Краевой эффект при хроматографировании на пластинках

Разделение (хроматографирование). В качестве подвижной фазы для разделения обычно используют смеси растворителей высокой степени чистоты. Хроматографирование проводят в закрытом сосуде (обычно в прямоугольной камере с крышкой), насьщенном парами растворителей. Предварительное насыщение камеры устраняет частичную ассоциацию веществ со смешанными растворителями, устраняет краевой эффект (испарение растворителя больше у краев пластинки, чем в середине) и способствует образованию круглых, четких без размытых краев пятен на одной линии по поверхности пластинки. Насыщение камеры проводят обычно путем наложения на стенки фильтровальной бумаги, насыщаемой смесью растворителей подвижной фазы в течение некоторого времени (0,5—2 ч) непосредственно перед разделением. Для получения компактных пятен необходимо применять растворители с низкой точкой кипения. Пластинку ставят в камеру, погружая в растворитель примерно на 1 см, и выдерживают до подъема фронта растворителя нужной высоты. Обычно разделительный путь не превышает 10 см. [c.34]

После нанесения проб пластинку помещают в специальную хроматографическую камеру для разгонки. Такая камера представляет собой толстостенный сосуд с хорошо притертой крышкой она должна иметь совершенно гладкое дно, при котором получается ровное развитие фронта растворителя. Для получения воспроизводимых результатов необходимо, чтобы насыщение воздуха парами растворителя в камере было постоянным. Часто наблюдается, что одни и те же вещества, находящиеся у края пластинки, движутся быстрее веществ, расположенных посередине. Такие краевые эффекты возможны особенно в тех случаях, когда подвижный растворитель состоит из сильно различающихся по полярности компонентов. Это происходит, видимо, в результате более сильного испарения растворителя с краев пластинки из-за неравномерного насыщения камеры его парами перед хроматографическим разделением. Во время хроматографирования следует избегать прямого попадания солнечного света на хроматографическую камеру, так как даже малейшее одностороннее нагревание ее, создающее перепад температур внутри камеры, вызывает нежелательное искривление фронта растворителя. Для равномерного насыщения внутри камеры иногда подвешивают фильтровальную бумагу, смоченную в растворителе. При разгонке в таких камерах Rf веществ, как правило, уменьшается. Длительность разгонки хроматограмм зависит от степени насыщения камеры, толщины слоя сорбента, температуры, природы растворителя и размещения пластинок в камере. [c.257]

Хроматографирование. Чтобы уменьшить краевой эффект, с краев хроматографической пластинки вдоль движения растворителя (со стороны 12 см) снимают слой сорбента по 2—3 мм. Затем пластинку разделяют полосами на четыре равные части. На 1-ю и 3-ю полосы на расстоянии 1.5 см от нижнего края наносят по 10 мкл стандартных растворов Б и В , т, е, 0,001 и 0,005 мкг фоксима, на 2-ю и 4-ю — 2 и 10 мкл соответственно пробам. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую налита смесь гексана и ацетона (9 1), за 30 мин до хроматографи- [c.98]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология