Исследование смешанных неподвижных фаз

ИССЛЕДОВАНИЕ СМЕШАННЫХ НЕПОДВИЖНЫХ ФАЗ [c.69]

В общем случае термодинамика растворов сорбатов в смешанных растворителях может быть изучена при использовании смешанных неподвижных жидкостей, причем в соответствии с уравнением (2.51) могут быть определены характеристики взаимодействия между сорбатом и смешанным растворителем, а также между компонентами растворителя (например, при исследовании растворов, содержащих жидкие кристаллы [341]). [c.288]

Проводя исследование зависимости индекса удерживания от состава смешанной неподвижной фазы, авторы работы [177] [c.236]

Подставив эти величины в уравнение (1), можно определить температуру, при которой V r этих веществ будут отличаться настолько, чтобы представилось возможным их разделение. Можно также перейти к полярной неподвижной фазе (оксидипропионитрилу), где все эти компоненты разделяются. Согласно рисунку представляется возможным определить соотношение стандартных неподвижных фаз, где все компоненты смеси разделяются. Например, при составе смеси, в которой 77 об. % удерживания бензола (стандарта) приходится на долю оксидипропионитрила, все исследованные хлорпроизводные разделяются. Если 23% Vr приходятся на оксидипропионитрил, то из 100 мл г V смешанной неподвижной фазы 77 мл должно относиться к оксидипропионитрилу. Для того, чтобы Vа бензола в оксидипропионитриле был ра- [c.55]

Подводя итог проведенному исследованию, можно сделать вывод о том, что разделение смеси первичных спиртов С,— нормального строения при соответствующих условиях опыта возможно получить на всех трех стационарных фазах — на эфире ВХП, ВХП -Ь СКТ и на ПЭГ. Однако, принимая во внимание основные показатели разделения и термоустойчивость неподвижных фаз, предпочтение следует отдать смешанной фазе (ВХП + -г СКТ). На этой неподвижной фазе удается хроматографировать смеси спиртов на 80—90° ниже температуры высококинящего спирта (Сд или Сд). [c.138]

Обращенная газовая хроматография может быть применена для исследования как жидких, так и твердых тел. При исследовании полимеров как неподвижных фаз следует в каждом конкретном случае предварительно рассматривать механизм хроматографического процесса (адсорбционный, абсорбционный, смешанный), который определяет возможность применения развитых в настоящее время теорий газо-жидкостной или газо-адсорбционной хроматографии для определения физико-химических характеристик полимерных объектов. [c.254]

При измерениях стационарных поляризационных кривых электрод (вращающийся или неподвижный) поляризовался током постоянной силы до тех пор, пока изменение потенциала его не становилось меньше 0,1 мв/мин. Для исследования применяли электроды, полученные электроосаждением изучаемых металлов на платиновую фольгу или сетку. Методы приготовления электродов и их характеристики подробно описаны в работах [13, 70—72]. Для получения электролитически смешанных осадков платины м палладия с рутением была разработана методика [73] с применением радиоактивного изотопа рутения Скелетные катали- [c.170]

Подводя итог проведенному исследованию, можно сделать вывод о том, что разделение смеси первичных спиртов С — нормального строения при соответствующих условиях опыта возможно получить на всех трех стационарных фазах — на эфире ВХП, ВХП -)- СКТ и на ПЭГ. Однако, принимая во внимание основные показатели разделения и термоустойчивость неподвижных фаз, предпочтение следует отдать смешанной фазе (ВХП -Ь [c.138]

Одним из решений этой проблемы является так называемая многоступенчатая хроматография, при которой работают с двумя и более колонками, соединенными последовательно [219]. Отдельные колонки могут отличаться друг от друга как по температуре, так и по виду наполнителя. При высокой температуре на первой колонке хорошо делятся наиболее высококипящие компоненты смеси, и результаты разделений регистрируются. Неразделенные или частично разделенные низкокипящие компоненты направляются в следующую колонку, находящуюся при более низкой температуре при наличии еще более летучих неразделенных компонентов они могут быть разделены на еще более холодной третьей колонке и т. д. На этом принципе основан, например, трехступенчатый хроматограф фирмы Перкин — Эльмер . Другая модификация такого прибора выпущена фирмой Консолидейтед (модель 26-202). В ней используется короткая первичная колонка, которая служит для задержания наименее летучих компонентов смеси. Если в задачи исследования не входит анализ нелетучих компонентов, то их можно током газа-носителя через отдельную линию удалить из колонки, после чего прибор готов для дальнейших анализов. Используя последовательно соединенные колонки с различными наполнителями, можно достигнуть комбинированного эффекта разделения. Например, последовательным соединением колонок с полярным и неполярным наполнителями можно добиться разделения как по полярности, так и по температурам кипения. Принципы подбора наиболее выгодных комбинаций и наиболее селективных неподвижных фаз рассмотрены в работах [31, 152, 204, 224]. Другая возможность состоит в употреблении смешанных неподвижных фаз (см., например, [187]). [c.518]

Mitooka м. - Jap.Anal.,1972,21,№6,729-736 (японск. рез.англ.) РЖХим, 1972, 22Г121. Исследования газовой хроматографии на смешанных неподвижных фазах. ХП. Рассмотрение влияния заместителей яа удерживание ароматических кислород- и азотсодержащих соединений при газо-жидкостной хроматографии на смешанных неподвижных фазах. [c.83]

Mitooka м. - Jap.Anal.,1972, ,№8,1043-1051 (японск. рез.англ.) РЖХим,1973, 2Б139Х. Исследования по газовой хроматографии на смешанных неподвижных фазах. ХШ. Определение оптимального состава неподвижной фазы при газовой хроматографии на смешанных сорбентах при помощи мини-ЭВМ. [c.83]

Mitooka м. - Jap.Anal.,1972,21,№11,1437-1446 (ЯПОНСК. рез.англ.) РЖХим, 1973,1151563. Исследования по газовой хроматографии на смешанных неподвижных фазах. Х1У. Идентификация пиков при применении смешанных сорбентов в газовой хроматографии. [c.83]

Продолжая свои тщательные исследования. Ислам и Дарбр улучшили разделение метиловых эфиров N-ТФА-аминокислот (за исключением гистидина) на смешанной силиконовой неподвижной фазе, состоящей из ХЕ-60 — QF-1 — МС-200, 100 сСт (46 27-.27), на диатопорте-S, комбинируя программирование температуры и изотермический процесс [156]. Высокоочищенные радиоактивные н-бутиловые эфиры N-ТФА-аминокислот получали после хроматографии на силикагеле [163]. При хроматографировании этих радиоактивных производных на колонке с ХЕ-60 — QF-1—МС-200, ЮОсСт (46 27 27), нанесенными на целит 560, не вся радиоактивность была связана с пиком элюируемой аминокислоты [151]. Значительная доля активности распространялась по оставшейся части хроматограммы, главным образом после соответствующего пика. Исключение составлял метиловый эфир ТФА-фенилаланина 13,1% активности выходило перед элюированием производного, причем активность не была связана со вторым пиком. Метиловый эфир фенилаланина более летуч, чем соответствующее ТФА-производное, поэтому отмеченное явление согласуется с медленным непрерывным разложением последнего на колонке. Следует подчеркнуть, что это наблюдение относится только к данной жидкой фазе и данному носителю. К сожалению, отсутствуют сопоставимые исследования других производных, носителей и жидких фаз. [c.135]

Результаты исследований по разделению смесей аминов на разных неподвижных фазах [3, 4] показали, что наилучшее разделение достигается при использовании бинарных сорбентов. Как на составных колонках, так и на колонках со смешанной фазой, логарифмы абсорбционных чисел (отношения приведенного времени удерживания амина к времени удерживания не-сорбируемого газа) [5] находятся в прямой пропорциональной зависимости от состава неподвижной фазы (рис. 1). Пользуясь [c.61]

Камера РКСО (рис. 7) предназначена для съемки неподвижных монокристаллов в полихроматическом или смешанном излучении. Камера может быть применена и для съемки поликристаллов, в частности, при исследовании текстур. [c.128]

Цель настоящего исследования — проверка и сравнение характеристик удерживания компонентов на колонках со сме-дцанным сорбентом и смешанной фазой. Для этого смесь циклогексана и бензола,разделяли на колонках с бензиловым спиртом, диэтиленгликолем и смешанной фазой, составленной из данных жидкостей в весовом соотношении 50 50. Кроме того, проводились анализы на составных колонках и колонках со смешанными сорбентами. В этом случае наблюдалась существенная разница в удерживаемых объемах компонентов на индивидуальных фазах, а, следовательно, и значительное расхождение между точками линейного и логарифмического графиков зависимости удельного удерживаемого объема от состава неподвижной фазы, которое, вероятно, будет наибольшим при соотношении фаз 50 50. [c.26]

Камера для съемки неподвижных монокристаллов РКСО. Камера предназначена для съемки неподвижных монокристаллов па полихроматическом или смешанном излучениях. Она может быть также использована для съемки поликристаллов, в частности при исследовании текстур. [c.28]

Следует, однако, отметить, что при исследовании не индивидуальных соединений, а смесей компонентов задача существенно осложняется, поскольку далеко не всегда можно уверенно соотнести принадлежащие одному и тому же компоненту пики на различных хроматограммах. В качестве одного из возможных простых решений проблемы взаимного соотнесения пиков на хроматограммах, получаемых при резком изменении полярности неподвижной фазы, предложено сравнивать индексы удерживания идентифицируемых соединений, измеряемые на неполярной колонке (с полидиметилсилоксаном) и на колонке с бинарной неподвижной фазой (полидиметилсилоксан и карбовакс 20М в соотношении и 10 1). При такой комбинации используемых колонок вероятность изменения порядка выхода веществ уменьшается в 5-15 раз, и, кроме того, обеспечивается существенное расширение интервала индексов удерживания, измеряемых на полярных фазах, обладающих меньшей термостабильностью в сравнении с полидиметилсилоксано-выми эластомерами. Практическая реализация такого подхода сдерживается отсутствием необходимого массива справочных данных по индексам удерживания на смешанных сорбентах, однако это ограничение может быть преодолено привлечением величин I, рассчитываемых по специально разработанному алгоритму [226]. [c.268]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология