Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Хроматографические носители специальные

    Аппаратура, Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 3.3. Подвижная фаза (газ-носитель) непрерывно подается из баллона 1 через редуктор 2 в хроматографическую установку. Анализируемую пробу вводят дозатором 4 либо в поток газа-носителя, либо через резиновую мембрану в испаритель 3. Из испарителя проба переносится газовым потоком в хроматографическую колонку 5. Изменение состава выходящей из колонки смеси фиксируется детектором 7 и записывается на ленте регистратора 9. Хроматографическая колонка и детектор помещены в термостаты 5 и 5. Дозатор предназначен для введения точного количества образца пробы в хроматограф. В качестве дозатора используют специальное дозирующее устройство или микрошприц. Объем вводимой пробы 0,1 мкл — 0,1 мл для жидких и 0,5—20 мл для газообразных проб. [c.192]


    Ход определения состоит в следующем. Навеску, содержащую около 3-5 мг кислорода, подвергают пиролизу в вакууме вместе с углём при температуре 1150°С время пиролиза 5 мин. Вместо угля можно использовать сажу или графит, опудренный сажей (4 1). В результате весь кислород навески переходит в СО. Продукты пиролиза, представленные смесью газов N2, СО, Н2, СН4 и др. выдувают током гелия (газ-носитель) на колонку хроматографа, работающего в таком режиме, чтобы получить полное разделение компонентов по времени выхода из колонки. Это особенно важно для компонентов, выходящих перед окисью углерода и после неё. Когда компонент, предшествующий СО, полностью выйдет из хроматографической колонки, специальным распределительным устройством направляют ток газа-носителя через адсорбционную колонку, поставленную на выходе прибора. Эта колонка представлена и-образной трубкой из стекла или нержавеющей стали с внутренним диаметром 5 мм и общей длиной 42 см, наполненной активированным углём (пригоден уголь марок АГ-3 и БАУ). В период прохождения газа через колонку она охлаждается до —78 °С. Кроме активированного угля пригодны и другие адсорбенты, например, цеолит типа СаА при О °С. [c.553]

    Для практического применения метода первостепенное значение имеет качество бумаги, играющей роль носителя неподвижной водной фазы. Исследования Г. Д. Елисеевой [7Г] показали, что для успешного разделения неорганических соединений необходимо фильтровальную бумагу предварительно обрабатывать. Многие сорта фильтровальной бумаги можно сделать практически пригодными для хроматографического анализа путем последовательного промывания 0,1 н. спиртовым раствором едкого натра, а затем 2%-ным раствором соляной кислоты.При подготовке бумаги к хроматографическому опыту предпочтение следует отдать сортам фильтровальной бумаги № 4, № 5 и синяя лента . Специальные сорта бумаги, предназначенные для хроматографии, выпускает Ленинградская бумажная фабрика им. Володарского под марками хроматографическая Б , хроматографическая М и др. Для анализа смеси неорганических веществ обычно пользуются бумагой марки хроматографическая Б , или сорта Ватман . [c.157]

    Измерение радиоактивности в гетерогенных системах сцинтиллятор — образец часто осложняется такими явлениями, как хемилюминесценция, эффект гашения сцинтилляций и др. Сейчас при измерении образцов, содержащих С и Н, все более возрастает популярность методов со сжиганием проб. Зону меченого вещества сжигают вместе с хроматографическим носителем. Образующиеся при этом СОг и НгО улавливают раствором сцинтиллятора. Для эффективного улавливания СОг растворы делают щелочными, что достигается добавками таких реагентов, как, например, 2-фенилэтил-амин. Для этой цели можно применить различные устройства, но наиболее удобно использование специальных автоматических приборов для сжигания образцов. Несколько моделей таких приборов рассмотрено в гл. 3. [c.24]


    Для успешной съемки спектров поглощения анализируемые вещества следует подготовить. Они должны быть прежде всего весьма чистыми. Вещество на выходе непосредственно из хроматографической колонки или из детектора выделяют из потока газа-носителя при помощи систем специальных ловушек, а затем используют обычный метод подготовки проб для ИК спектроскопии. [c.195]

    Вещество на выходе непосредственно из хроматографической колонки или из детектора выделяют из потока газа-носителя при помощи систем специальных ловушек, а затем используют обычный метод подготовки проб для ИК-спектроскопии. Вещество, попадающее в ловушку, либо вымораживается и затем подвергается обычной подготовке, либо улавливается таким образом, чтобы затем его можно было бы без дальнейших приготовлений подвергать спект--ральному анализу. [c.121]

    В бумажной хроматографии носителем является специальная хроматографическая бумага, а метод, основанный на [c.292]

    Поток газа-носителя должен подаваться в хроматографическую колонку непрерывно с постоянной и определенной скоростью, причем должен быть обеспечен требуемый перепад давления газа-носителя на входе и выходе из колонки. Как правило, газ-носитель подается из соответствующего газового баллона через редуктор. По выходе из редуктора газ обычно обладает постоянным давлением и скоростью. Однако для обеспечения лучшей стабилизации давления можно рекомендовать специальные стабилизаторы, например стабилизатор, изображенный на рис. 34. Этот стабилизатор состоит из отростка, в котором имеется боковое отверстие с впаянной в него перегородкой 1 из пористого стекла. К отростку, кроме того, присоединен уравнительный сосуд 2, заполненный ртутью. Во время работы уравнительный сосуд устанавливают так, чтобы большая часть пористой перегородки была закрыта ртутью. При понижении давления в системе ртуть перекрывает перегородку, при повышении — открывает. Устанавливая давление и сопротивление системы постоянными, можно поддерживать постоянной и скорость потока газа-носителя. [c.168]

    Абсолютным методом анализа для определения состава подобного рода стандартной газовой смеси, т. е. методом, не требующим применения индивидуальных стандартных веществ, хорошо себя зарекомендовал объемно-хроматографический метод газового анализа, предложенный одновременно в 1953 г. Д. А. Вяхиревым в СССР и Я. Янаком в Чехословакии. Аппаратура метода очень проста. Не менее проста и техника анализа. Принципиально важной особенностью метода, делающего его абсолютным, является отсутствие необходимости в калибровке. В качестве детектора используется специальная бюретка, в которой непосредственно измеряется объем каждого компонента анализируемой газовой смеси в течение времени выделения его из колонки. В качестве газа-носителя применяется двуокись углерода высокой чистоты (не ниже 99,95%), которая по выходе из колонки полностью поглощается концентри- [c.29]

    При втором положении, что соответствует повороту крана на 60° (на рисунке показано пунктиром), газ-носитель вытесняет отсеченную в дозировочном объеме пробу и выталкивают ее через ловушку в хроматографическую колонку. Там газовая смесь разделяется на составляющие ее компоненты, после чего они в виде бинарной смеси (компонент — газ-носитель) один за другим пройдут через измерительную ячейку детектора. В зависимости от задач анализа проба анализируемого газа может быть от 1 до 10 мл (смену дозировки можно осуществить, меняя дозировочные объемы). Жидкие пробы вводятся в испаритель специальным микрошприцем. [c.163]

    Существует другой метод ввода жидких проб. Их взвешивают на аналитических весах в запаянной ампуле. Ампулу затем помещают в специальное приспособление с винтом. Приспособление включают в линию газа-носителя, и ампулу раздавливают винтом. После этого газ-носитель уносит испарившуюся пробу в хроматографическую колонку. [c.236]

    Принцип работы катарометра заключается в следующем. Нагревательные элементы в сравнительной и рабочей ячейках нагревают постоянным электрическим током от аккумуляторной батареи НКН-100 или от специального стабилизированного источника питания. Теплопроводность окружающего нагревательные элементы газа определяет температуру, а следовательно, и сопротивление нагревательных элементов. Когда через обе ячейки катарометра протекает чистый газ-носитель, температура нагревательных элементов одинакова. Если через сравнительную ячейку катарометра протекает чистый газ-носитель, а через измерительную — газ-носитель плюс компонент, выходящий из хроматографической колонки, то температура, а следовательно, и сопротивление нагревательных элементов будут разные, что нарушает баланс измерительного моста. Различие в температуре обусловлено различием в теплопроводности газа в сравнительной и измерительной ячейках катарометра. [c.53]

    В 60-х годах с развитием высокочувствительных методов детектирования, созданием специальных носителей и сорбентов, углублением понимания механизма происходящих в хроматографической колонке процессов появилась возможность резко увеличить скорости разделения и сократить время проведения анализов до нескольких минут и даже секунд. [c.40]


    По механизму разделения хроматографии на бумаге является распределительной. Метод основан на различии в коэффициентах распределения между двумя несмешивающимися фазами. Неподвижная фаза в этом случае удерживается в порах специальной хроматографической бумаги, которая служит носителем. Подвижная фаза продвигается вдоль листа бумаги, главным образом благодаря капиллярным силам. Для количественной оценки подвижности веществ в хроматографической системе используют параметр равный отношению скорости движения зоны определенного компонента к скорости движения фронта подвижной фазы. Значения определяют как и в ТСХ. На подвижность веществ в условиях хроматографии на бумаге влияет не только коэффициент распределения, но и взаимодействие их с волокнами, условия проведения эксперимента и характеристика бумаги. Мето- [c.614]

    Газ-носитель из баллона через редуктор, регулятор скорости и устройство для ввода пробы — дозатор 2 поступает с постоянной скоростью в хроматографическую колонку, заполненную сорбентом. На выходе из колонки помещается детектор — устройство, способное непрерывно определять концентрацию вещества, присутствующего в газе-носителе. При прохождении через детектор чистого газа-носителя импульс детектора отсутствует. При появлении на выходе колонки анализируемого вещества детектор дает сигнал, пропорциональный концентрации этого вещества. Сигнал усиливается специальным устройством и с помощью самописца регистрируется. Эта запись носит название хроматограммы. [c.125]

    Хроматография — метод разделения газов, паров, жидкостей и растворенных веществ на границе двух фаз — подвижной и неподвижной. Хроматография на бумаге (бумажная хроматография) — один из видов распределительной хроматографии. Метод основан на различии коэффициентов распределения разделяемых веществ между двумя мало-смешивающимися растворителями. В качестве носителя неподвижной фазы используют специальную хроматографическую бумагу. Она должна быть химически чистой, однородной по плотности и обеспечивать определенную скорость движения растворителя. [c.45]

    Разделенные вещества элюируются из хроматографической колонки потоком газа-носителя, регистрируются детектором и фиксируются на хроматограмме в виде пиков. Полученная хроматограмма служит основой для качественного и количественного анализа смеси веществ. Метод газовой хроматографии применяется для анализа летучих веществ либо веществ, которые могут быть переведены в летучие с помощью специальных приемов и устройств в парообразное состояние. [c.106]

    Элмер [5] (впервые применившей этот принцип), пневматический способ дозирования реализуется несколько иначе. Сосуд с образцом соединяется с газовой схемой хроматографа у входа в разделительную колонку. После выравнивания давления кратковременно прекращается подача газа-носителя в колонку. Этим достигается некоторое снижение давления в газовой линии и создание перепада давления между сосудом с пробой (Р1) и входом в хроматографическую колонку (Рг)- Объем пробы в этом случае регулируется временем перекрывания линии газа-носителя. Подробно пневматические системы дозирования рассмотрены в последующих разделах при описании специальных приставок и автоматических парофазных анализаторов. [c.78]

    Другой вариант —криогенное накопление приме сей —описан в работе [12]. Равновесное распределение вещества между фазами происходит в сосуде с фиксированным объемом (рис. 2.11), газовое пространство которого соединяется с пробиркой для накопления вещества и медицинским шприцем на 50 мл. Для накопления примесей пробирку опускают в жидкий азот, и в ней начинает конденсироваться газ из сосуда (воздух). Вызванное этим уменьшение давления в системе компенсируется за счет сокращения объема газа в шприце (поршень шприца опускается). Когда объем сконденсированного газа достигает 50 мл (поршень шприца опущен вниз до отказа), пробирку извлекают из жидкого азота, и сконденсированный газ начинает испаряться. Давление в системе возрастает, и поршень шприца начинает подниматься. Объем испарившегося газа доводят до 45 мл (около 10% конденсата оставляют для того, чтобы избежать испарения определяемых веществ). Операция конденсации и испарения может повторяться многократно. По окончании накопления вещества пробирка, содержащая концентрат, с помощью специального устройства подключается к газовой схеме хроматографа, и при повышенной температуре потоком газа-носителя уловленные вещества переносятся в хроматографическую колонку. Следует, однако, отметить, что этот оригинальный способ применим в основном для качественных определений. Количественный анализ, особенно при многократных конденсациях, провести довольно сложно. [c.89]

    Отделение летучих примесей парами кипящей воды используется также в нескольких методиках и специальных приборах [14—16], отличительной особенностью которых является непосредственная подача струи горячего пара в хроматографическую колонку, где происходит разделение примесей, а роль газа-носителя играет перегретый водяной пар. Такого типа приспособлениями для извлечения газов и летучих примесей из растворов комплектуются некоторые современные хроматографы. К их числу принадлежит приставка для фронтального обогащения ПФО-49 к советским хроматографам Цвет-100 , позволяющая повысить чувствительность анализов на 2—3 порядка. [c.114]

    Разработанный в Центральной лаборатории французской электропромышленности способ анализа [125] включает извлечение определяемых веществ током газа-носителя в специальной ячейке (рис. 3.29), монтируемой непосредственно перед хроматографической колонкой. Для определения углеводородов и окислов углерода достаточно пробы масла в 0,25 мл, причем экстракция заканчивается за несколько секунд. Однако в этих условиях предел обнаружения водорода с детектором по теплопроводности составляет 4-10 моль/л, т. е. недостаточно низкий. Поэтому водород определяется в отдельных пробах масла объемом 5—10 мл, которые помещают в экстракционные ячейки иной конфигурации (рис. 3.30). Предел обнаружения газообразных углеводородов в трансформаторном масле по этой методике составляет 0,5 ррт (по объему), а водорода —2 ррт. В числе рекомендуемых Международной электротехнической комиссией способов анализа [115] фигурирует [c.168]

    В хроматографии на бумаге носителем неподвижной водной фазы служит специальная хроматографическая бумага. Как и в ТСХ, раствор смеси разделяемых веществ наносится на стартовую линию полоски бумаги, помещаемой в хроматографическую камеру. Подвижная фаза поднимается по бумаге вверх — [c.496]

    Фронтальный метод основан на пропускании раствора неподвижной ЖФ через колонку, заполненную твердым носителем. Для его осуществления раствор ЖФ медленно пропускают через хроматографическую колонку или специальную емкость с твердым носителем до установления равновесия между сорбированным количеством ЖФ на твердом носителе и подаваемым раствором. После установления равновесия растворитель удаляют нагреванием колонки под вакуумом в потоке инертного газа. Для равномерной пропитки твердого носителя по всей длине колонки рекомендуется пропускать приблизительно два объема раствора на объем носителя. [c.278]

    Для введения проб газа большого объема пользуются различного рода сосудами бюретками точно известного объема, отсекающимися петлями и т. п. Для отсечения нужного объема газа широко используют систему кранов и вращающихся шайб. После заполнения анализируемым газом через дозатор пропускают газ-носитель, который выталкивает пробу в колонку. Для ввода анализируемой пробы под давлением, при высокой температуре или радиоактивных веществ используют специальные дозаторы более сложной конструкции. В промышленных хроматографах осуществляется автоматический ввод газообразных и жидких проб при помощи вращающейся шайбы или движущегося штока. Широко распространены также пневматические дозаторы мембранного типа. Дозировка и введение пробы являются одной из важнейших операций хроматографии газов. Поэтому необходимо строгое соблюдение следующих условий химическая инертность материала дозатора по отношению к анализируемому газу и к газу-носителю полное отсутствие какого-либо мертвого пространства в калиброванном объеме соответствие температуры отсеченного газа в дозаторе температуре хроматографического процесса. При вводе анализируемой пробы в систему хроматографа не должен прерываться поток газа-носителя и вообще нарушаться каким-либо образом режим работы колонки. [c.320]

    Большой интерес с этой точки зрения представляют экстракционные и хроматографические методы разделения в сочетании со специальным приемом , заключающимся в неполном связывании носителя [249, 250]. При этом к разделяемой смеси добавляется специфический реагент (осадитель, комплексообразователь и т. д.) в количестве, меньшем стехиометрического. Если, например, соединение, образующее комплекс с исследуемым элементом, легко отделяется от избытка последнего с помощью экстракции, ионного обмена, осаждения, электролиза и т. д., то значительно [c.133]

    Начиная с 1968 г., наблюдается очень быстрый прогресс в развитии хроматографической техники. НасОсы, способные создать давление свыше 300 атм, часто используют для подачи подвижных жидких фаз в колонки, в котор Ых средний диаметр частиц составлял около 20 мкм. Широко применяется специальный вид хроматографической насадки, в которой сами частицы имеют твердые инертные ядра. В соответствии с этим хроматографическое распределение имеет место только в поверхностном слое (толщиной, вероятно, до 1 мкм) частицы, что исключает любую возможность образования застойных скоплений подвижной фазы, которые глубоко захватывались бы порами зерен носителя. Универсальный детектор, сочетающий удобство и надежность пламенно-ионизационного детектора и катарометра, которые способствовали широкому распространению газовой хроматографии, будет, очевидно, одним из новых последующих усовершенствований в хроматографии. [c.601]

    Твердую пробу вводят в хроматографическую колонку специальной микропипеткой. Дубский и Янак предложили вводить твердую пробу в ампуле из сплава Вуда (температура плавления 60,5° С). При введении в нагретый дозатор амп> расплавляется и испарившаяся проба попадает в колонку. Твердую пробу можно ввести в дозатор, используя обычную металлическую иглу. В ушко иглы заливают расплавленную пробу, которая сразу же затвердевает. Затем иглу вводят через мембрану в обогреваемый дозатор, проба расплавляется и переносится газом-носителем в колонку. В некоторых современных хроматографах есть специальные устройства для ввода твердых проб. [c.236]

    Твердую пробу непосредственно вводят в хроматографическую колонку специальной микропипеткой. Дубский и Янак предложили вводить твердую пробу в ампуле из сплава Вуда (т. пл. 60,5°С). При введении в нагретый дозатор ампула расплавляется и испарившаяся проба попадает в колонку. Твердую пробу можно ввести в дозатор, используя обычную металлическую иглу. В ушко иглы заливают расплавленную пробу, которая сразу же затвердевает. Затем иглу вводят через мембрану в обогреваемый дозатор, проба расплавляется и переносится газом-носителем в колонку. В большинстве современных хроматографов есть специальные устройства для ввода твердых проб. Часто твердую пробу вводят в виде раствора. Причем растворитель должен хорошо растворять твердую пробу и давать пик на хроматограмме, не мешающий измерению пиков анализируемых веществ. [c.42]

    Отобранная из реактора жидкая проба вместе с введенным в нее ингибитором полимеризации анализируется газо-хроматографически на стандартной хроматографической аппаратуре. Для отделения нелетучего полимера от летучих компонентов реакционной смеси в хроматографическую схему между колонкой и устройством для ввода пробы вводят специальный патрон (короткую колонку) с инертной насадкой или заполняют инертным сыпучим материалом (например, носителем) специальное устройство для ввода пробы. Нелетучий полимер накапливается на инертной насадке, которую периодически заменяют на свежую. [c.87]

    Установлено, что вещества обычно разделяются методами газовой хроматографии при условии, если их точки кипения не больще чем на 50—100° превышают рабочую температуру колонки. Вещества с меньшей летучестью можно проанализировать хроматографически при специальном подборе параметров работы колонки. При этом увеличивают рабочую температуру или уменьшают рабочее давление. Исследования можно проводить с небольшими пробами, снижая концентрацию вещества в газе-носителе. Увеличение температуры хотя и приводит к повышению давления паров веществ, анализируемых хроматографически, тем не менее ограничено стабильностью и летучестью применяемой неподвижной фазы. В настоящее время максимальная температура составляет обычно 300—350°, хотя ароматические углеводороды подвергались разделению при 445° [1]. При хроматографическом разделении веществ с более высокими точками кипения не допускается уменьшение рабочего давления из-за высокого перепада давления по колонке. Однако его снижали примерно до 200—300 мм рт. ст. при анализе сложных эфиров жирных кислот [2]. С созданием высокочувствительных ионизационных детекторов стало возможным разделять вещества со значительно меньшими давлениями пара и таким образом анализировать смеси веществ с точками кипения, на 150—200° превышающими температуру колонки. В связи с этим методы газовой хроматографии стали применяться для анализа некоторых термически неустойчивых веществ. Например, используя эти детекторы, удалось разделить терпены и стероиды при 200° [3]. [c.497]

    В практике хроматографических работ наибольшее )аспространение получили хромосорбы W, G, Р, А и НР 10, И, 44, 48—52]i. Последний является носителем высшего качества (High — Performan e), технология его производства предусматривает очень тщательную обработку и особый контроль. Этот носитель адсорбционно и каталитически инертен, что позволяет использовать его для анализа стероидов. Хромосорбы G, Р и А также являются носителями специального назначения. [c.13]

    В пособии рассматривается теория хроматографического процесса, даны теоретические основы выбора сорбентов, освещены теоретические аспекты различных вариантов газовой хроматографии капиллярной, вакантной, препаративной, хроматографии без газа-носителя и с программированием температуры. Специальная глава посвящена применению газовой хроматографии для изучения физико-химических свойств веществ. [c.2]

    Поток газа из хроматографической колонки проходит через специальное устройство — сепаратор, удаляющий за пределы прибора больп1ую часть газа-носителя при одновременном эффективном обогащении остающейся части газа молекулами хроматографируемых соединений. Из сепаратора поток газа направляется в ионный источник масс-спектрометра, где осуществляется иопизация компонентов исследуемой смеси. Возникающие при этом положительные ионы с различными массами (зарядами и энергиями) выталкиваются нз ионного источника в зону переменного магитного поля, причем примерно 10% от общего количества отводится в /1,егектор полного ионного тока, по показателям которого на потенциометре запИ сывается хроматограмма анализируемой смеси. В любой [c.366]

    Жидкой фазой для разделения углеводородов при хроматографическом анализе служат специальные жидкости, представляюш 1в собой высококипя-щие углеводороды и синтезированные вещества. Эти жидкости наносят на поверхность малоактивного адсорбента, например на измельченный инзен-ский кирпич (ИНЗ-600), диатомовый носитель (ТНД-ТСМ), хромосорб, стерхимол и др. [c.27]

    Этот метод пригоден, по данным Драверта и Купфера (1960), Драверта, Фельгенхауэра и Купфера (1960), для прямого количественного анализа низших одноатомных и двухатомных спиртов в водных растворах, а также специально для прямого количественного определения спирта в крови и содержания метилового спирта в винах и водках. Спирты анализируют при этом в виде эфиров азотистой кислоты. Превращение спиртов в алкил-нитриты достигается тем, что подкисленный винной кислотой водный раствор спиртов вводят шприцем в реакционную трубку, помещенную перед хроматографической колонкой и содержащую твердый носитель и нитрит натрия. Та же реакция может, однако, проходить также при применении смешивания водного раствора спиртов с нитритом натрия и заполнения реактора твердым носителем, содержащим винную или щавелевую кислоту. Во второй реакционной колонке перед разделительной колонкой, которая содержит гидрид кальция, происходит реакция с водой, присутствующей в пробе или образующейся при этерификации, с образованием водорода. [c.273]

    Другой способ детектирования, нашедший широкое применение, основан на измерении температуры пламени газа, выходящего из хроматографической колонки [216]. Работающий на этом принципе детектор носит название горелки Скотта. Газ-носитель, которым в данном случае обычно является водород или смесь водорода с азотом, сжигают в специальной горелке (рис. 456). Над горелкой на небольшой высоте помещают чувствительный термоэлемент, регистрирующий температуру пламени, которая изменяется, если в газе-носителе появляется постороннее вещество. Позднее этот метод был усовершенствован [24] в качестве газа-носителя стали использовать азот, а водород подводили отдельно и прибавляли к газу-носителю после того, как он пройдет колонку. Достоинствами этого детектора являются его высокая чувствительность, простота конструкции и возможность производить измерения при высоких температурах (вплоть до 300°). Пламенным детектором удается, например, одтределить 0,1 мкг бензола в I мл водорода. Для количественного анализа важно, чтобы для небольших образцов сигнал детектора линейно зависел от концентрации, а его величина была пропорциональна теплоте сгорания отдельных компонентов смеси. При проведении газовой хроматографии в препаративном масштабе можно направить в горелку небольшую часть общего потока газа. Пламенной детектор нельзя использовать для регистрации веществ, вызывающих коррозию термопары или образующих на ней налет продуктов сгорания (например, галогены, окись кремния). [c.504]

    Газовую хроматографию можно рассматривать как форму хроматографии на колонках, при которой подвижной фазой является газ (газ-носитель), а не жидкий растворитель. Неподвижной фазой может служить либо активный сорбент, такой, как окись алюминия, силикагель или уголь (тазоад-сорбционная хроматография), либо жидкость, которая в виде тонкой пленки покрывает тонко измельченный инертный твердый носитель, такой, как диатомовая земля, кирпич,, стеклянные бусинки или другой подходящий. материал (газожидкостная хроматография) если хроматографическая колонка имеет очень небольшой диаметр, неподвижной фазой может быть покрыта внутренняя стенка колонки это так называемые открытые трубчатые, или капиллярные, колонки. Имеются некоторые материалы, которые не требуют покрытия жидкой фазой, например полиароматические пористые бусинки, что весьма ценно в случаях специального применения. [c.105]

    Кроме среднего диаметра зерна сорбента йр большое значение имеет узость гранулометрического состава. Любые хроматографические сорбенты после их получения и измельчения рассеивают на ситах, сорбенты мелкого зернения, используемые для жидкостной хроматографии, разделяют на фракции седиментацией или на специальных рассеивающих машинах. При выводе уравнения Ван-Деемтера предполагалось, что все зерна сорбента имеют одинаковый диаметр йр. Такие монодисперсные сорбенты получить практически невозможно, поэтому под (1р понимают обычно средний диаметр зерна. Распределение зерен по диаметрам простейшей теорией, каковой является теория Ван-Деемтера, не учитывается. Большинство экспериментов показывает, однако, что чем уже гранулометрический состав сорбента, тем выше эффективность. Чрезмерному сужению используемой фракции сорбента препятствуют два обстоятельства. Во-первых, сетки, из которых изготавливают сита, выпускаются промышленностью только дискретных размеров. Во-вторых, операция рассева довольно дорогая и при чрезмерном сужении гран-состава стоимость сорбентов возрастает. В настоящее время выработался определенный компромисс между достижением высокой эффективности и практическими возможностями рассева сорбентов. Для газовой хроматографии диатомито-вые носители и сорбенты обычно выпускают следующих зернений 0,11—0,16 мм 0,16—0,2 мм 0,2—0,25 мм 0,25—0,315 мм. [c.70]

    Фирма Fotovak (США) выпускает портативный газовый хроматограф модели 10-А-10 ( Аэроскан ) с ДФИ для определения следов органических соединений в атмосфере. С помощью прибора можно определять органические вещества в 1 см пробы воздуха в количестве 0,1 млрд. . Преимущества прибора определяются высокостабильным источником фотонов с энергией жПэВ, который питается от высокочастотного генератора. Характерной особенностью прибора является возможность его применения при температуре окружающей среды, поэтому основ-, ные детали детектора изготовлены из фторопласта. Для проведения хроматографического анд лиза сложных многокомпонентных смесей предусмотрена быстрая смена хроматографических колонок. В хроматографе модели 10-А-10 в качестве газа-носителя используют специально очищенный и высушенный воздух. Применение воздуха в качестве газа-носителя имеет преимущества, в том. числе возможность детектирования электроотрицательных соединений, например фреонов, не подверженных прямой ионизации фотонами с энергией <11 эВ. Детектирование происходит по механизму электронного захвата благодаря наличию кислорода в газе-носителе. Хроматограф полностью автономен. Для работы в полевых условиях предусмотрен встроенный баллон с газом-носителем. [c.169]

    Влияние адсорбЕЩИ на твердом носителе проявляется в той или иной степени в любом хроматографическом процессе со стационарными жидкой и особенно газовой фазами. В гель-проникающей хроматографии можно рассматривать процесс распределения веществ в системе — твердое тело-жидкость в пространстве — поры-жидкость в межчас-тряном пространстве, т.е. находящемся между частицами геля. При этом процессы адсорбции на поверхности гелей вносят существенный вклад в удерживание веществ в хроматографической колонке. Наконец, в ионообменной хроматографии при использовании в качестве подвижных фаз вод-но-органических растворов происходит обогащение фазы ионообменника водой по сравнению с подвижной фазой. Более того, известны примеры использования в качестве подвижных фаз органических экстрагентов, не смешивающихся с водой. При этом в хроматографической колонке вещества распределяются в трехфазной системе — ионообменник - водный раствор - органический экстрагент. Но во всех случаях речь идет о сопутствующих явлениях и процессах. Появление каких-либо специальных методов жидко-стно-жидкостно-твердофазной хроматографии остается проблематичным. [c.178]

    В качестве НСО используются также и чистые газы. Первый пример — это построение градуировочных характеристик с помощью доз чистого газа определяемого компонента в хроматографических методах. В этом случае в поток газа-носителя вводят различные количества чистого газа и строят градуировочную характеристику, отражающую зависимость того или иного параметра хроматографического пика от количества чистого газа в дозах. При этом предполагается идентичность условий поступления определяемого компонента в хроматографическую колонку, условий разделения и формирования аналитического сигнала в процессе аналитических измерений и при построении градуировочных характеристик. Такое предположение обычно базируется на результатах специальных исследований, проводимых на этапе разработки методик и определяющих диапазон условий, в котором это предположение оказывается состоятельным. Этот прием может бьггь использован и в других комбинированных методах, основанных на физикохимическом выделении определяемого компонента. [c.944]

    Бумага хроматографическая — специальные сорта бумагм, применяемые в качестве инертного носителя, неподвижной фазы при хромато-фафическом анализе. Обычно Б. X. обозначают номерами. С увеличением номера плотность возрастает, а от нее зависит скорость движения растворителя. [c.55]

Смотреть страницы где упоминается термин Хроматографические носители специальные: [c.105]    [c.164]    [c.41]    [c.117]    [c.124]    [c.926]   
Практическая химия белка (1989) -- [ c.0 ]



ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте