Образец проба нанесение на пластинку

Для нанесения проб используют микропипетки различных емкостей и конструкций. Точность градуировки пипеток различна, поэтому при количественных анализах нужна повторная калибровка. Если требуется точное нанесение очень небольших количеств пробы, то применяют микрошприцы. При нанесении проб шприцами и микропипетками обычно используют специальный штатив, в котором их закрепляют. За один прием наносят максимум 5 мкл вещества. Если требуется нанести большее количество, то нанесение повторяют в одну и ту же точку по каплям, каждый раз просушивая пятно. Диаметр пятна не должен превышать 5—6 мм. Для облегчения процесса нанесения проб можно проводить его в слабом токе воздуха. Наносимый образец должен быть по возможности растворен в наименее полярном растворителе, чтобы избежать радиальной хроматографии веществ на старте. Желательно, чтобы температура кипения растворителя, в котором растворено наносимое вещество, не превышала 40—60° С (D. С. Abbott, А. Thomson, 1965). Пятна веществ неправильной формы могут возникать также и в случае нарушения целостности слоя в точках нанесения проб. М. Beroza с сотрудниками (-1968) предложено устройство для автоматического одновременного нанесения нескольких проб на пластинки с тонким слоем сорбента. [c.256]

КИСЛОТЫ. Через определенный промежуток времени образовавшийся раствор собирают капиллярной пипеткой и анализируют. Этот раствор можно проанализировать также непосредственно на образце при помощи бумаги, пропитанной реактивом. Если образец является проводником, то можно применить метод электрографии [25]. Исследуемый образец соединяют с положительным полюсом источника постоянного тока и помещают на его поверхность фильтровальную бумагу, пропитанную раствором электролита, например КС1 на нее накладывают реактивную бумагу и прижимают ее алюминиевой или свинцовой пластинкой, подсоединенной к отрицательному полюсу источника тока. Ток вызывает анодное растворение материала образца. Таким способом можно легко обнаружить неоднородности поверхности и трещины в металлических покрытиях (способ отпечатков). Для этого особенно пригодна бумага, на которую нанесен слой, тормозящий диффузию, например желатинированная бумага, приготовленная фиксированием незасвеченной фотобумаги. В продаже имеются аппараты (электрографы), в которых между электродами можно зажимать небольшие изделия или пробы. [c.56]

Однако, по нашему мнению, ТГ следует сочетать с газохроматографическим анализом продуктов, образующихся при различных температурах. Аналогичное решение для сочетания аналитического пиролиза, проводимого при программировании температуры, с анализом образующихся продуктов методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) было предложено Шталем и названо нм термофрактографией [34]. В термофрактографии небольшой образец анализируемого вещества (обычно несколько миллиграммов) нагревают с постоянной скоростью (линейное повышение температуры от 50 до 450°С) в потоке азота (30 мл/мин). Образующиеся летучие продукты собираются на медленно перемещающуюся относительно выхода из пиролитической камеры пластинку для ТСХ, образуя таким образом пробу вещества, нанесенную на стартовую линию. Затем продукты пиролиза разделяют и определяют с использованием обычной методики ТСХ. Полученные результаты отличаются от данных, полученных методом ПГХ. Метод был успешно применен для различных соединений (алкалоидов, эпоксидных смол, гликозидов, лигнинов, полиамидов, полиэфиров, сахаров, винилполимеров и других синтетических и природных полимеров). [c.89]

Определение тонкослойной хроматографией. Полученный пос.пе выпаривания остаток растворяют в 0,5 мл ацетона и полностью наносят на пластинку микропипеткой или пипеткой Пастера. Одновременно готовят стандарты, внося в фарфоровую чашку 5—10 мкг вещества, что соответствует 0,5—1,0 мл рабочего раствора зоокумарина. Образцы наносят на пластинки в следующей последовательности стандарт (5 мкг), образец (I повторность), образец (II повторность), стандарт (10 мкг). Размер пятна не должен превышать 0,5 см. Места нанесения проб располагают на расстоянии 1,5—2,0 см друг от друга и от нижнего и боковых краев пластинки пятна не должны по гружаться в растворитель. [c.229]

Хроматографирование, Пробы или свидетели наносят на пластинку микропипеткой или пипеткой Пастера в следующей последовательности свидетель (1 мкг), образец (1-я повторность), образец (2-я повторность), свидетель (2 мкг). Остаток в чашке смывают 0,002%-ным раствором дитизона в хлороформе и наносят его на пластинку. Размер пятен не должен превышать 5 мм. Места нанесения проб располагают на расстоянии 1,5—2 см от края пластинки, и они не должны погружаться в растворитель. В камеру для хроматографирования (эксикатор) наливают 50 мл смеси гексана и ацетона (4 1), помещают ленту фильтровальной бумаги шириной 5 см так, чтобы края ее достигали верхнего уровня сосуда. Смачивают ленту смесью растворителей и через 20— 30 мин помешают пластинку в вертикальном положении. Камеру герметично закрывают, смазывая крышку Апьезоном Ь или высоковакуумной смазкой, и [c.240]

Нанесение пробы вещества на неподвижную фазу до насто-шцего времени все еще является наиболее критической и длительной по времени процедурой. Анализируемый образец вносят на поверхность слоя сорбента в виде пятна или полосы на небольщом расстоянии от нижнего края пластинки при линейной хроматографии, либо по окружности на периферии пластинки при антикруговой [366] хроматографии. Стартовые зоны должны быть минимальны по размерам диаметр нанесенного пятна 2-4 мм для слоев сорбентов, используемых в ВЭТСХ, оптимальный размер пятен составляет около 1,0 мм. Размер стартового пятна сильно зависит от выбранного растворителя. Центры пятен должны отстоять друг от друга на расстоянии 10-15 мм. Слой сорбента не должен повреждаться при нанесении пробы. Используемый растворитель должен иметь минимальную элюирующую силу (неполярные растворители умень-щают размывание пятна в точке нанесения образца), быть низ-кокипящим, дешевым, нереакционноспособным. Кроме того, он должен хорошо растворять пробу, смачивать слой сорбента и быть достаточно летучим, чтобы его можно было легко удалить с пластины по окончании элюирования. Сорбенты с химически связанными слоями плохо смачиваются некоторыми растворителями, что в значительной степени препятствует проникновению пробы в слой. Это особенно проявляется при работе с обращенно-фазными сорбентами и анализируемыми пробами, растворенными в водно-органических системах. В таких случаях в качестве растворителей рекомендованы метанол, ацетон, ацетонитрил, хлористый метилен. [c.384]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология