Борорганические соединения бомбе

Калориметрическая аппаратура. Использовался прецизионный водяной калориметр с изотермической оболочкой и статической калориметрической бомбой. Калориметрический сосуд емкостью 3300 см масса сосуда с водой и бомбой перед проведением опыта 3100 г (взвешивание до 0,005 г). Калориметрическая бомба устанавливалась в сосуде в жестко фиксированной (припаянной ко дну сосуда) подставке, что позволяло строго воспроизводить ее положение от опыта к опыту бомба полностью погружалась в воду. Внутренняя оболочка герметично закрывалась крышкой и во время опытов была полностью погружена в воду внешней оболочки — термостата. В оболочке содержалось 33 л воды точность термостатирования воды 2—3-10 °С. Для измерения подъема температуры калориметрической системы в начальной стадии работы использовались ртутные калориметрические термометры (чувствительность 2--10 °С), в дальнейшем — медные термометры сопротивления (R25° =50 Ом), обладающие на порядок большей температурной чувствительностью (—3-10" °С). Такая замена была целесообразной, поскольку при сожжениях борорганических соединений требовалось тщательно контролировать температурный ход калориметрической системы для правильного выбора продолжительности главного периода опыта, учитывая наличие процессов гидратации оксида бора и частичного растворения борной кислоты. [c.22]

Минерализацию нелетучих борорганических соединений чаще всего проводят сплавлением с карбонатом натрия, а летучие соединения, помещенные в желатиновые капсулы, разлагают в металлических бомбах пероксидом натрия. Й в том и другом случае при разложении борорганических веществ образуется тетраборат натрия, при подкислении которого выделяется борная кислота. [c.71]

С. М. Скуратовым, Г. Л. Гальченко, А. Н. Корниловым и Б. И. Тимофеевым [93, 94] определение АЯобр В2О3 тремя различными методамхт, которые привели к результатам, практически совпадающим друг с другом и с результатом определения той же величины в США [95]. Надеич-ное определение АЯобр ВаОдДало возможность использовать для определения АЯ бр борорганических соединений метод их сожжения в калориметрической бомбе. [c.322]

В лаборатории термохимии МГУ также ведутся довольно разнообразные работы по определению АЯ бр неорганических соединений, В 20—30-е годы число работ, проводимых в этой области, было невелико и они были посвящены почти исключительно исследованию смешанных кристаллов, кристаллогидратов, а также решению некоторых чисто практических задач [83]. Значительно увеличилось число работ по определению АЯ ор в 50-х годах. За последние 10 лет были определены энтальпии образования многих окислов [84—86], фторидов [87—89], перхлоратов [90], пикратов [91], некоторых кислот [90—92] и т. д. Большое значение имеет, в частности, проведенное С. М. Скуратовым, Г. Л. Гальченко, А. Н. Корниловым и Б. И. Тимофеевым [93, 94] определение АЯ бр В2О3 тремя различными методами, которые привели к результатам, практически совпадающим друг с другом и с результатом определения той же величины в США [95]. Надежное определение АЯ бр ВаОдДало возможность использовать для определения АЯ бр борорганических соединений метод их сожжения в калориметрической бомбе. [c.322]

Хорошая воспроизводимость результатов определения бора с этими реагентами позволяет использовать их для очень точного определения миллиграммовых количеств бора после соответствующего разбавления раствора. Например, на фотометрическом определении бора с карминовой кислотой основан универсальный метод его определения в борорганических соединениях после их paзлoлieния с ЫзгОг в бомбе Вюрт-шмита [2165]. [c.277]

При низком содержании бора н веществе для анализа берут большие навески и проводят мокрое разложение в колбе Кьельдаля, снабженной обратным холодильником, с помощью азотной, хлорной и серной кислот. Этот метод непригоден для разложения очень реакциониоспособных соединений. Шейксн гг Бремен [1] окисляли борорганические соединения в бомбе Кариуса дымящей азотной кислотой, в то время как Страм и Хот рон [2] окисляли их трифторнадуксусной кислотой с образованием борной кислоты. Нелетучие борорганические соединения разлагают в платиновом тигле, сплавляя с карбонатом натрия. Разложение можно также проводить в металлической бомбе с пероксидом натрия летучие соединения при этом взвешивают в желатиновой капсуле. Кук и Грим [З] изобрели полумикро-бомбу, в которой удается избежать энергичной реакции меж ДУ образцом и пероксидом натрия. Раствор, полученный после сплавления, содержит большие количества натрия. Если натрии мешает в последующих аналитических реакциях, то его удаляют методом ионного обмена. [c.430]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология