Предварительное насыщение при работе с камерой

Если газ не выводят из абсорбционной камеры, можно работать и без его предварительного насыщения. Как уже было сказано, парциальное давление газа у поверхности жидкости и в этом случае будет равно разности между общим давлением и парциальным давлением водяного пара (т. е. известно). При этом парциальное давление пара не будет одинаковым во всех прочих (кроме примыкающих к поверхности) точках абсорбционной камеры, меняясь от точки к точке. Для достижения стационарного распределения парциального давления в пространстве может потребоваться заметное время. Это следует учитывать при определении скорости абсорбции по расходу вводимого газа (без вывода газа из установки и без его предварительного насыщения). [c.89]

Досадный факт, что величина а изменяется во время элюирования в обычных камерах из-за процесса предварительного насыщения, хорошо иллюстрируется рис. 8 в. г. а также некоторыми участками графиков на рис. д и е (где. в случае обычных камер, обнаруживается тенденция к отклонению графиков от прямой линии). При работе с н-бутанолом предварительное насыщение не приводит к достижению равновесия даже через 5 ч, а пары дихлорметана обеспечивают уравновешивание слоя (сорбционное насыщение) через 30 мин. [c.56]

При работе со смесями растворителей основные эффекты, вызванные предварительным насыщение слоя (если они имеются), оказываются теми же, что при работе с чистыми растворителями снижаются отмечаемые значения Кг и образуется действительный фронт со всеми вытекающими из этого последствиями. Главное отличие от ситуации, характерной для чистых растворителей, состоит в зависимости от типа камеры. В ненасыщенных сэндвич-камерах реализовать предварительное насыщение не удается и, как следствие этого, наблюдается расслоение подвижной фазы при элюировании. [c.131]

При работе с камерами другого типа необходимо предварительное насыщение камеры парами растворителя. Степень насыщения камеры парами растворителя в значительной мере влияет на величину Яр [c.28]

Вискозная ткань с раскаточного приспособления 1 подается на компенсатор 3 для создания запаса ткани, необходимого для обеспечения непрерывной работы агрегата во время стыковки концов рулонов на стыковочном прессе 2. Ткань из компенсатора направляется в ванну 4 для предварительной пропитки, а затем в камеру насыщения 5. Из камеры насыщения ткань через натяжную станцию 6, состоящую из пяти валков и создающую натяжение 5—45 кН, поступает в ванну 7 для окончательной пропитки и далее в сушильную установку 8. [c.43]

Если перечисленные способы обнаружения оказались неэффективными, необходимо пожертвовать частью слоя. Используется прием, заимствованный из бумажной хроматографии основную часть хроматограммы закрывают, оставляя открытыми узкие полосы по обеим сторонам. Эти полоски обнаруживают подходящим реагентом. Рекомендуют разграничивать эти полосы от основной части хроматограммы, чтобы предупредить возможное просачивание раствора реагента в основной слой. Если по ходу обнаруж ения хроматограмму необходимо нагревать, то закрытую часть слоя покрывают асбестовой, пластиной, а свободные боковые участки хроматограммы после опрыскивания обнаружителем нагревают под инфракрасной лампой. Чтобы быть уверенным в том, что зоны веществ, обнаруженные по краям пластинки, находятся на том же уровне по всей длине слоя, необходимо работать с качественными слоями, равномерно нагруженными на старте разделяемой смесью и проявленными в камере, насыщенной парами растворителя. Можно также пользоваться и таким приемом, при котором обнаруживают предварительную, вспомогательную хроматограмму, а полученные значения Яр переносят вслепую на препаративный слой. Этот способ, однако, требует строжайшего [c.137]

Исследования в области сокращения расходов тепла и уменьшения поверхности нагрева привели к созданию установок мгновенного вскипания. Работа таких установок основана на подаче исходного раствора в испаритель под давлением через сопло или другое распределительное устройство. Раствор предварительно нагревают в вакууме в испарительной камере до температуры, превышающей температуру насыщения. [c.65]

В 1977 г. Халпаап и Риппхан [11] опубликовали значения х для 27 растворителей (информацию собирали при использовании обычных камер). Эти данные, откорректированные Гиошоном согласно уравнению (7а) для условий, соответствующих работе без предварительного насыщения, приведены в столбце 7 табл. 2. Сразу же становится заметным, что в 1969 году скорость прохождения фронта растворителя по слою оказывалась на 80% выше скорости, достигаемой в 1977 г. на пластинке для высокоэффективной тонкослойной хроматографии. Это не удивительно, поскольку стали использоваться сорбенты с меньшим средним размером частиц (10 мкм вместо 18-20 мкм). Приведенные данные показывают ту же самую линейную зависимость эе от г1п- Однако разброс оказывается гораздо большим, чем для значений, приведенных в столбце 6. [c.52]

Рис. 181 иллюстрирует связь между пропускаемым количеством растворителя и значениями Rf. Случай f наблюдается при элюировании в ненасыщенной сзндвич-камере, когда пластинка с разделяемыми веществами обращена к сухому слою пластинки, устанавливаемой напротив и не погружаемой в растворитель (контр-пластинка). Значения Rf оказываются наибольшими, поскольку обеспечивается максимальная пропускная способность (оцениваемая по количеству пропущенного растворителя, которым должен насытиться также и находящийся напротив слой). Пути, проходимые веществами, и Значения Rj оказываются почти на 30% меньше при работе с обычной ненасыщенной сэндвич-камерой, где предотвращается возможность предварительного насыщения (случай е). Это говорит о том, что в случае f 30% пропус- [c.111]

Как видно из рис. 187, прн повышении степени предварительного насыщения последовательно снижаются отмечаемые значения Rf, но увеличивается скорость перемещения визуально обнаруживаемого фронта демонстрационная пластинка, помешенная в камеру Vario-KS, была подвергнута насыщающему воздействию дихлорметана в течение различных периодов времени (для соседних дорожек такое градиентное изменение степени предварительного насыщения оказалось ступенчатым). При выдержке 1-2 ч достигалось сорбционное насыщение. Значения Rf для Жирорастворимого желтого красителя (самое верхнее пятно) снижались от 0.71 (при отсутствии предварительного насыщения) до 0.32 (при предварительном насыщении в течение 2 ч). Основным последствием предварительного насыщения однокомпонентной подвижной фазой является пропорциональное снижение значений Rf. Это справедливо и для случая разделения на тонкослойных пластинках с обращенной фазой, и для классического варианта твердожндкофазной хроматографии (при употреблении относительно слабых растворителей), и для работы с сильными растворителями, когда содержание влаги мало (иначе попавшая в слой вода вытесняется растворителем, что обсуждается в следующем разделе). [c.124]

Такой эффект иногда называют эффектом "фронтального анализа", или "автохроматографии". Обнаруживается столько же фронтов, сколько компонентов с различной элюирующей способностью имеется в составе подвижной фазы (с1 . рис. 206). Высота самого нижнего фронта увеличивается при повышении концентраиии соответствующего компонента в подвижной фазе. При работе с обычными камера.ми, в которых предварительное насыщение слоя в какой-то степени всегда обеспечивается, градиенты, обусловленные расслоением подвижной фазы, сглаживаются более или менее полно. При возрастании концентраиии наиболее сильного ко.мпонента подвижной фазы это приводит к повышению дезактивации слоя ("снижает степень удерживания"), в результате чего пятна начинают проходить по пластинке с большим приближением друг к другу и, наконец, сливаются в одно пятно при Кг 0.5- 0.8. [c.131]

Высота второго фронта, регистрируемого в ненасыщенной сэндвич-камере (обусловленного расслоением подвижной фазы), увеличивается при возрастании доли более сильного растворителя. Сопоставьте с эффектом, наблюдаемым прн работе с насыщенной обычной камерой Ы, (рнс. 191, а) а - ненасыщенная сэндвнч-камера 6 - насыщенная обычная камера (предварительное насыщение). [c.132]

Реальные хроматограммы, показывающие влияние предварительного насыщения слоя при употреблении смесей растворителей в качестве подвижной фазы, приведены на рис. 191, 193. Из рис. 191,а видно, каким образом характерные для смеси значения Ег первоначально увеличиваются при повышении концентрации метанола (дезактивирующее воздействие преобладает над последствиями предварительного насыщения), проходят через максимум и, наконец, начинают снижаться (поскольку воздействие предварительного насыщения, приводящего к снижению Ег, начинает сказываться сильнее дезактивации слоя). Этот же эффект показан и на рис. 193 при работе с другим типом силикагеля и с другой подвижной фазой, но при большем периоде предварительного насыщения (60 мин) в результате действительный фронт занимает довольно низкий уровень (Яг.= 0.6), что подтверждено маркером (краситель с Кг случай б). Хроматограмма на рис. 193, в получена при употреблении чистого ацетонитрила (как и в случае а, но при элюировании в насыщенной обычной камере, в которой смесь еще не удается разделить, хотя степень предварительного насыщения меньше (К ж 0.75 вместо 0.6). В том и в другом случаях элюирование только одним сильным компонентом подвижной фазы (ацетонитрилом) приводит к перемещению образца (без разделения) до действительного фронта (с К, = 1) разделение оказывается невозможным из-за низкого уровня этого фронта. Когда степень предварительного насыщения достигает характерной для сорбционного насыщения, ни одно из веществ не может иметь Ег свыше 0.5-0.6 при любой элюируюшей способности растворителя. [c.134]

Небольшие количества полярной добавки не дают заметного воздействия при использовании ненасыщенной сэндвич-камеры (если не считать веществ с Кг < 0.2), как следует из рис. 223. Однако такая добавка может радикально повлиять на вид хроматограммы, получаемой при работе с насыщенной обычной камерой или при употреблении любой другой системы, допускающей возможность предварительного насыщения слоя (эта ситуация показана на рис. 194). Смесь красителей элюировали стабилизированным хлороформом, содержащим 1.5% этанола случай а соответствует работе с ненасыщенной сэндвич-камерой случай б - с насыщенной обычной камерой с предварительным насыщением слоя. Спирт уничтожил все следы активности в слое и, более того, ликвидировал разрешающую способность (что объясняется, по-видимому, тем, что смесь веществ 1+3+4 оказалась слишком близкой к действительному фронту при Кг я= 0.7). Наличие этанола в хлороформе (в последнее время стали применять хроматографически более нейтральные стабилизаторы) является классическим примером присутствия примесей в растворителях подобные примеси, если на них не обратить внимание, могут привести ко многим ошибкам (например, даже к помещению хлороформа не в том месте элюотропного ряда). [c.137]

К настоящему времени предложено много разновидностей камер для хроматографии в тонких слоях [2, 13, 14, 16, 27]. Удобной в работе оказалась так называемая сэндвич-камера или С-камера, для которой необходимо небольшое количество растворителя. Задней стенкой в С-камере служит пластинка с адсорбентом, а передней стенкой — стекло такого же размера. При употреблении С-камер не требуется предварительного насыщения камеры растворителем и обеспечивается экономия элюирующего раствора. [c.28]

Ввиду того что на таких длинных листах процесс разделения продолжается иногда много часов (в зависимости от растворителя и марки бумаги) и поэтому метод БХ не может конкурировать со скоростной ТСХ (в тех случаях, когда оба метода можно было бы использовать с одинаковым успехом), Буш и Кроушоу [19] предложили методику скоростной БХ. Эта методика предусматривает применение более узких камер (рис. 3.7), горизонтального хроматографирования (возможного благодаря наличию специальной металлической рамки), тщательного насыщения атмосферы камеры парами растворяющей системы (применяются липофильные, маловязкие, летучие и быстро впитываемые растворители), а главное — предварительной пропитки бумаги водной неподвижной фазой. Поскольку разделение этим методом ведется на более коротких полосках бумаги, то требуется меньшее количество хроматографируемого вещества, которое наносят на меньшую площадь у стартовой линии (т. е. в виде пятен меньшего размера). Методика работы описана ниже в разд. 3.2.3. [c.64]

Перед началом хроматографирования бумагу предварительно необходимо выдержать в камере, насыщенной парами воды и н-про-панола. Для этого в камеру размером 32,5 . 23 70,5 см вносят для испарения смесь, состоящую з9мл воды п 4 лглн-пропанола. Чтобы правильно определить состав смеси, необходимой для предварительного насыщения камеры парами растворителя, нужно точно знать содержание воды в бумаге для подробного ознакомления с этой методикой читателю следует обратиться к оригинальной работе. [c.19]

Авторы работы [290] подвергали слои силикагеля О предварительной обработке, помещая их на 30 мин в камеру, атмосфера которой насыщена нарами хлорида лития. Для элюирования они применяли смесь изооктан—уксусная кислота—изопропиловый эфир—изопропанол (10 6 5 1). Чтобы отделить желчные кислоты и их эфиры от жирных кислот, которые могут мешать последующему газохроматографическому и спектральному анализу, Спирс и др. [291] сначала проводили элюирование на слоях силикагеля смесью гексан—хлороформ—диэтиловый эфир—н-бутанол—уксусная кислота (40 10 10 3 0,5) в насыщенной атмосфере. После этого они осматривали пластинки в коротковолновом УФ-свете и проводили борозду под пятнами жирных кислот. Чтобы разделить желчные кислоты, элюирование повторяли, но на этот раз применяли смесь изооктан—этилацетат—н-бутанол—н-пропанол—уксусная кислота (20 10 3 3 3). Метилированные желчные кислоты разделяли при втором элюировании смесью изооктан—изопропанол—уксусная кислота (120 40 1). При появлении прожилок дезоксихолевой кислоты из состава элюирующей смеси исключали н-пропанол и увеличивали концентрацию в ней уксусной кислоты. [c.342]

Стоки, содержащие в основном неорганические соли и небольшое количество нелетучих органических веществ, предварительно нейтрализуют и упаривают до насыщения. Упаривание стоков до болёе высокой концентрации затрудняет перекачку их по трубам и диспергирование в сушильной камере. При разрешении проблемы надежной работы распылителей на пересыщенных растворах упаривание можно производить до более высокого содержания солей в стоках. [c.248]

Такие исследования были впервые поставлены нами при экспериментальном изучении для нужд геологии осадочных хроматограмм — рудных жилок, возникающих при образовании последних в ходе диффузии реагентов в различных влажных рыхлых и твердых носителях — горных породах [1—3]. Для этого в направлении диффузии в крышку экспериментальной камеры был [вмонтирован ряд электродов, расположенных по одной линии и пропущенных внутрь изучаемой среды через стенки камеры. Материал электродов был подобран в соответствии с проводимой химической реакцией. В частности, при получении осадочных хроматограмм РЬ804, РЬТо, РЬСОз, СиСОз, Си8 и РЬЗ использовались соответственно медные и свинцовые электроды. В качестве электрода сравнения был использован насыщенный каломельный электрод. Подробная методика и первые предварительные результаты опытов приведены в работе [2]. В этой работе, а также при дальнейшей детализации вопроса было выяснено, что кривые, характеризующие изменения электрического потенциала в точках поперечного профиля электродов, со временем имеют резко выраженные скачки. В частности, при развитии хроматографической зоны в ходе встречной диффузии реагентов во влажном песке место образования этой зоны совпадает с местом резко выраженного скачка потенциала [2]. Визуальное наблюдение за ростом осадочной хроматограммы показывает, что зона, разрастаясь в длину, вместе с тем передвигается в сторону раствора с менее подвижным ионом и с меньшим поверхностным натяжением. Эта визуально [c.266]

Затруднения при хроматографии пенициллина на 6j Mare связаны, с одпой сторопы, с летучестью органического растворителя (эфира), с другой стороны, с тем, что разделение проводится в неравновесных в смысле насыщения бумаги влагой условиях бумага пропитана растворохм фосфата, а для насыщения атмосферы пользуются водой. Поэтому необходимо тщательно герметизировать камеру и точно придерживаться указаний о способе увлажнения бумаги. Образец камеры показан на рис. 233. Камера может быть как металлической, так и стеклянной. Для лучшего насыщения атмосферы стенки камеры выложены влажной бумагой. Для серийных анализов удобнее увлажнять бумагу прямо в камере для хроматографии, нежели предварительно увлажнять ее в другом сосуде. В камеру помещают специальную чашку, наполпеппую водой с эфиром эфир достаточно насыщается водой. Время разделения составляет всего несколько часов. Для получения воспроизводимых результатов необходимо поддерживать постоянную температуру, абсолютное значенпе которой не играет роли. Можио работать нри комнатной температуре. [c.640]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология