с органическими [27], так и неорганическими соосадителями [28]. Так, например, малые количества ниобия (5—40. икг) можно В1> де 1ять с осадком таннина и метиленового голубого или с СаСО.-к Небольнше количества тантала выделяют соосаждением из азотнокислых растворов с осадком селенита титана [29[. Соосаждение малых количестн- [c.488]

Для отделе1 Ия ниобия и тантала от титана наиболее часто 1риме-няется так называемый пиросульфатно-танниновый метод , основанный на гидролитическом осаждении ниобия и тантала в присутствии таннина. При этом происходит отделение ниобия н тантала также от большинства других сопутствую Цих элементов, за исключением вольфрама, олова, сурьмы. Метод заключается в выщелачивании пиросульфатного плава анализируемого материала, или предварительно выделенных и прока- [c.617]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология